CN101955835B - 一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法。在基础油中加入12-羟基硬脂酸锂、壬二酸锂或癸二酸锂和硼酸酸锂和水杨酸锂。采用二步法皂化工艺，控制一步复合皂化温度、时间，二步碱加入温度，复合共结晶温度时间，以及最高温度的控制制成的四组分复合锂具有较好的粘附性能、高温防漏失性以及高温轴承寿命，综合性能优良，可以满足高温环境设备的润滑和高温集中泵送润滑。本发明的复合锂基润滑脂属于高温润滑脂，其滴点不低于260℃，其突出优点是粘附性好，高温防漏失性优良，160℃的高温轴承寿命突出。与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通两组分或三组分复合锂相比，具有粘附性、高温防漏失性能优良、且高温轴承寿命突出。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，涉及一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法。
背景技术
复合锂基润滑脂相对锂基脂有使用温度提高的优势，应用到国民经济的各个领域，复合锂使用温度的提高解决了设备维护中的很多难题，在一定意义上延长了设备维护保养寿命周期。在钢厂的高温部位如连铸设备、烧结机弹性滑道、热轧轧机轴承及重负荷汽车轮毂轴承润滑等领域都有应用，此外还有水泥厂、陶瓷厂、印染厂和玻璃厂的高温设备上都在使用复合锂基润滑脂产品。
国内外复合锂技术在国内九十年代取得较快的发展，实现工业化生产的主要为含有C9～C10二元酸、硼酸或水杨酸的锂盐与12羟基硬脂酸锂复合，其中任意的二组份或三组份复合生成的润滑脂产品。使用C9～C10二元酸与12羟制成两组分复合锂基润滑脂滴点较高一般大于260℃，粘附性较好，160℃高温轴承寿命较差，160℃高温变稀易漏失，更适合于在一般高温条件下短期使用；硼酸与12羟制成的两组分复合锂基润滑脂，滴点大于230℃，粘附性较差，160℃高温稠度较好，高温防漏失性能优良，160℃高温轴承寿命较差；水杨酸与12羟制成的两组分复合锂基润滑脂滴点大于210℃，粘附性较差，160℃高温轴承寿命较好，160℃高温防漏失性较差。也有把其中三种酸复合的技术，在滴点、粘附性、160℃高温轴承寿命、160℃高温防漏失性等方面存在一定缺陷，四组分复合锂解决了两组分和三组分中缺陷使用的综合性优良。国内外未有C9～C10二元酸、硼酸、水杨酸和12羟四种组分复合的文献资料和报道。
对国内外近年来复合锂的组分和制备方法的专利汇总如下：国内CN 101200670，1052891，1052890。国外WO 98/11180，GB2215346A。现有技术指的是12羟基硬脂酸锂与二元酸、硼酸、水杨酸其中的两种组分或三种组分复合成的润滑脂，在滴点、粘附性、160℃高温轴承寿命、160℃高温防漏失性等方面存在一定缺陷，有的滴点高、粘附性虽然高，但高温160℃防漏失性差；有的高温防漏失性好但轴承寿命差，有的轴承寿命高，但粘附性差；有的高温160℃防漏失性好，但轴承轴承寿命差。该发明四组分复合锂各成分复合锂的优势，产品具有较高轴承寿命、粘附性、和高温防漏失性，综合性能优良，弥补现有两组分和三组分复合锂技术存在缺陷。
发明内容
本发明的目的是制作的复合锂基润滑脂具有粘附性强、高温160℃防漏失性优良、高温轴承寿命优良，滴点高于260℃，适合高温无水条件，高温集中泵送要求使用，普通矿物油四组分复合锂不需要外加抗氧剂，高温寿命就能达到现有复合锂三倍以上。
本发明提供了一种高温性优良的复合锂基润滑脂组合物及制备方法：
一种四组分复合锂基润滑脂的组合物，在基础油中加入四种组分为：12-羟基硬脂酸锂、壬二酸锂或癸二酸锂、硼酸酸锂和水杨酸锂，其质量百分比为：
12-羟基硬脂酸锂 12～19.4％，
壬二酸锂 2.7～7.8％，
硼酸锂 0.2～3.3％，
水杨酸锂 0.2～3.0％，
基础油 余量。
本发明的四组分复合锂基润滑脂的组合物的制备方法，采用二步法皂化工艺，具体步骤如下：
(1)将12-羟基硬脂酸和基础油加入反应釜，加热至70～90℃；
(2)将一步碱和硼酸混合投入碱罐后用水溶解加热到70～90℃；
(3)将(2)步制得溶液以不因起溢釜的速度缓慢加入到反应釜内溶解的脂肪中，95℃～99℃皂化复合1.5～2小时；
(4)将反应釜升温至100～130℃，恒温半小时；
(5)恒温结束后反应釜加入水杨酸和癸二酸或壬二酸，搅拌10～20分钟；
(6)二步碱投入碱罐后用水溶解制成碱溶液，反应釜加入制备好的二步碱溶液，进行二步皂化复合；
(7)反应釜加完二步碱液后升温到130～140℃恒温一小时，达到共结晶目的；
(8)反应釜用3～4小时升温到180～190℃，此温度恒温1～2小时；恒温结束后继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，制备为润滑脂。
本发明的复合锂基润滑脂属于高温润滑脂，其滴点不低于260℃，其突出优点是粘附性好，高温防漏失性优良，160℃的高温轴承寿命突出。与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通两组分或三组分复合锂相比，具有粘附性、高温防漏失性能优良、且高温轴承寿命突出。因此本发明的润滑脂可用于集中供脂的各行业高温设备的摩擦副润滑。在冶金行业高温集中润滑点连铸的摆剪、炉前辊道、退火炉等高温部位使用。
具体实施方式
实施例1将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂投入碱罐，用600克水溶解加热至80℃，加入到反应釜中，97℃条件下反应釜一步皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸213克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂121.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后反应釜缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的；用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1
表1
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 301 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 289 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 332 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 311 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 276 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 601 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.4％
壬二酸锂 7.8％
硼酸锂 1.1％
水杨酸锂 2.5％
稠化剂占总润滑脂量的29.8％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：97℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例2将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到70℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂投入碱罐，用600克水溶解加热至80℃，加入到反应釜中，97℃条件下反应釜一步皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸71克和水杨酸69克，搅拌20分钟，二步碱氢氧化锂58克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后反应釜缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用4小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2
表2
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 298 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 293 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 330 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 318 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 283 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 520 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 19.4％
壬二酸锂 2.7％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.7％
稠化剂占总润滑脂量的26％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：97℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例3将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到90℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂投入碱罐，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后反应釜缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 284 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 283 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 330 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 312 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 338 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 566 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：230℃
实施例4将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将90克硼酸和一步碱118克氢氧化锂投入碱罐，用1003克水溶解并且加热至70℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌15分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表4
表4
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 367 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 283 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 380 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 378 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 179 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 566 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.4％
壬二酸锂 5.8％
硼酸酸锂 3.3％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的30％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：230℃
实施例5将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克HVI650加入反应釜，加热到80℃，将6克硼酸和一步碱78克氢氧化锂投入碱罐，用390克水溶解并且加热至90℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌20分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表5
表5
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 311 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 301 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 335 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 390 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 262 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 320 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 19％
壬二酸锂 6％
硼酸酸锂 0.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的27.8％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：230℃
实施例6将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到90℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂投入碱罐，用600克水溶解并且加热至90℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸6克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂73.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3.5小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表6
表6
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 284 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 286 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 325 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 312 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 338 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 83 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 19.2％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 0.2％
稠化剂占总润滑脂量的26.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：230℃
实施例7将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸81克，搅拌15分钟，二步碱氢氧化锂101.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表7
表7
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 289 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 292 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 323 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 311 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 334 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 885 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.7％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.1％
水杨酸锂 3.0％
稠化剂占总润滑脂量的28.8％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：230℃
实施例8将300克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到70℃，将31克硼酸和一步碱60克氢氧化锂投入碱罐，用450克水溶解并且加热至70℃，加入到反应釜中，97℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸213克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂121.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用4小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表8
表8
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 335 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 304 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 376 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 364 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 189 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 620 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 12％
壬二酸锂 8.4％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.7％
稠化剂占总润滑脂量的24.3％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：97℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例9将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克MVI500加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，95℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌20分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 280 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 284 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 331 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 313 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 342 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 580 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：95℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例10将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至85℃，加入到反应釜中，99℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3.5小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 282 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 288 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 335 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 310 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 316 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 548 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：99℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例11将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至100℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在100℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在134℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 284 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 296 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 334 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 312 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 338 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 360 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：100℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例12将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到85℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至130℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌15分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在130℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化复合，加完碱液后，缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用4小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 287 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 284 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 330 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 316 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 346 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 572 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：97℃
二步碱加入温度：130℃
复合共接结晶温度：134℃
最高温度：230℃
实施例13将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至90℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在130℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，要缓慢升温，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 282 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 296 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 308 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 312 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 338 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 590 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：130℃
最高温度：230℃
实施例14将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克500SN加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌10分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在140℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度230℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 286 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 301 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 321 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 320 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 346 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 518 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：140℃
最高温度：230℃
实施例15将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克MVI600加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌20分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3.5小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度220℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 279 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 290 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 315 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 298 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 312 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 620 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：220℃
实施例16将500克12-羟基硬脂酸和基础油1900克PAO10加入反应釜，加热到80℃，将31克硼酸和一步碱90克氢氧化锂，用600克水溶解并且加热至80℃，加入到反应釜中，98℃条件下皂化复合1.5小时，皂化完的物料快速升温至120℃，恒温半小时，恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸157克和水杨酸69克，搅拌15分钟，二步碱氢氧化锂96.5克投入碱罐后用4倍水溶解制成碱溶液，在120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复合，加完碱液后缓慢升温，在131℃恒温一小时，保证物料充分混合分散，达到复合共结晶的目的，用3小时将反应釜升温到185℃，此温度恒温1.5小时，继续升温到最高温度240℃，然后缓慢自然降温到120℃以下，进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
| 项目 | 检测数据 | 试验方法 |
| 工作锥入度，60次0.1mm | 292 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 321 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度，十万次0.1mm | 319 | GB/T269 |
| 高温锥入度，160℃3小时0.1mm | 310 | ----- |
| 相似粘度(10S-1，-10℃)Pa.S | 306 | SH/T0048 |
| CRC轴承寿命试验160℃10000r/min h | 550 | ASTMD3336 |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | GB/T5018 |
物料配比说明如下：
12-羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的28.6％
制作方法控制点如下：
一步复合皂化温度：98℃
二步碱加入温度：120℃
复合共接结晶温度：131℃
最高温度：240℃
本发明提供了一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制作方法，选用12-羟硬脂酸、C9～C10元酸、硼酸、水杨酸与单水氢氧化锂的配比作复合稠化剂，稠化矿物油，采用二步法皂化复合工艺，控制一步复合皂化温度、时间，二步碱加入温度，复合共结晶温度时间，以及最高温度的控制制成的四组分复合锂具有很好的高温轴承寿命、粘附性、高温防漏失性，可以解决现有复合锂基润滑脂存在的应用缺陷，综合性能优良，满足高温设备现有两组分或三组分复合锂综合性不能同时兼顾的苛刻部位润滑要求。
本发明提出的一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种四组分复合锂基润滑脂的组合物，其特征是由以下方法制备：
（1）将12-羟基硬脂酸和基础油加入反应釜，加热至70～90℃；
（2）将一步碱氢氧化锂和硼酸混合投入碱罐后用水溶解加热到70～90℃；
（3）将（2）步制得溶液以不引起溢釜的速度缓慢加入到12-羟基硬脂酸和基础油的反应釜中，95℃～99℃皂化复合1.5～2小时；
（4）将反应釜升温至100～130℃，恒温半小时；
（5）恒温结束后反应釜加入水杨酸和壬二酸，搅拌10～20分钟；
（6）二步碱氢氧化锂投入碱罐后用水溶解制成碱溶液；反应釜加入制备好的二步碱溶液，进行二步皂化复合；
（7）反应釜加完二步碱溶液后升温到130～140℃恒温一小时，达到共结晶目的；
（8）反应釜用3～4小时升温到180～190℃，此温度恒温1～2小时；恒温结束后继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，制备为润滑脂；
得到的润滑脂中，各组分及质量百分比为：
2.如权利要求1所述的组合物，其特征是水和一步碱氢氧化锂比例为5:1～8.5:1，水与二步碱氢氧化锂比例为4：1。
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