CN101955474A - 从木蝴蝶中分离纯化千层纸素a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，属于药用植物化学提取工艺技术领域。本发明的特点是以木蝴蝶为原料，依次用有机溶剂提取、提取液经大孔树脂富集和聚酰胺柱层析分离纯化、重结晶，最终得到千层纸素A，该化合物为黄色针状结晶，可作为生物农药的主要成分。
Description
技术领域：
本发明涉及天然药物的分离纯化，具体的说是木蝴蝶中千层纸素A的提取分离纯化方法。
背景技术：
木蝴蝶为紫葳科木蝴蝶属木蝴蝶Orccylumineicum(L.)Vent.(Big-nonia indica L.)的成熟种子。始载于《滇南本草》，原名千张纸。性味苦、甘、凉，入肺、肝、胃经。有清肺、利咽、止咳、舒肝、和胃之功效。主治肺热咳嗽，喉痹，音哑、肝胃气痛、疮口不敛。广西木蝴蝶资源丰富，具有大力开发利用的广阔前景。
千层纸素A，英文名称Oroxylin A，分子式：C16H12O5，分子量：284.263，分子结构式如下图：
千层纸素A是存在于植物中的植物次生代谢产物，它通常存在于木蝴蝶和黄芩中。千层纸素A有较强的抗真菌活性。千层纸素A在植物中的功能还没有被深入了解，所见报道较少。
中国专利200810047215.3利用千层纸素A的抗真菌活性，用其作为防治农作物病害的生物农药，有效地阻止真菌对农作物的侵害，为千层纸素A提供了一种新的用途，使其成为一种高效、低毒、低残留的生物农药。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，本发明以木蝴蝶为原料，依次用有机溶剂提取、提取液经大孔树脂富集和聚酰胺柱层析分离纯化、重结晶，最终得到黄色针状千层纸素A结晶。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于包括以下步骤：将木蝴蝶原料粉碎，加入碱水溶液恒温提取2-3次，每次1-3小时，合并提取液，将提取液调节pH至弱酸性，加入大孔吸附树脂吸附，吸附速度控制在0.2-0.8BV/h，40-70％乙醇洗脱，洗脱液加活性炭脱色回收乙醇后，浓缩液趁热加入聚酰胺柱分离纯化，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，回收试剂得稠膏，加石油醚结晶，滤出粗晶再用氯仿丙酮混合溶液回流溶解重结晶即得千层纸素A。
所述碱水溶液为饱和石灰水、氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液等中的一种或几种溶液的混合溶液，恒温条件为保持40-80℃。
所述聚酰胺柱洗脱条件为：依次用乙酸乙酯-甲醇(9∶1、4∶1、1∶1)洗脱。
所述重结晶溶剂氯仿-丙酮体积比为(8∶1-3∶1)。
本发明的优点：本发明采用碱水提取，与有机溶剂提取比较，成本低，且上柱无需浓缩，降低了能耗；其次大孔树脂和聚酰胺柱联合使用，处理量大，工艺流程简单，专属性强。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取木蝴蝶药材粉碎，称取3kg投入小型提取罐，加入20kg饱和石灰水加热到50℃，恒温搅拌提取2小时，提取2次，合并提取液调节pH至6，加入3LD101大孔吸附树脂柱吸附，吸附速度控制在0.5BV/h，吸附完成后，先用水洗脱树脂柱至中性，再用9L55％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液过活性炭柱脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液趁热加入聚酰胺柱吸附后，依次用体积比为9∶1、4∶1、1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液梯度洗脱，高效液相色谱跟踪监测，收集洗脱液，减压回收得稠膏，用3倍量石油醚洗涤，得粗结晶8g，粗晶再用氯仿丙酮(4∶1)混合溶液回流溶解结晶干燥即得1.5g千层纸素A，含量98.1％。
实施例2：
取木蝴蝶药材粉碎，称取3kg投入小型提取罐，加入34kg氢氧化钠溶液加热到40℃，恒温搅拌提取3小时，提取2次，合并提取液调节pH至5.0，加入3LAB-8大孔吸附树脂柱吸附，吸附速度控制在0.2BV/h，吸附完成后，先用水洗脱树脂柱至中性，再用12L70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液过活性炭柱脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液趁热加入聚酰胺柱吸附后，依次用体积比为9∶1、4∶1、1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液梯度洗脱，高效液相色谱跟踪监测，收集洗脱液，减压回收得稠膏，用5倍量石油醚洗涤，得粗结晶10g，粗晶再用氯仿丙酮(5∶1)混合溶液回流溶解结晶干燥即得1.8g千层纸素A，含量97.8％。
实施例3：
取木蝴蝶药材粉碎，称取5kg投入小型提取罐，加入35kg氨水溶液加热到80℃，恒温搅拌提取1小时，提取3次，合并提取液调节pH至5.5，加入3LASD-11大孔吸附树脂柱吸附，吸附速度控制在0.8BV/h，吸附完成后，先用水洗脱树脂柱至中性，再用18L60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液过活性炭柱脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液趁热加入聚酰胺柱吸附后，依次用体积比为9∶1、4∶1、1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液梯度洗脱，高效液相色谱跟踪监测，收集洗脱液，减压回收得稠膏，用4倍量石油醚洗涤，得粗结晶15g，粗晶再用氯仿丙酮(8∶1)混合溶液回流溶解结晶干燥即得2.2g千层纸素A，含量99.2％。
实施例4：
取木蝴蝶药材粉碎，称取20kg投入小型提取罐，加入160kg氢氧化钾溶液加热到70℃，恒温搅拌提取3小时，提取3次，合并提取液调节pH至6，加入3LAB-8大孔吸附树脂柱吸附，吸附速度控制在0.5BV/h，吸附完成后，先用水洗脱树脂柱至中性，再用75L65％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液过活性炭柱脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液趁热加入聚酰胺柱吸附后，依次用体积比为9∶1、4∶1、1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液梯度洗脱，高效液相色谱跟踪监测，收集洗脱液，减压回收得稠膏，用5倍量石油醚洗涤，得粗结晶56g，粗晶再用氯仿丙酮(3∶1)混合溶液回流溶解结晶干燥即得9.3g千层纸素A，含量98.4％。
实施例5：
取木蝴蝶药材粉碎，称取50kg投入小型提取罐，加入500kg碳酸氢钠溶液加热到45℃，恒温搅拌提取2小时，提取2次，合并提取液调节pH至5，加入3LASD-11大孔吸附树脂柱吸附，吸附速度控制在0.7BV/h，吸附完成后，先用水洗脱树脂柱至中性，再用160L50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液过活性炭柱脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液趁热加入聚酰胺柱吸附后，依次用体积比为9∶1、4∶1、1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液梯度洗脱，高效液相色谱跟踪监测，收集洗脱液，减压回收得稠膏，用5倍量石油醚洗涤，得粗结晶143g，粗晶再用氯仿丙酮(6∶1)混合溶液回流溶解结晶干燥即得24g千层纸素A，含量98.6％。
Claims (4)
1.从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于包括以下步骤：将木蝴蝶原料粉碎，加入碱水溶液恒温提取2-3次，每次1-3小时，合并提取液，将提取液调节pH至弱酸性，加入大孔吸附树脂吸附，吸附速度控制在0.2-0.8BV/h，40-70％乙醇洗脱，洗脱液加活性炭脱色回收乙醇后，浓缩液趁热加入聚酰胺柱分离纯化，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，回收试剂得稠膏，加石油醚结晶，滤出粗晶再用氯仿丙酮混合溶液回流溶解重结晶即得千层纸素A。
2.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述碱水溶液为饱和石灰水、氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液等中的一种或几种溶液的混合溶液，恒温条件为保持40-80℃。
3.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述聚酰胺柱洗脱条件为：依次用乙酸乙酯-甲醇(9∶1、4∶1、1∶1)洗脱。
4.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述重结晶溶剂氯仿-丙酮体积比为(8∶1-3∶1)。
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|---|---|---|---|---|
| CN111320601A (zh) * | 2018-12-13 | 2020-06-23 | 中国药科大学 | 一种千层纸素晶型及其制备方法 |
| CN113082066A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-07-09 | 广州领衔生物科技有限公司 | 一种中药提取物及其制备方法和在制备具有祛痘作用的产品中的应用 |
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| CN111320601B (zh) * | 2018-12-13 | 2022-12-13 | 中国药科大学 | 一种千层纸素晶型及其制备方法 |
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