CN1093540C - 从低次烟叶中提取烟碱和品芦丁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种综合低次利用烟叶中烟碱及其副产品芦丁的制备新工艺;含有下述工艺步骤:1、先将烟草完全按水提有机溶剂萃取烟碱生产工艺进行;2、浸提液先粗滤,硫酸调PH值,经沉淀后,吸取上清液过大孔吸附树脂床;3、经大孔吸附树脂床的流出液与有机溶剂混合萃取制备硫酸烟碱;4、用乙醇洗脱大孔吸附树脂床上的吸附物,回收乙醇后,喷雾干燥得副产品芦丁;本发明的工艺可提高硫酸烟碱的得率,解决由于乳化使分离后水相不能再用,产生大量的污水,派生出环境污染的问题;并能综合利用烟草中富含的芦丁,且其工艺简单、耗能少、收益大。

Description

从低次烟叶中提取烟碱和芦丁的方法
本发明涉及一种从低次烟叶中提取烟碱和芦丁的方法。
烟碱是一种重要的化工原料和产品。氧化烟碱可用于合成烟草;烟碱合成烟酸用于医药;烟碱还可以直接用于农业,作为杀虫剂和植物生长调节剂。烟碱杀虫剂用于农业,当害虫已被杀死时而其自身数天内即被分解而无残留,对环境、作物和人类无任何不良影响,因此欧美、日本和东南亚等国都明文规定,在果蔬的成熟期必须使用该农药。医药工业的发展为烟碱提供了更大的市场。目前,国外以烟碱为原料生产烟酰胺(维生素P)、烟酸肌醇酯,使烟碱的需求量大增。烟草不仅含有烟碱等十几种生物碱,文献报导富含约1.3%的芦丁,所以要提高附加值和经济效益,必须走综合利用的图径。芦丁用于治疗毛细血管脆弱引起的出血病,并用作高血压的辅助治疗剂。用芦丁为原料合成羟乙基芦丁,用于治疗静脉曲张、静脉炎等病。烟碱的提取方法主要有:(1)经典提取法,此法步骤繁杂,能源消耗大、低沸点乙醚损耗也大。(2)蒸馏提取,能耗大,对设备要求高,如用氯化汞沉淀,存在污染问题,是落后的方法。(3)离子交换法,回收率低,无明显的优越性。(4)超临界萃取法,是目前最先进的方法,但设备复杂、昂贵、操作压力高,难以掌握。(5)水提取有机溶剂萃取法,即用水浸提烟草,再将浸提液与有机溶剂混合后萃取硫酸烟碱;这是最有发展前途的一种方法,已有十年的发展历史,近年我国也出现了一些生产装备。其优势是它的节能性能,唯一的问题就是相分离的乳化现象,由于乳化使分离后水相不能再用,产生大量的污水,派生出环境污染的问题。另外,水提取有机溶剂萃取法生产硫酸烟碱时,烟草中富含约1.3%的芦丁流失、弃去没有被利用。
本发明的目的是:提供一种在现有水提取有机溶剂萃取方法的工艺基础上增加浸提液过大孔吸附树脂床工序,从而可提高硫酸烟碱的得率,解决由于乳化使分离后水相不能再用,产生大量的污水,派生出环境污染的问题;并能综合利用烟草中富含的芦丁,且其工艺简单、耗能少、收益大的从低次烟叶中提取烟碱及其副产品芦丁的方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现:
一种从低次烟叶中提取烟碱和芦丁的方法,含有下述工艺步骤:(1)先将烟草按常规的水提取有机溶剂萃取烟碱工艺进行水提取;(2)将上述步骤的浸提液先粗滤,并用硫酸调节浸提液的PH值为5-8,经沉淀后,吸取上清液过大孔吸附树脂床;(3)将经大孔吸附树脂床吸附后的流出液与有机溶剂混合后萃取硫酸烟碱;(4)用乙醇洗脱大孔吸附树脂床上的吸附物,回收乙醇后,喷雾干燥得副产品芦丁。
在制备工艺中大孔吸附树脂床的树脂与烟草的重量比为1∶(1-5)。
本发明相比现有技术具有如下优点:
1、本发明在现有工艺基础上加吸附后解决了水提有机溶剂萃取烟碱方法中出现的乳化和乳化派生的环境污染问题;消除了有机酸、多酚酸性单宁质、芦丁及它物时相平衡的影响,使得相分离清楚,保证了烟碱的正常相转移,提高了硫酸烟碱的得率,并提高了分离速度。
2、本发明加吸附后,使烟草中富含约1.3%的芦丁得以综合利用,提高了烟草的经济价值和综合利用效益。
3、本发明工艺简单、投资少、耗能低、收益大。
本发明还将结合实施例作进一步详述:
实施例:
一种综合利用烟叶中烟碱及其副产品芦丁的制备新工艺,含有下述工艺步骤:1、低次烟草完全按水提有机溶剂萃取烟碱生产工艺进行:2、浸提液先粗滤,5%硫酸调PH=6,经自然沉淀后,吸取上清液过1400大孔吸附树脂床,树脂为杨州制药厂生产的1400大孔树脂;固定床装置,树脂吸附量约[烟草重量(kg):树脂重量(Kg)为2∶1];3、经大孔吸附树脂床的流出液与有机溶剂混合萃取制备硫酸烟碱;4、60%乙醇洗脱大孔吸附树脂床上的吸附物,减压回收乙醇后,喷雾干燥水液部分,甲醇精制喷雾干燥部分得副产品芦丁。采用该生产工艺,每公斤低次烟草得:工业硫酸烟碱(40%)20g,得率2%;芦丁(28%)38g,得率3.8%。

Claims (2)

1、一种从低次烟叶中提取烟碱和芦丁的方法,其特征是包括下述工艺步骤:(1)用水浸提;(2)将上述步骤的浸提液先粗滤,并用硫酸调节浸提液的PH值为5-8,经沉淀后,吸取上清液过大孔吸附树脂床;(3)将经大孔吸附树脂床吸附后的流出液与有机溶剂混合后萃取硫酸烟碱;(4)用乙醇洗脱大孔吸附树脂床上的吸附物,回收乙醇后,喷雾干燥得副产品芦丁。
2、如权利要求1所述的从低次烟叶中提取烟碱和芦丁的方法,其特征是在制备工艺中大孔吸附树脂床的树脂与烟草的重量比为1∶1-1∶5。
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