CN101948634A - 碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回流制备碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以乙醇和水为溶剂，利用镉离子和空气中二氧化碳反应，以曲利苯蓝为模版，制备碳酸镉-曲利苯蓝纳米复合材料。该方法合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束是由多个自组装在一起的直径为30-100nm左右，长度为1-10μm的纳米棒构成。该方法合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束尺寸可控，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机杂化纳米材料的制备方法，具体的说是碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的合成方法。可应用于光学材料、磁学材料和添加剂材料等方面。
背景技术
有机材料的光学和电学性质可以通过调节分子结构来实现调控，他们的易加工，廉价的优点引起了人们的广泛注意，然而热稳定性差，低电子流动性又局限了它们的发展应用，而这些缺点又可以从无机材料上得到弥补。因此由两种或多种性质不同的材料组成的复合材料具有更好的优势。
碳酸镉作为一种重要的化工原料而被广泛应用于玻璃色素的助熔剂、有机反应的催化剂、塑料增塑剂和稳定剂中.
本发明以曲利苯蓝的长链分子为模板，针对碳酸镉-曲利苯蓝纳米复合材料的制备，提供了一种操作安全、简单的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的制备方法。对于碳酸镉染料的复合纳米材料，目前还鲜为报道。
发明内容
本发明的意义在于提供一种碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的合成方法，这种方法具有合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束尺寸，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。
本发明的特点在于通过改变溶剂、表面活性剂、氨水浓度和其它反应条件，可以实现对碳酸镉-曲利苯蓝复合材料尺寸和形貌的可控制备。
碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束合成步骤如下：
在烧瓶中加入一定量的乙醇，在搅拌下再加入一定量的镉盐，搅拌至溶液呈透明。将一定量的曲利苯蓝加入上述溶液，控制曲利苯蓝和镉粒子浓度为0.01-1mol/L，再加入一定量的氨水，水与乙醇的体积比为0.1-10，继续搅拌10min，再将上述溶液在100-120℃加热回流3-48小时，反应完毕后将烧瓶温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束。
具体实施方案
实施方案1
在100mL烧杯中加入15mL无水乙醇，在搅拌下再加入0.15g乙酸镉，搅拌至溶液呈透明，再加入0.005g曲利苯蓝，随后加入10ml浓氨水，继续搅拌10min，转移至100mL圆底烧瓶中，于100℃回流48h，自然冷却至室温，所得蓝色沉淀用丙酮和去离子水洗涤，于真空烘箱中在60℃下恒温干燥12h，得最终产物。
实施方案2
将实施方案1中乙酸镉变为硝酸镉，其它条件不变。
实施方案3
将实施方案1中乙酸镉变为氯化镉，其它条件不变。
实施方案4
将实施方案1中无水乙醇变为去离子水，其它条件不变。
实施方案5
将实施方案1中曲利苯蓝的质量由0.005g变为0.001g，其它条件不变。
实施方案6
将实施方案1中曲利苯蓝的质量由0.005g变为0.01g，其它条件不变。
实施方案7
将实施方案1中回流时间变为24h，其它条件不变。
实施方案8
将实施方案1中回流时间变为12h，其它条件不变。
实施方案9
将实施方案1中回流时间变为3h，其它条件不变。
实施方案10
将实施方案1中乙酸镉的质量由0.15g变为0.5g，其它条件不变。
实施方案11
将实施方案1中乙酸镉的质量由0.15g变为0.3g，其它条件不变。
实施方案12
将实施方案1中乙酸镉的质量由0.15g变为0.45g，其它条件不变。
实施方案13
将实施方案1中乙酸镉的质量由0.15g变为0.75g，其它条件不变。
Claims (3)
1.一种碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于包括如下步骤：
在烧瓶中加入一定量的乙醇，在搅拌下再加入一定量的镉盐，搅拌至溶液呈透明。将一定量的曲利苯蓝加入上述溶液，控制曲利苯蓝和镉粒子浓度为0.01-1mol/L，再加入一定量的氨水，水与乙醇的体积比为0.1-10，继续搅拌10min，再将上述溶液在100-120℃加热回流3-48小时，反应完毕后将烧瓶温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束；
2.根据权利要求1的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于所述的镉盐为可溶性镉盐；
3.根据权利要求1的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于所述的浓氨水为质量浓度为25％的氨水。
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2010
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