CN1657414A - 碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法，它主要是解决现尚无碱式碳酸锌纳米丝材料及制备方法等技术问题。其技术方案要点是：以氧化锌(或锌盐)为原料，以氨水(或EDTA)为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，反应生成锌配合物溶液，然后加入蒸馏水或其他溶剂、或加温、或既加入水或其他溶剂又加温，使碱式碳酸锌均匀地沉淀下来并生成纳米丝，再经过滤分离并用蒸馏水(或稀氨水)洗涤沉淀后，经过干燥得到碱式碳酸锌纳米丝。它是在水溶液体系中制备碱式碳酸锌，工艺流程简单，反应条件温和，制备成本十分低廉。

Description

碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法。用该法制备的碱式碳酸锌纳米丝，可用于制备无机/高分子复合纳米材料。
背景技术
目前制备无机纳米丝材料的方法都需要高温和高压等苛刻条件，而且产量低，成本高昂，严重制约了该类纳米材料的应用。因此研究开发出生产工艺简单、成本低廉的无机纳米丝材料及其制备技术，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱式碳酸锌纳米丝。
本发明的另一目的是提供一种采用配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥等工艺制备碱式碳酸锌纳米丝的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥等工艺制备碱式碳酸锌纳米丝。
所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，先按反应所需的摩尔配比将氧化锌或锌盐与配位剂氨水或EDTA和可溶性碳酸盐一起经配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀0.1-48小时得碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀1-10次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
所述原料锌盐包括氯化锌、或硝酸锌、或碳酸锌、或硫酸锌、或醋酸锌、或其任意组合。
所述配位剂为浓度大于0.1mol.dm-3的氨水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的EDTA溶液，其加入量为锌摩尔数的0.5-20倍。
所述可溶性碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾，其加入量为锌摩尔数的0.5-4.0倍。
所述蒸馏水的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.5-20倍。
所述醇类溶剂包括甲醇、或乙醇、或其任意组合，加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
所述丙酮的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
所述均匀沉淀的温度是10-90℃；所述均匀沉淀的时间为0.1-48小时；所述沉淀干燥的温度为30-200℃。所述洗涤沉淀的溶剂为蒸馏水或浓度为0.01-2.0mol.dm-3的稀氨水。
本发明制备的碱式碳酸锌纳米丝的特点是：
(1)本法是在水溶液体系中制备碱式碳酸锌纳米丝，反应条件温和，制备工艺简单，成本十分低廉。
(2)本法不需要任何模板，采用本法就可以制备出碱式碳酸锌纳米丝产品。
(3)采用本法不仅可以制备质量高的碱式碳酸锌纳米丝产品，而且容易实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明产品的透射电镜照片1(放大10万倍)。
图2是本发明产品的透射电镜照片2(放大10万倍)。
图3是本发明产品的透射电镜照片3(放大10万倍)。
图4是本发明产品的透射电镜照片4(放大10万倍)。
具体实施方式
本发明是通过以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA(乙二胺四乙酸钠)溶液为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经过配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀生成碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀2-3次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
具体步骤是：
(1)将氧化锌(或锌盐)固体与浓度大于0.1mol.dm-3的氨水(或浓度为0.01-1.0mol.dm-3EDTA溶液)及可溶性碳酸盐固体在常温下搅拌反应，直至固体全部溶解生成锌配合物溶液。
(2)在上述配合物溶液中加入1-10倍量的水，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5-5倍量的甲醇，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5～5倍量的乙醇，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5-5倍量的丙酮，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时。
(3)过滤分离出沉淀，用蒸馏水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的氨水洗涤沉淀数次。
(4)将沉淀在30-200℃下干燥，得到碱式碳酸锌纳米丝材料。
下面结合实施例进一步说明实施方式。
实施例1，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至55℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例2，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度3mol.dm-3氨水420ml(1.26mol)，(NH4)2CO3 24克(0.25mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入600ml蒸馏水，在水浴上加温至60℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用浓度为0.05mol.dm-3氨水洗涤沉淀三次，在温度85℃下干燥后，得产品。
实施例3，称取ZnSO4.7H2O 60克(0.208mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至55℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度60℃下干燥后，得产品。
实施例4，称取ZnCL2.2H2O 30克(0.175mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 22克(0.278mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至60℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度70℃下干燥后，得产品。
实施例5，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入100ml乙醇，在常温(25℃)下搅拌反应0.5小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用浓度为0.1mol.dm-3氨水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例6，称取ZnO 16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 24克(0.303mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入50ml丙酮，在常温(25℃)下搅拌反应0.5小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例7，称取ZnO 16克(0.197mol)，加入浓度为0.5mol.dm-3的EDTA500ml(0.25mol)，NH4HCO3 24克(0.303mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例8，称取Zn(NO3)236克(0.19mol)，加入浓度0.5mol.dm-3EDTA500ml，NH4HCO3 20克(0.23mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例9，称取Zn(NO3)236克(0.19mol)，加入浓度0.5mol.dm-3EDTA500ml，Zn(Ac)2 36.6克(0.2mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
很显然，所述可溶性碳酸盐可分别选用碳酸氢铵、或碳酸铵、或碳酸钠、或碳酸钾、或其任意组合。

Claims (10)

1、一种碱式碳酸锌纳米丝，其特征是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥工艺制备碱式碳酸锌纳米丝。
2、根据权利要求1所述的碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，先按反应所需的摩尔配比将氧化锌或锌盐与配位剂氨水或EDTA和可溶性碳酸盐一起经配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入包括蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀0.1-48小时得碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀1-10次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
3、根据权利要求2所述的碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述原料锌盐包括氯化锌、或硝酸锌、或碳酸锌、或硫酸锌、或其任意组合。
4、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述配位剂为浓度大于0.1mol.dm-3的氨水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的EDTA溶液，其加入量为锌摩尔数的0.5-20倍。
5、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述可溶性碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠，其加入量为锌摩尔数的0.5-4.0倍。
6、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述蒸馏水的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.5-20倍。
7、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述醇类溶剂包括甲醇、或乙醇、或其任意组合，加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
8、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述丙酮的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
9、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述均匀沉淀的温度是10-90℃；所述均匀沉淀的时间为0.1-48小时；所述沉淀干燥的温度为30-200℃。
10、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述洗涤沉淀的溶剂为蒸馏水或浓度为0.01-2.0mol.dm-3的稀氨水。
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