CN1034272C - 复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺 - Google Patents
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Abstract
复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺,其特征是将硫酸锌溶液一步升温到78-85℃,在此温度下投入碳铵进行复分解反应,得碱式碳酸锌沉淀,当pH值为6.0~6.5,相对应的碳铵用量为2.3~2.8倍锌含量时,反应到终点。经分离、洗涤、干燥与粉碎后便获得碱式碳酸锌产品。本工艺生产碱式碳酸锌,质量稳定、产量高、生产速度快、成本低、效益好、设备简单、操作方便,适应于各类企业生产。
Description
本发明涉及复分解反应一步法生产碱式碳锌工艺。
现有生产碱式碳酸锌的方法,主要是用纯碱复分解法,由于产品质量差,环境污染大,加之成本高,已不适应生产而逐步被淘汰。目前能够生产合格产品主要是碳化一氨水络合法,由于工艺限于用高品位氧化锌做原料,成本高,碱式碳酸锌只能作中间产物用来生产活性氧化锌,而不能作产品。现有的碳铵复分解法由于产品在75℃以下生成,纯度不够,达不到标准,加上也是用高品位氧化锌作原料,成本高,也主要用作生产活性氧化锌的中间产物(如CN90100299.2所记载的)。另外,现有的复分解法生产碱式碳酸锌分两步进行:首先是在75℃以下不同温度用碳酸氢铵(简称碳铵)中和硫酸锌溶液,生成不纯碱式碳酸锌沉淀;第二步是将不纯碱式碳酸锌沉淀及溶液升温到75℃,排除多余的二氧化碳,保温搅拌一小时,获得碱式碳酸锌沉淀,其反应终点PH值为6.8,碳铵用量为2.9倍锌量。该法存在两个主要问题:一是产品质量达不到标准;二是将不纯碱式碳酸锌及溶液升温到75℃的过程中,有大量CO2排放,且排放速度慢,而碱式碳酸锌中的是Zn(OH)2是极不稳定的两性氢氧化物,当碱式碳酸锌还没有稳定形成时,如果CO2在反应中释放慢而不彻底,就致使Zn(OH)2转变成ZnCO3沉淀,使产品含锌量无法达标,同时造成大量料浆溢出罐外损失大量产品。
本发明的目的是提供一种工艺简单,成本低,收率高,产品质量好的复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺。
本发明的工艺是将反应容器中的硫酸锌溶液一步升温至78-85℃,在此温度范围内投入固体碳铵进行复分解反应,碳铵在投入前可用少许清水淋湿,即不占体积,又消除了刺鼻气味,其反应式如下:
反应过程中产生的CO2散失快而彻底,不会出现ZnCO3沉淀,也不会发生物料溢出现象;当PH值达到6.0~6.5,相应的碳铵用量达到2.3~2.8倍锌含量时,反应到终点,由于此反应温度下生成的铵盐(NH4)2SO4对多种杂质有较强的溶解与络合能力(如Cu离子很明显形成天兰色的铜铵络合物而不发生沉淀),因此所得产品纯度较高,经分离、洗涤、干燥和粉碎后,便可获得白度、纯度和活性度都较高的碱式碳酸锌产品,金属回收率可达95%以上。
本发明复分解反应一步法生产碱式碳酸锌,反应终点PH值为6.0~6.5,较现有复分解法终点PH值6.8~6.9小,表明碳铵用量少0.5倍Zn含量,也就是说可在生产上吨产品少用150元的碳铵,实现最低消耗。
实施例:
由于本发明的工艺方法适应性较强,可用价格较便宜的低品位氧化锌矿粉为原料制取的低浓度ZnSO4溶液。本实施例便是将1000ml含Zn量为114.66g的ZnSO4溶液,将反应容器(在车间生产可用蒸气通入)加热升温至78℃以上,在保温快速搅拌下,逐步投入经水淋湿过的固体碳铵进行复分解反应,投入碳铵的批量以CO2不致大量料液(或溶液)溢出罐外为准;当反应液PH值达到6.3~6.4,碳铵用量达到277.31g时,反应达到终点,此时有微量氨气放出,停止加热,搅拌10分钟,即可进行抽滤,将粗产品与铵盐溶液分开,再将粗产品洗涤、脱水、烘干和粉碎,便可获得含Zn量为57.57%的碱式碳酸锌189.5g,其金属回收率为95.15%。
本发明工艺简单,升温一次到位,操作简便;成本低,可用价格便宜的低品位氧化锌矿粉为原料制取的低浓度ZnSO4溶液,且碳铵用量减少0.5倍Zn含量,就现有价格来说少用150元钱的碳铵;质量好、收率高,由于反应过程中产生的CO2散失快而彻底,不会出现ZnCO3沉淀,也不会发生物料溢出现象,因此可得到含Zn57%以上,金属回收率95%以上的碱式碳酸锌产品。另外副产品铵盐(NH4)2SO4和CO2可以回收作肥料和干冰用于其他,增加效率,消除污染。
本发明的工艺方法适合各种大、中、小型企业生产。
Claims (4)
1、复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺,它是在硫酸锌母液中投入固体碳铵进行复分解反应而成,其特征在于它是将硫酸锌母液一步升温至78-85℃,在此温度下投入固体碳铵进行复分解反应,当PH值达到6.0~6.5,相对应的碳铵用量达到2.3~2.8倍锌含量时,反应到终点。
2、根据权利要求1所述的工艺,其特征是PH值最佳范围为6.3~6.4。
3、根据权利要求1或2所述的工艺,其特征是碳铵的最佳用量为2.4~2.5倍锌含量。
4、根据权利要求1所述的工艺,其特征是固体碳铰需用少量水淋湿。
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