CN101942678A - 一种高纯活性锌粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯活性锌粉的制备方法，其特征是包括：主要按硫酸锌30～100g·L^-1、氯化铵80～120g·L^-1、添加剂0.1～0.5g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节pH值为7～8.5；以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度15～40℃、电流密度10～25A·dm^-2、占空比0.7～0.9、频率200～2000Hz、刮粉周期300～1000秒的条件下电解；用缓蚀剂清洗锌粉；再将锌粉经后处理和过滤干燥，即制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。采用本发明制备的形貌可控的高纯活性锌粉，比表面积可达0.15～0.24m²·g^-1，可用于化学工业、锌防腐涂料工业、冶金等行业。

Description

一种高纯活性锌粉的制备方法

技术领域

本发明属于金属锌粉体的制备方法，涉及一种高纯活性锌粉的制备方法。本发明制备的锌粉可用于化学工业、锌防腐涂料工业、冶金等行业，尤其在电池工业方面有极强的产业化前景。

背景技术

近年来，世界各地都在积极开展新材料的开发研究，材料研究朝着各种极限状态发展，活性金属粉体材料的制备及应用研究成为最受关注的新材料之一。其中，活性锌粉已被广泛用于化工生产、锌防腐涂料生产、湿法冶金、医药和农药、电池工业等。目前，国内外活性锌粉的市场需求规模较大，而且每年仍以较快的速度递增。对金属粉体的研究主要为制备、微观结构、宏观物性和应用四个方面，其中金属粉体的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对金属粉体的微观结构和宏观性能具有重要的影响。因而研究制备高纯活性Zn粉的方法有重要的现实意义。

金属粉末的制取方法多种多样，可根据用途和经济技术要求选用不同的方法，虽然不少方法已经得到实际应用，但仍存在着两个主要问题，即规模较小和生产成本高。同时，每种方法都有一定的局限性，存在许多需要解决和完善的问题。机械法是制备金属粉末的基本方法，但大多数机械法在制取粉末后存在着分级困难的问题；旋转电极法和气体雾化法是目前制备高性能金属及合金粉末的主要方法，但生产效率低，超细粉末的收得率不高，能耗相对较大；气流磨法、氢化脱氢法适合大批量工业化生产，但对原料金属和合金的选择性较强。近十年来国外对电沉积法制备粉末材料作了较多的研究，国内近些年也逐渐开始这方面的研究。电化学沉积法是制备金属粉体很有前途的一种方法。而电化学沉积法中的直流电沉积法的沉积速率、电流效率都较低，且不易有效控制粉体粒径。

脉冲电沉积是一种借助脉冲电源与电解槽建立起来的电沉积装置。它是在含有某种金属离子的电解质溶液中，将不溶性工件作为阴极，阳极是该种金属离子的金属或不溶性阳极，通过一定波形的低压脉冲电流，使得金属离子在阴极上脉冲式的沉积，形成金属沉积层。与直流电解相比，脉冲电解除电流密度可以调节外，还有电流的通断时间，脉冲频率等多个参数可以调节，这为控制金属沉积层的质量和沉积速度提供了有力的手段。但采用该方法用于高纯活性锌粉的制备尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种电流效率高、粉体的分散性和抗氧化性好、耐腐蚀能力强且粒径在几百微米到十微米可控的高纯活性锌粉的制备方法。

本发明的内容是：一种高纯活性锌粉的制备方法，其特征之处是包括下列步骤：

a、配制电解液：主要按硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)30～100g·L^-1、氯化铵(NH₄Cl)80～120g·L^-1、添加剂0.1～0.5g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节混合溶液的pH值为7～8.5，制得电解液；可以将配制的电解自然静置半天。

所述添加剂可以是柠檬酸钠、三聚磷酸钠、明胶、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种；采用不同的添加剂可制备出葡萄状、结瘤状、鱼刺状、不规则厥类植物状、或厥类植物状的锌粉；

b、电解：将电解液注入电解设备(可以是塑料电解槽等)中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度15～40℃、电流密度10～25A·dm^-2、占空比0.7～0.9、频率200～2000Hz的条件下电解；阴极和阳极一般是经过表面清洁后再置于所述电解液中；在电解液不变的条件下可以通过改变电流密度也能达到控制锌粉的形貌；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期300～1000秒，即：每间隔300～1000秒、将阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗2～3次、过滤；每次清洗时缓蚀剂用量较好的是以淹没锌粉为宜；

所述缓蚀剂由pH值为8～9的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为4∶1～6∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂2～4毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置3～5min；用后处理剂对锌粉进行处理可延缓锌粉氧化和团聚；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为0.5∶1～1∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉；该高纯活性锌粉一般呈黑色、分散状、粒径范围在几百到十微米、比表面积可达0.15～0.24m²·g^-1，可用于电子、医药等行业。

本发明的内容中：步骤b电解条件中的极间距(即所述阴极不锈钢板与阳极粗锌板之间的间隔距离)可以为5～10cm。

本发明的内容中：步骤a中所述混合溶液pH值较好的是用氨水调节；即：电解液采用pH＝7～8.5范围的无氰水溶液体系。

本发明的内容中：步骤b中所述电解工艺中的电源较好的是采用脉冲电源。

本发明的内容中：步骤b中所述粗锌板可以是采用锌的质量百分含量≥95％的锌板。

本发明的内容中：步骤a中所述聚乙二醇的分子量较好的为3900～4100。

本发明的内容中：步骤a中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量较好的为38000～43000。

本发明的内容中：步骤c中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量较好的为38000～43000。

本发明的内容中：步骤a中所述水较好的是蒸馏水或去离子水。

与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：

(1)本发明采用pH7～8.5范围的无氰水溶液体系，可以大大增加电流的利用率，消除大量污染源，减轻环保压力，镀液易维护；

(2)采用本发明，在电解过程中，锌离子或其络合离子在阴极上放电还原成金属锌粉是一个经历锌晶核的形成并长大的电结晶过程，其晶核形成的速度和晶体长大的趋势决定锌粒子的粒径。在电解过程中的电流密度很大，因为电流密度越高，阴极上在一定时间内放电的离子数目越多，以致金属离子的沉积速度大于按点阵排列的颗粒长大速度，则形成的晶核数目越多，越有利于形成松散的粉体。

阳极反应过程：

Zn→Zn²⁺+2e

2OH^-→2H⁺+O₂+4e

阴极反应过程：

$\mathrm{Zn}(N{H}_3{)}_4^{2+}+2e\→\mathrm{Zn}+4N{H}_3\left(\mathrm{aq}\right)$

2H⁺2e→H₂；

(3)采用本发明，在电解液体系中加入不同的添加剂或/和改变电流密度可以控制锌粉的形貌；使用有效的后处理剂可以阻止锌粉的氧化和团聚，从而可提高锌粉的分散性和抗氧化、耐腐蚀能力；

(4)本发明采用脉冲电解法制备高纯活性锌粉，锌粉的纯度可达99％以上，电流效率接近100％；在控制镀液及工艺参数的基础上，可制备出粒径从几百微米到十微米的系列高纯活性锌粉，电沉积层具有独特的疏松特性，结晶组织取决于电沉积参数，晶粒尺寸分布窄；制得的锌粉比表面积可达0.15～0.24m²·g^-1，可用于电子、医药等行业；

(5)本发明采用脉冲电解法所需要的设备是常规的，现有的电镀和电铸工业已为其提供了广泛的基础，将该技术从实验室转向现有的电镀和电铸工业需要克服的技术障碍相对较小，初始投资低；

(6)本发明制备工艺简便，易实现产业化，实用性强。

具体实施方式

下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌40g·L^-1，氯化铵100g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值7.5；

(b)在电解液中加入柠檬酸钠0.2g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件为：温度30℃，电流密度20A·dm^-2，占空比0.8，频率1000Hz，极间距5cm，刮粉周期300s，并在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为8.5的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)之后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌混合，清洗2次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1(即每克锌粉2毫升后处理剂)充分搅拌，然后静置3min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％的高纯活性锌粉。锌粉呈黑色，分散状，粒径范围10-15μm。

(g)制备的高纯活性锌粉可用于电子、医药行业。

实施例2：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌40g·L^-1，氯化铵100g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值7.5；

(b)在电解液中加入三聚磷酸钠0.2g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件：温度30℃，电流密度15A·dm^-2，占空比0.8，频率500Hz，极间距6cm，刮粉周期500s，并在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为8.5的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)之后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌，清洗3次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1，充分搅拌混合，然后静置3～5min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％高纯活性锌粉。锌粉呈黑色，分散状，粒径范围30-35μm。

(g)制备的高纯活性锌粉可用于电子、医药行业。

实施例3：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌50g·L^-1，氯化铵80g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值8；

(b)在电解液中加入明胶0.3g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件为：温度30℃，电流密度15A·dm^-2，占空比0.5，频率1000Hz，极间距6cm，刮粉周期700s，在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为8.5的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌，清洗3次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1，充分搅拌混合，然后静置5min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％高纯活性锌粉。锌粉呈银色，分散鱼刺状。粒径范围50-55μm。

(g)该方法制备的高纯活性锌粉可用于碱性锌锰电池行业。

实施例4：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌60g·L^-1，氯化铵110g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值8；

(b)在电解液中加入聚乙二醇0.25g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件为：温度35℃，电流密度15A·dm^-2，占空比0.5，频率1000Hz，极间距8cm，刮粉周期300s，在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为8的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)之后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌，清洗2次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1，充分搅拌混合，然后静置4min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％高纯活性锌粉。锌粉呈银色，分散的不规则厥类植物状。粒径范围60-65μm。

(g)该方法制备的高纯活性锌粉可用于富锌涂料行业。

实施例5：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌60g·L^-1，氯化铵110g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值8.5；

(b)在电解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0.25g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件为：温度30℃，电流密度10A·dm^-2，占空比0.8，频率500Hz，极间距8cm，刮粉周期500s，并在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为9的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)之后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌，清洗2次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1，充分搅拌混合，然后静置5min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％高纯活性锌粉。锌粉呈银色，分散的厥类植物状，粒径范围100-120μm。

(g)该方法制备的高纯活性锌粉可用于冶金、化工行业。

实施例6：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要由以下步骤组成：

(a)配制电解液：取硫酸锌50g·L^-1，氯化铵110g·L^-1，与水混合，调节混合溶液的pH值8.5；

(b)在电解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0.25g·L^-1；

(c)确定电解工艺条件为：温度30℃，电流密度10A·dm^-2，占空比0.7，频率1000Hz，极间距10cm，刮粉周期1000s，并在该条件下进行电解；

(d)利用缓蚀剂(pH值为8.5的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为5∶1)对步骤(c)之后获得的锌粉进行清洗；缓蚀剂用量以淹没锌粉为宜，充分搅拌混合，清洗3次；

(e)用后处理剂N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(质量配比为1∶1)处理清洗后的锌粉，后处理剂用量为2mL·g^-1，充分搅拌，然后静置5min；

(f)完成步骤(e)后抽滤，所得锌粉放入真空干燥箱在60℃条件下干燥，得到含锌量≥99％高纯活性锌粉。锌粉呈银色，分散的厥类植物状，粒径大于120μm。

(g)该方法制备的高纯活性锌粉可用于冶金、化工行业。

实施例7：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要包括下列步骤：

a、配制电解液：按硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)30g·L^-1、氯化铵(NH₄Cl)80g·L^-1、添加剂柠檬酸钠0.1g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节混合溶液的pH值为7，制得电解液；

b、电解：将电解液注入电解设备(可以是塑料电解槽等)中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度15℃、电流密度10A·dm^-2、占空比0.7、频率200Hz的条件下电解；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期1000秒，即：每间隔1000秒、将阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗2次、过滤；每次清洗时缓蚀剂用量较好的是以淹没锌粉为宜；

所述缓蚀剂由pH值为8的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为4∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂2毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置3min；用后处理剂对锌粉进行处理可延缓锌粉氧化和团聚；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为0.5∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。

实施例8：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要包括下列步骤：

a、配制电解液：按硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)100g·L^-1、氯化铵(NH₄Cl)120g·L^-1、添加剂三聚磷酸钠0.5g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节混合溶液的pH值为8.5，制得电解液；可以将配制的电解自然静置半天。

b、电解：将电解液注入电解设备中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度40℃、电流密度25A·dm^-2、占空比0.9、频率2000Hz的条件下电解；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期300秒，即：每间隔300秒、将阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗3次、过滤；每次清洗时缓蚀剂用量较好的是以淹没锌粉为宜；

所述缓蚀剂由pH值为9的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为6∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂4毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置5min；用后处理剂对锌粉进行处理可延缓锌粉氧化和团聚；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为1∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。

实施例9：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要包括下列步骤：

a、配制电解液：按硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)60g·L^-1、氯化铵(NH₄Cl)100g·L^-1、添加剂柠檬酸钠0.3g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节混合溶液的pH值为8，制得电解液；

b、电解：将电解液注入电解设备中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度30℃、电流密度15A·dm^-2、占空比0.8、频率1000Hz的条件下电解；阴极和阳极经过表面清洁后再置于所述电解液中；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期600秒，即：每间隔600秒、将阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗2次、过滤；每次清洗时缓蚀剂用量较好的是以淹没锌粉为宜；

所述缓蚀剂由pH值为8.5的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为5∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂3毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置4min；用后处理剂对锌粉进行处理可延缓锌粉氧化和团聚；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为0.8∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。

实施例10-16：

一种高纯活性锌粉的制备方法，主要包括下列步骤：

a、配制电解液：取组分硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)、氯化铵(NH₄Cl)、添加剂(各实施例具体组成和含量见下表)，与水混合，调节混合溶液的pH值为7～8.5，制得电解液；可以将配制的电解自然静置半天；

b、电解：将电解液注入电解设备中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度15～40℃、电流密度10～25A·dm^-2、占空比0.7～0.9、频率200～2000Hz的条件下电解；阴极和阳极经过表面清洁后再置于所述电解液中；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期300～1000秒，即：每间隔300～1000秒、将阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗2～3次、过滤；每次清洗时缓蚀剂用量较好的是以淹没锌粉为宜；

所述缓蚀剂由pH值为8～9的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为4∶1～6∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂2～4毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置3～5min；用后处理剂对锌粉进行处理可延缓锌粉氧化和团聚；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为0.5∶1～1∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。

上述实施例10-16中，步骤a中所述添加剂可以是柠檬酸钠、三聚磷酸钠、明胶、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。

上述实施例10-16中，步骤b-e中未具体限定的条件、参数可以是其中的任一点或任一区间范围。

上述实施例中，步骤b电解条件中的极间距(即所述阴极不锈钢板与阳极不锈钢板之间的间隔距离)可以为5～10cm。

上述实施例中，步骤a中所述混合溶液pH值是用氨水调节；即：电解液采用pH＝7～8.5范围的无氰水溶液体系。

上述实施例中，步骤b中所述电解工艺中的电源是采用脉冲电源。

上述实施例中，步骤b中所述粗锌板可以是采用锌的质量百分含量≥95％(例如：(96％))的锌板。

上述实施例中，步骤a所述聚乙二醇的分子量为3900～4100。

上述实施例中，步骤a所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000～43000。

上述实施例中，步骤c所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000～43000。

上述实施例中，步骤a所述水是蒸馏水或去离子水。

本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (9)

1.一种高纯活性锌粉的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配制电解液：主要按硫酸锌30～100g·L^-1、氯化铵80～120g·L^-1、添加剂0.1～0.5g·L^-1的组成和含量，取各组分、与水混合，调节混合溶液的pH值为7～8.5，制得电解液；

所述添加剂是柠檬酸钠、三聚磷酸钠、明胶、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种；

b、电解：将电解液注入电解设备中，以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极，在温度15～40℃、电流密度10～25A·dm^-2、占空比0.7～0.9、频率200～2000Hz的条件下电解；

c、用缓蚀剂清洗锌粉：刮粉周期300～1000秒，即：每间隔300～1000秒、阴极不锈钢板从电解设备中取出一次、将沉积在阴极不锈钢板表面的锌粉刮下、并收集，再将收集获得的锌粉用缓蚀剂清洗2～3次、过滤；

所述缓蚀剂由pH值为8～9的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合组成，缓冲溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的体积比为4∶1～6∶1；

d、后处理：按每克锌粉用后处理剂2～4毫升的比例取后处理剂、与清洗后的锌粉充分搅拌混合后，静置3～5min；

所述后处理剂是N-N二甲基甲酰胺：磷酸三丁酯的质量配比为0.5∶1～1∶1的N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；

e、过滤干燥：：将后处理后的物料抽滤，所得固体锌粉置于真空干燥箱在温度50～70℃的条件下干燥后，制得到锌的质量百分含量≥99％的高纯活性锌粉。

2.按权利要求1所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤b电解条件中的极间距为5～10cm。

3.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤a中所述混合溶液pH值用氨水调节。

4.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤b中所述电解工艺中的电源采用脉冲电源。

5.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤b中所述粗锌板是锌的质量百分含量≥95％的锌板。

6.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤a中所述聚乙二醇的分子量为3900～4100。

7.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤a中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000～43000。

8.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤c中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000～43000。

9.按权利要求1或2所述高纯活性锌粉的制备方法，其特征是：步骤a中所述水是蒸馏水或去离子水。