CN1912193A - 单槽超声波电解法制备纳米锌粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，属于纳米金属材料制备领域。其特征在于：在导电性有机溶液中加入一定比例的蒸馏水、锌盐和表面活性剂，然后插入钛合金的超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲电流，锌离子在钛合金探头上电沉积析出，并同时被超声的作用剥离开阴极进入溶液，从而形成纳米级尺寸的单质锌粉。整个电解过程在一个槽中进行，而且由于锌作为阳极可以不断补充溶液中消耗的锌离子，使得整个电解过程可以连续进行。产生的锌粉经过滤收集后，滤液仍可返回电解槽中继续使用，整个制备过程无废液产生，实现了零排放。整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要。

Description

单槽超声波电解法制备纳米锌粉
                                  技术领域
本发明涉及一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，属于纳米金属材料制备领域。
                                  背景技术
纳米粉末所具有的高活性、比表面积大的特点使其常适于用作为催化剂。实验研究表明，纳米锌粉具有极强的催化效果。利用这些纳米粉末制成的催化剂在一些有机物的化学合成方面，其催化效率比传统催化剂要高出数十倍，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。另外，将纳米锌粉加入涂料中，不但可以提高涂料的阴极保护能力，而且由于锌粉的尺寸分布更宽，涂层的封闭性提高，致使其耐蚀性得以极大的提高。
目前关于纳米金属锌粉的制备还仅限于物理方法，即将金属锌加热变成蒸气，随后急剧冷却得到纳米级尺寸的锌粉，整个操作过程需要在高度真空的条件下进行，另外还需要较高的热能将金属锌转化为蒸气，生产成本较高，而且不能实现连续化生产。国内专利中有一个虽然是利用超声电解法制备纳米锌粉(CN1676670A)，但是其采用的却是两槽法制备，阴极室和阳极室分开，另外其阳极使用的是石墨电极。目前国外尚未见有关于电解方法制备纳米锌粉的文献报道，
                                  发明内容
本发明的目的在于提供一种单槽超声电解制备纳米锌粉的方法，直接以二价锌盐为原料制备出纳米锌粉材料，纳米锌粉的粒径在100纳米以下。
本发明的单槽超声电解制备纳米锌粉的方法步骤为：
1、一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和导电性有机溶剂二甲亚砜按照体积比为1∶100～20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入锌盐并溶解，配成锌离子的浓度为0.01～0.2摩尔/升电解液，然后加入阳离子表面活性剂，电解液中阳离子表面活性剂的浓度为0.1～10克/升；
步骤3、在步骤2所得到的电解液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲直流电电解，平均电流密度为0.2～2安培/厘米2，脉冲频率为20～100赫兹，超声功率为1～100千瓦，整个电解过程在一个槽中进行；
步骤4、施加设定时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
其中，所述的锌盐是可溶性二价锌盐，为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种。
所述的阳离子表面活性剂为油酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和巯基乙醇中的一种。
本发明的单槽超声电解制备纳米锌粉的方法，阴极和阳极在同一个电解槽中，这样反应阻力较小，因而电解电压相对较小，制备过程比较安全。同时由于采用锌作为阳极，可以通过阳极溶解持续补充电解过程消耗的锌离子，保持整体电解液的成分和含量保持稳定，便于连续制备。另外，本发明采了导电有机溶剂二甲亚砜和蒸馏水的混合溶液，避免了纳米锌粉在水溶液中易氧化问题，而且与用纯二甲亚砜做溶剂的电解液相比，本方法可以在较低的电解电压下实现所需的电流值，使得制备过程更加安全。
本发明的优点：
1、合成路线简单，整个工艺过程容易控制，且在常温常压下进行，符合实际生产的需要；
2、整个制备过程无废液排放，可以连续进行，电解液的维护较为容易；
3、纳米锌粉的粒径在100纳米以下，具有较好的催化性能。
所得样品经过扫描电镜和透射电子显微镜观察，纳米锌粉的粒径在50纳米左右(参见图1和2)。
                                  附图说明
图1纳米锌粉的扫描电镜照片
图2纳米锌粉的透射电镜照片
                                具体实施方式
实施例1
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶80混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入硫酸锌并溶解，配成锌离子浓度为0.02摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂油酸钠至其浓度为0.2克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为0.2安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为10千瓦；
步骤4、施加6时的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
实施例2
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶50混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入氯化锌并溶解，配成锌离子浓度为0.1摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂聚乙二醇至其浓度为0.8克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为0.5安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为30千瓦。
步骤4、施加6时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
实施例3
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入硝酸锌并溶解，配成锌离子浓度为0.15摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮至其浓度为5克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为1安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为80千瓦。
步骤4、施加5时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。

Claims (4)

1、一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和导电性有机溶剂二甲亚砜按照体积比为1∶100～20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入锌盐并溶解，配成锌离子的浓度为0.01～0.2摩尔/升电解液，然后加入阳离子表面活性剂，电解液中阳离子表面活性剂的浓度为0.1～10克/升；
步骤3、在步骤2所得到的电解液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲直流电电解，超声功率为1～100千瓦，整个电解过程在一个槽中进行；
步骤4、施加设定时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
2、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：所述的锌盐为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种。
3、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为油酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和巯基乙醇中的一种。
4、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：电解过程中施加的脉冲电流的平均电流密度为0.2～2安培/厘米2，脉冲频率为20～100赫兹。
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