CN1912193A - 单槽超声波电解法制备纳米锌粉 - Google Patents

单槽超声波电解法制备纳米锌粉 Download PDF

Info

Publication number
CN1912193A
CN1912193A CN 200610019729 CN200610019729A CN1912193A CN 1912193 A CN1912193 A CN 1912193A CN 200610019729 CN200610019729 CN 200610019729 CN 200610019729 A CN200610019729 A CN 200610019729A CN 1912193 A CN1912193 A CN 1912193A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
zinc powder
preparation
nano
electrolysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610019729
Other languages
English (en)
Other versions
CN100503897C (zh
Inventor
张礼知
贾法龙
胡
唐一文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central China Normal University
Original Assignee
Central China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central China Normal University filed Critical Central China Normal University
Priority to CNB2006100197299A priority Critical patent/CN100503897C/zh
Publication of CN1912193A publication Critical patent/CN1912193A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100503897C publication Critical patent/CN100503897C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，属于纳米金属材料制备领域。其特征在于：在导电性有机溶液中加入一定比例的蒸馏水、锌盐和表面活性剂，然后插入钛合金的超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲电流，锌离子在钛合金探头上电沉积析出，并同时被超声的作用剥离开阴极进入溶液，从而形成纳米级尺寸的单质锌粉。整个电解过程在一个槽中进行，而且由于锌作为阳极可以不断补充溶液中消耗的锌离子，使得整个电解过程可以连续进行。产生的锌粉经过滤收集后，滤液仍可返回电解槽中继续使用，整个制备过程无废液产生，实现了零排放。整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要。

Description

单槽超声波电解法制备纳米锌粉
                                  技术领域
本发明涉及一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，属于纳米金属材料制备领域。
                                  背景技术
纳米粉末所具有的高活性、比表面积大的特点使其常适于用作为催化剂。实验研究表明，纳米锌粉具有极强的催化效果。利用这些纳米粉末制成的催化剂在一些有机物的化学合成方面，其催化效率比传统催化剂要高出数十倍，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。另外，将纳米锌粉加入涂料中，不但可以提高涂料的阴极保护能力，而且由于锌粉的尺寸分布更宽，涂层的封闭性提高，致使其耐蚀性得以极大的提高。
目前关于纳米金属锌粉的制备还仅限于物理方法，即将金属锌加热变成蒸气，随后急剧冷却得到纳米级尺寸的锌粉，整个操作过程需要在高度真空的条件下进行，另外还需要较高的热能将金属锌转化为蒸气，生产成本较高，而且不能实现连续化生产。国内专利中有一个虽然是利用超声电解法制备纳米锌粉(CN1676670A)，但是其采用的却是两槽法制备，阴极室和阳极室分开，另外其阳极使用的是石墨电极。目前国外尚未见有关于电解方法制备纳米锌粉的文献报道，
                                  发明内容
本发明的目的在于提供一种单槽超声电解制备纳米锌粉的方法，直接以二价锌盐为原料制备出纳米锌粉材料，纳米锌粉的粒径在100纳米以下。
本发明的单槽超声电解制备纳米锌粉的方法步骤为：
1、一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和导电性有机溶剂二甲亚砜按照体积比为1∶100～20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入锌盐并溶解，配成锌离子的浓度为0.01～0.2摩尔/升电解液，然后加入阳离子表面活性剂，电解液中阳离子表面活性剂的浓度为0.1～10克/升；
步骤3、在步骤2所得到的电解液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲直流电电解，平均电流密度为0.2～2安培/厘米2，脉冲频率为20～100赫兹，超声功率为1～100千瓦，整个电解过程在一个槽中进行；
步骤4、施加设定时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
其中，所述的锌盐是可溶性二价锌盐，为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种。
所述的阳离子表面活性剂为油酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和巯基乙醇中的一种。
本发明的单槽超声电解制备纳米锌粉的方法，阴极和阳极在同一个电解槽中，这样反应阻力较小，因而电解电压相对较小，制备过程比较安全。同时由于采用锌作为阳极，可以通过阳极溶解持续补充电解过程消耗的锌离子，保持整体电解液的成分和含量保持稳定，便于连续制备。另外，本发明采了导电有机溶剂二甲亚砜和蒸馏水的混合溶液，避免了纳米锌粉在水溶液中易氧化问题，而且与用纯二甲亚砜做溶剂的电解液相比，本方法可以在较低的电解电压下实现所需的电流值，使得制备过程更加安全。
本发明的优点：
1、合成路线简单，整个工艺过程容易控制，且在常温常压下进行，符合实际生产的需要；
2、整个制备过程无废液排放，可以连续进行，电解液的维护较为容易；
3、纳米锌粉的粒径在100纳米以下，具有较好的催化性能。
所得样品经过扫描电镜和透射电子显微镜观察，纳米锌粉的粒径在50纳米左右(参见图1和2)。
                                  附图说明
图1纳米锌粉的扫描电镜照片
图2纳米锌粉的透射电镜照片
                                具体实施方式
实施例1
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶80混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入硫酸锌并溶解，配成锌离子浓度为0.02摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂油酸钠至其浓度为0.2克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为0.2安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为10千瓦；
步骤4、施加6时的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
实施例2
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶50混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入氯化锌并溶解，配成锌离子浓度为0.1摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂聚乙二醇至其浓度为0.8克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为0.5安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为30千瓦。
步骤4、施加6时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
实施例3
制备纳米锌粉，制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和二甲亚砜按照体积比为1∶20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入硝酸锌并溶解，配成锌离子浓度为0.15摩尔/升的电解液，然后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮至其浓度为5克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，施加脉冲直流电，并同时开启超声功能，平均电流密度为1安培/厘米2，脉冲频率为50赫兹，超声功率为80千瓦。
步骤4、施加5时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。

Claims (4)

1、一种纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：制备步骤为：
步骤1、将蒸馏水和导电性有机溶剂二甲亚砜按照体积比为1∶100～20混合溶解；
步骤2、以步骤1所得到的溶液为溶剂，向其中加入锌盐并溶解，配成锌离子的浓度为0.01～0.2摩尔/升电解液，然后加入阳离子表面活性剂，电解液中阳离子表面活性剂的浓度为0.1～10克/升；
步骤3、在步骤2所得到的电解液中插入钛合金超声探头作为阴极，锌板作为阳极，在超声的作用下施加脉冲直流电电解，超声功率为1～100千瓦，整个电解过程在一个槽中进行；
步骤4、施加设定时间的电流后，停止电解并将电解液过滤，将收集的锌粉用无水乙醇清洗后，室温下用氮气吹干，即得到黑色的锌纳米粉。
2、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：所述的锌盐为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种。
3、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为油酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和巯基乙醇中的一种。
4、根据要求1所述的纳米锌粉的单槽超声电解制备方法，其特征在于：电解过程中施加的脉冲电流的平均电流密度为0.2～2安培/厘米2，脉冲频率为20～100赫兹。
CNB2006100197299A 2006-07-27 2006-07-27 单槽超声波电解法制备纳米锌粉 Expired - Fee Related CN100503897C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100197299A CN100503897C (zh) 2006-07-27 2006-07-27 单槽超声波电解法制备纳米锌粉

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100197299A CN100503897C (zh) 2006-07-27 2006-07-27 单槽超声波电解法制备纳米锌粉

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1912193A true CN1912193A (zh) 2007-02-14
CN100503897C CN100503897C (zh) 2009-06-24

Family

ID=37721239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100197299A Expired - Fee Related CN100503897C (zh) 2006-07-27 2006-07-27 单槽超声波电解法制备纳米锌粉

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100503897C (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101942678A (zh) * 2010-09-19 2011-01-12 西南科技大学 一种高纯活性锌粉的制备方法
CN101698952B (zh) * 2009-10-30 2012-02-15 施熊飞 湿法制取锌粉的工艺
CN102367582A (zh) * 2010-09-15 2012-03-07 北京奈艾斯新材料科技有限公司 双金属电极脉冲直流偏置电沉积制备纳米金属颗粒的方法
CN102477564A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备spe水电解阳极析氧催化剂的方法
CN103122468A (zh) * 2012-10-25 2013-05-29 扬州双盛锌业有限公司 一种鳞片状锌粉的制备方法
CN104014814A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 江苏凯尚节能科技有限公司 一种纳米锌粒子的制备方法
CN108060432A (zh) * 2017-12-23 2018-05-22 马苗 一种超细活性锌粉制备方法
CN110512236A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 中国科学院长春应用化学研究所 一种组合添加剂及其在电积锌中的应用

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698952B (zh) * 2009-10-30 2012-02-15 施熊飞 湿法制取锌粉的工艺
CN102367582A (zh) * 2010-09-15 2012-03-07 北京奈艾斯新材料科技有限公司 双金属电极脉冲直流偏置电沉积制备纳米金属颗粒的方法
CN102367582B (zh) * 2010-09-15 2014-08-13 北京奈艾斯新材料科技有限公司 双金属电极脉冲直流偏置电沉积制备纳米金属颗粒的方法
CN101942678A (zh) * 2010-09-19 2011-01-12 西南科技大学 一种高纯活性锌粉的制备方法
CN101942678B (zh) * 2010-09-19 2012-02-15 西南科技大学 一种高纯活性锌粉的制备方法
CN102477564A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备spe水电解阳极析氧催化剂的方法
CN102477564B (zh) * 2010-11-23 2014-11-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备spe水电解阳极析氧催化剂的方法
CN103122468A (zh) * 2012-10-25 2013-05-29 扬州双盛锌业有限公司 一种鳞片状锌粉的制备方法
CN104014814A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 江苏凯尚节能科技有限公司 一种纳米锌粒子的制备方法
CN108060432A (zh) * 2017-12-23 2018-05-22 马苗 一种超细活性锌粉制备方法
CN110512236A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 中国科学院长春应用化学研究所 一种组合添加剂及其在电积锌中的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN100503897C (zh) 2009-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1912193A (zh) 单槽超声波电解法制备纳米锌粉
Wang et al. Facile synthesis MnCo2O4. 5@ C nanospheres modifying PbO2 energy-saving electrode for zinc electrowinning
CN112695339B (zh) 一种析氢催化电极、其制备方法及其应用
CN111593353A (zh) 一种光电化学防腐保护复合光阳极及其制备方法与应用
CN1579932A (zh) 脉冲式电极法制备纳米石墨碳溶胶
Patil et al. Unlocking the catalytic potential of nickel sulfide for sugar electrolysis: green hydrogen generation from kitchen feedstock
CN106191945A (zh) 一种脉冲电沉积制备二氧化钛纳米管固载铂‑镍双金属复合电极的方法
Kim et al. Understanding of anodization of zinc in an electrolyte containing fluoride ions
Sun et al. Morphology control of Cu and Cu 2 O through electrodeposition on conducting polymer electrodes
Hosseini et al. Evaluation of the Performance of Platinum Nanoparticle–Titanium Oxide Nanotubes as a New Refreshable Electrode for Formic Acid Electro‐oxidation
CN103143369A (zh) 一种石墨烯-铂/铜纳米粒子多级纳米结构材料的制备及其应用
CN105097297B (zh) 制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法
CN102965711B (zh) 氧化亚铜纳米片状粉体材料的阳极氧化两步法制备方法
JP4395506B2 (ja) 電気分解を用いた銀ナノ粉末の製造方法
CN1208500C (zh) 金属铜阳极氧化法制备纳米氧化亚铜材料的方法
CN110042452A (zh) 一种光阳极复合膜、其制备方法及其用途
CN111320166B (zh) 一种一步电化学过程制备二维多孔氧化石墨烯的方法
Kheirmand et al. Electrodeposition of platinum nanoparticles on reduced graphene oxide as an efficient catalyst for oxygen reduction reaction
CN108274014A (zh) 一种具有多重分枝状的纳米合金及其制备方法
Yan et al. 2D Bismuth nanosheet arrays as efficient alkaline hydrogen evolution electrocatalysts
CN112981443B (zh) 一种表面沉积纳米银薄膜的泡沫镍、制备方法及其应用
CN1676670B (zh) 一种有机介质电解／超声波连续制备纳米金属粉末的方法
Eyraud et al. Electrochemical fabrication of oriented ZnO nanorods on TiO2 nanotubes
CN108435202A (zh) 一种高催化活性Pt基复合纳米枝晶及其制备方法
Le Luu et al. A novel microwave-assisted synthesis of RuO2–TiO2 electrodes with improved chlorine and oxygen evolutions

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090624

Termination date: 20120727