CN101942099B - 一种多肽-硅氧烷共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多肽-硅氧烷共聚物，其特征在于：所述多肽-硅氧烷共聚物具有以下通式：
Description
技术领域
本发明涉及一种织物柔软剂及其制备方法，更具体地说，是涉及一种用于纺织品处理的多肽-硅氧烷共聚物及其制备方法。属于纺织品整理助剂技术领域。
背景技术
在纺织化学品行业中，聚有机硅氧烷通常用来改善纺织物的性能，是天然纤维及合成纤维织物后处理的重要助剂。在硅氧烷分子链段上连接相应的功能性基团，就能够有很好的亲水性、疏水性、抗静电性、柔软性、平滑性、抗菌性等功能，尤其以氨基改性的聚有机硅氧烷(氨基硅油)的整理效果较好。但是氨基硅油存在容易黄变和亲水性不够的缺点，对整理后的纺织品带来不良的影响。
多肽通常是指一种或多种氨基酸基通过聚合反应得到的均聚物或共聚物，具有良好的生物相容性和可降解性。试验结果表明：将多肽引入聚有机硅氧烷中，在多肽与聚硅氧烷相互协同作用下，得到多肽-硅氧烷共聚物不仅保留了氨基硅油原有的手感，而且可以改善氨基硅油的黄变性，提高亲水性。
发明内容
本发明的目的为了解决目前氨基硅油柔软剂容易黄变和亲水性不够的缺点，提供一种具有柔软和滑爽性能的、不易泛黄的多肽-硅氧烷共聚物，以克服现有技术的不足。
本发明的另一目的是提供上述的多肽-硅氧烷共聚物的制备方法。
本发明是这样实现的：一种多肽-硅氧烷共聚物，具有以下通式：
其中，x＝0～1000，0＜y≤10，m＝2～100；R选自氢、甲基、异丙基、异丁基、羧基甲基、羧基乙基、苯丙基的其中一种或几种。
而且，本发明还提供上述的多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，可通过以下步骤实现：
a，在铂化合物的作用下，使含氢聚硅氧烷与含环氧基不饱和化合物在有机溶剂的存在下进行硅氢加成反应。除去有机溶剂和过量的不饱和环氧化合物，得到环氧-聚硅氧烷。
b，在有机溶剂存在下，使环氧-聚硅氧烷与过量的多肽化合物反应得到粗产品，除去有机溶剂，得到多肽-硅氧烷共聚物。
在上述本发明的多肽-硅氧烷共聚物的制备方法中，步骤a中所述的含氢聚有机硅氧烷为含氢聚甲基硅氧烷，分子量为500～100000，优选1000～10000。含氢量为0.02～1.67％，优选0.05～1.0％。
在本发明的多肽-硅氧烷共聚物的制备方法中，其中在步骤a中所述的环氧不饱和化合物是烯丙基缩水甘油醚。
在本发明多肽-硅氧烷共聚物的制备方法中，步骤a在惰性溶剂中进行，该惰性溶剂选自脂族烃、芳香烃和四氢呋喃，优选甲苯。
在本发明多肽-硅氧烷共聚物的制备方法中，其中在步骤a中，不饱和环氧化合物与Si-H的摩尔比为1.0～2.0，优选为1.05～1.2。
在本发明多肽-硅氧烷共聚物的制备方法中，步骤a在40～150℃的条件下进行，优选80～110℃下进行。反应时间为1～24小时，优选2～8小时。
在本发明制备多肽-硅氧烷共聚物的方法中，其中在步骤a中，可通过蒸馏，优选减压蒸馏去除惰性溶剂和不饱和环氧化合物。
在本发明制备多肽-硅氧烷共聚物的方法中，其中在步骤b中，所述的多肽指包含一个给定长度至少为10，优选20～50个氨基酸的均聚物或共聚物，其中氨基酸单元通过共价肽键连接。主要种类有大豆多肽、胶原多肽、玉米多肽、芝麻多肽等。
在本发明制备多肽-硅氧烷共聚物的方法中，其中在步骤b中，惰性溶剂选自醇类，优选异丙醇和乙醇。
在本发明制备多肽-硅氧烷共聚物的方法中，其中在步骤b中，环氧-聚硅氧烷与多肽化合物的反应温度为20～90℃，优选60～80℃。反应时间1～12小时，优选2～4小时。
按照本发明所提供的优选的实施方案，通过以下步骤制备所述的多肽-硅氧烷共聚物：
在甲苯中加入PDMHS、不饱和环氧化合物，加热80～110℃，加入铂催化剂，其在体系中的浓度5～50ppm，反应2～8小时。减压蒸馏出甲苯和过量的不饱和环氧化合物，得到环氧-聚硅氧烷共聚物。
然后，以异丙醇或乙醇为溶剂，在60～80℃下，使环氧-聚硅氧烷共聚物与多肽化合物搅拌反应2～4小时。减压蒸馏出异丙醇或乙醇，得到多肽-聚硅氧烷共聚物。
本发明具有以下优点：本发明的多肽-硅氧烷共聚物用于纺织品的后整理助剂，它不仅能使织物具有柔软顺滑的效果，而且产品具有良好的稳定性，其中剪切力、离心力及电解质、硬水等指标值相当好，在高温下对织物色光无不良影响。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步详细描述本发明。
实施例一
在装有搅拌器的反应容器中，加入120ml甲苯，100g含氢聚有机硅氧烷(PDMHS)(H wt％＝0.05％，粘度为210mPa.s)，6.9g的烯丙基缩水甘油醚，5g异丙醇，升温至70～80℃，加入相当于15ppm铂的氯铂酸-异丙醇溶液，恒温反应6小时，然后减压蒸除溶剂和过量的烯丙基缩水甘油醚，得到环氧-聚硅氧烷中间体。
将40g多肽化合物(大豆多肽)溶解于乙醇溶液中，升温至80℃，然后加入上述中间体，反应6小时后，减压蒸除溶剂得到黄色混浊液体，粘度为4650mPa.s。
实施例二
将实施例一中的6.9g的烯丙基缩水甘油醚改为7.5g丙烯酸缩水甘油酯。其余使用原料与实施例一相同，制备的步骤也与实施例一相同。
实施例三
将实施例一中的大豆多肽改为芝麻多肽。其余使用原料与实施例一相同，制备的步骤也与实施例一相同。
实施例四
将实施例一中的大豆多肽改为蜂胶多肽。其余使用原料与实施例一相同，制备的步骤也与实施例一相同。
实施例五
将实施例一中的大豆多肽改为玉米多肽。其余使用原料与实施例一相同，制备的步骤也与实施例一相同。
实施例六
将实施例一中的大豆多肽改为胶原多肽。其余使用原料与实施例一相同，制备的步骤也与实施例一相同。
我们通过制备上述实施例的多肽-硅氧烷共聚物乳液来试验验证本发明的性能效果：
将20份上述多肽-硅氧烷共聚物和10份的乳化剂(乳化剂为AEO-7和AEO-9的混合物，7EO∶9EO＝1∶1)搅拌均匀，然后滴加30份去离子水，滴加完后加入0.6份冰乙酸，调节PH值为5～6，然后在滴加水至100份，得到含有20％多肽-硅氧烷共聚物的微乳液。
将上述方法制备的20％活性物的微乳液分别用于纯白色针织棉布，同时做空白实验。并与普通氨基硅油作对比。
整理工艺：
微乳液用量：20g/l
浸轧方式：一浸一轧
浴温：30℃
轧余率：60～65％
烘干条件：100℃×10min
焙烘条件：180℃×3min
评价方法：手感从平滑、柔软、弹性方面综合考察，由多名专家盲摸，5级为最好，1级为最差。
抗黄变性在灯箱下用肉眼观察，5级最好，1级最差。
亲水性评价方法：采用滴水法，以秒计算吸尽时间。
乳液稳定性评价方法：在100ml的20g/l微乳液溶液中，加入2g氯化镁，搅拌溶解后，静止5小时，观察有无漂油现象。
比较结果如下：
Claims (8)
1.一种多肽-硅氧烷共聚物，其特征在于：所述多肽-硅氧烷共聚物具有以下通式：
其中，x＝0～1000，0＜y≤10，m＝2～100；R选自氢、甲基、异丙基、异丁基、羧基甲基、羧基乙基、苯丙基的其中一种或几种。
2.根据权利要求1所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：在有机溶剂内放入含氢聚有机硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚，加入铂化合物催化剂，在40～150℃范围内进行硅氢加成反应1～24小时，然后除去有机溶剂和过量的不饱和环氧化合物，得到环氧-聚硅氧烷；
步骤二：在环氧-聚硅氧烷内放入多肽化合物的有机溶剂溶液，在温度为20～90℃范围内反应1～12小时，然后除去有机溶剂，得到多肽-硅氧烷共聚物。
3.根据权利要求2的所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述的含氢聚有机硅氧烷是分子量为1000～10000、含氢量为0.05～1.0％的含氢聚甲基硅氧烷。
4.根据权利要求2或3所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：在步骤一中使用的有机溶剂是脂族烃、芳香烃或者是四氢呋喃惰性溶剂。
5.根据权利要求4所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：在步骤一中使用的有机溶剂是甲苯。
6.根据权利要求5所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述的环氧基不饱和化合物与含氢聚有机硅氧烷的摩尔比为1.05～1.5。
7.根据权利要求6所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述的多肽化合物包含一个给定长度为20～50个氨基酸的均聚物或共聚物，其中氨基酸单元通过共价肽键连接。
8.根据权利要求7所述多肽-硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于：步骤二使用的有机溶剂是异丙醇或者是乙醇。
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