CN101941697A - 一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，以市售普通炭为原料，用浸渍比为1∶0.8～2的比例常温浸渍在氯化锌溶液或氯化钙溶液中，后在120度温度下脱水，将脱水后的混合物放在活化炉中，在惰性气体的始终保护下，以500℃～700℃的温度活化45min～120min，最后经酸洗、自来水冲洗，干燥、过筛后即得到成品活性炭。此方法加工简单、使用方便，成本低廉，处理后的活性炭比表面积成数倍增加，具有在高硫酸浓度中比电容高、循环寿命长的优点，特别适于安装在传统铅酸蓄电池中，形成内置不对称超级电容器，保证了铅酸蓄电池的使用性能，提高了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的加工方法，特别涉及一种具有高比电容和较好循环性能的用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法。
背景技术
将大比例的活性炭材料加入到铅酸蓄电池中，使电池形成内置的不对称超级电容器，以提高传统铅酸蓄电池比功率，使得电池在部分荷电状态下高倍率充放电时，负极板硫酸盐化现象得到缓解，以延长电池使用寿命。其中。超级电容器是从多孔碳基电极材料得到其储存电荷面积的，这种材料的多孔结构使它每克重量的表面积可高达2000平方米左右，而超级电容中电荷分隔的距离是由电解质中的离子大小决定的，其值小于10埃，所以超级电容器比功率极高。
然而铅酸蓄电池环境较为恶劣，其硫酸浓度较高，对活性炭材料稳定性要求非常高，同时，铅酸蓄电池中具有大量的铅离子，铅离子与硫酸根离子容易在炭孔中沉积，堵塞炭孔，使得炭材料电容失效，影响使用效果。现市场上销售的活性炭虽然比表面高，在电解液中电容较大，但其孔径较小，容易在铅酸蓄电池环境中受铅离子沉积而发生堵塞，使用性能衰减严重，无法满足长期使用需要，且其自身价格较高，增加了蓄电池的生产成本，不利于推广使用。而采用椰壳、杏壳以及塑料等活性炭前驱体进行炭生产并进一步活化为电池用活性炭，需要额外增加焦化、炭化生产线，增加工人开支，使得电池成本随之大幅增加，且其生产条件不易控制，不符合铅酸蓄电池工厂生产的实际需要。
故，对适合铅酸蓄电池炭材料进行选择优化，以期达到性能最佳、效果最好，就成为本发明首要解决的问题。
发明内容
本发明针对铅酸蓄电池生产的实际情况，采用现有市场上价格低廉的普通炭，在不额外增加炭前驱体焦化、炭化生产线的基础上，达到生产出适合铅酸蓄电池环境的高比电容且具有较好循环性能的活性炭的目的。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，具体包括：选取市售普通炭，按照浸渍比为1∶0.8～2的比例常温浸渍在氯化锌溶液或氯化钙溶液中，后在120℃～300℃温度下脱水3～6h，将脱水后的混合物放在活化炉中，在惰性气体保护下，以500℃～700℃的温度活化45min～120min，然后对混合物进行酸洗，自来水冲洗中和，干燥后过筛即得成品活性炭。
所述浸渍比最佳值为1∶1.6。
所述常温浸渍时间为20～24h，浸渍在20～40％氯化锌溶液或氯化钙溶液中。
所述脱水温度为120℃，脱水时间为4小时。
所述惰性气体为氮气或氩气。
所述活化时间的最佳值为60min。
所述酸洗为10％稀盐酸在80℃蒸煮混合物20min后过滤。
所述筛子为150目～200目。
本发明所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，以市售普通炭为原料，取材广泛、价格低廉，普通炭用20-40％的氯化锌溶液或氯化钙溶液，浸渍比为1∶0.8～2的比例常温浸渍20～24h，氯化锌或氯化钙溶液充分进入炭材料内部，后在120℃～300℃温度下使炭充分脱水，将脱水后的混合物放在活化炉中，在惰性气体的始终保护下，以500℃～700℃的温度活化45min～120min，最后经酸洗、自来水冲洗，干燥、过筛后即得到成品活性炭。此方法加工简单、使用方便，成本低廉，普通市售炭即可满足使用要求。处理后的活性炭比表面积成数倍增加，具有在高硫酸浓度中比电容高、循环寿命长的优点，特别适于安装在传统铅酸蓄电池中，形成内置不对称超级电容器，保证了铅酸蓄电池的使用性能，且能大幅提高电池使用寿命。
具体实施方式
本发明所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，以市售普通炭为原料，通过将这类价格低廉、来源广泛的普通炭用20-40％的氯化锌溶液或氯化钙溶液，按照浸渍比1∶0.8～2的比例常温浸渍20～24h，接着在120℃～300℃下使炭脱水3～6h，再将脱水后的混合物放在活化炉中，在氮气、氩气等惰性气体的保护下，以500℃～700℃的温度活化45min～120min，之后进行酸洗、自来水冲洗中和、干燥，过150～200目筛子即得成品活性炭。酸洗过程采用10％稀盐酸80℃蒸煮混合物20min后完成。此方法加工简单、使用方便，处理后的活性炭安装在铅酸蓄电池中，使电池形成内置的不对称超级电容器，提高了传统铅酸蓄电池的比功率，防止了长期使用过程中的电容衰减。
实施例一
所述一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，包括：
1、将市售普通炭采用质量分数40％氯化锌溶液浸渍，浸渍比1∶1.6，即1g炭浸泡在4g40％氯化锌溶液中24h。其目的为使活化剂充分进入炭材料内部，之后在120℃下脱水4h。
2、将脱水后的活性炭和氯化锌溶液混合物加入活化炉中，始终通入氮气保护，在600℃温度下活化1h，之后冷却至室温。
3、酸洗时，采用10％稀盐酸，80℃蒸煮混合物20min，过滤。
4、用自来水冲洗过滤产物至PH值接近中性，完成中和后干燥，过200目筛即得到成品活性炭。
将生产出的活性炭采用氮气吸脱附装置测试比表面，并组装成C/C对称超级电容器测试活性炭电化学性能，电解液采用含有浓度为5M硫酸，集流体采用铅板。测试结果如下
| 参数 | 比表面积(m3/g) | 比电容(F/g) | 循环性能 |
| 普通炭 | 80 | 10 | 循环性能差 |
| 实施例1活化炭 | 500 | 110 | 5000次不衰减 |
实施例二
所述一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，包括：
1、将市售普通炭采用质量分数30％氯化钙溶液浸渍，浸渍比1∶1.2，即1g炭浸泡在4g30％氯化钙溶液中22h，氯化钙溶液充分进入炭材料内部。之后在150℃下脱水3h。
2、将脱水处理后的活性炭和氯化钙溶液混合物加入活化炉中，始终通入氩气保护，在600℃温度下活化1h，冷却至室温。
3、酸洗过程采用10％稀盐酸，80℃煮混合物20min后过滤。
4、用自来水冲洗过滤产物至PH值接近中性，完成中和后干燥，过150目筛得到成品活性炭。
将生产出的活性炭采用氮气吸脱附装置测试比表面，并组装成C/C对称超级电容器测试活性炭电化学性能，电解液为硫酸，其浓度为5M，集流体采用铅板。测试结果如下
实施例三
所述一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，包括：
1、将市售普通炭采用质量分数20％氯化钙溶液浸渍，浸渍比1∶0.8，即1g炭浸泡在4g20％氯化钙溶液中20h，氯化钙溶液充分进入炭材料内部。之后在200℃下脱水5h。
2、将脱水处理后的活性炭和氯化钙溶液混合物加入活化炉中，始终通入氩气保护，在500℃温度下活化2h，冷却至室温。
3、酸洗过程采用10％稀盐酸，80℃煮混合物20min后过滤。
4、用自来水冲洗过滤产物至PH值接近中性，完成中和后干燥，过180目筛得到成品活性炭。
实施例四
所述一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，包括：
1、将市售普通炭采用质量分数25％氯化钙溶液浸渍，浸渍比1∶2，即1g炭浸泡在8g25％氯化钙溶液中24h，氯化钙溶液充分进入炭材料内部。之后在300℃下脱水6h。
2、将脱水处理后的活性炭和氯化钙溶液混合物加入活化炉中，始终通入氩气保护，在700℃温度下活化45min，冷却至室温。
3、酸洗过程采用10％稀盐酸，80℃煮混合物20min后过滤。
4、用自来水冲洗过滤产物至PH值接近中性，完成中和后干燥，过200目筛得到成品活性炭。
Claims (8)
1.一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，具体包括：
选取市售普通炭，按照浸渍比为1∶0.8～2的比例常温浸渍在氯化锌溶液或氯化钙溶液中，后在120℃～300℃温度下脱水3～6h，将脱水后的混合物放在活化炉中，在惰性气体保护下，以500℃～700℃的温度活化45min～120min，然后对混合物进行酸洗，自来水冲洗中和，干燥后过筛即得成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述浸渍比最佳值为1∶1.6。
3.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述常温浸渍时间为20～24h，浸渍在20～40％氯化锌溶液或氯化钙溶液中。
4.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述脱水温度为120℃，脱水时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述活化时间的最佳值为60min。
7.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述酸洗为10％稀盐酸在80℃蒸煮混合物20min后过滤。
8.根据权利要求1所述的一种用于铅酸蓄电池中的活性炭制备方法，其特征在于，所述筛子为150目～200目。
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