WO2019200557A1 - 一种磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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曹圣平
孙百亚
俞晔虎
马俊华
周国君
姜科技
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南通百川新材料有限公司
江苏百川高科新材料股份有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/37—Phosphates of heavy metals

Definitions

  • the invention relates to a method for preparing an energy material, in particular to a method for preparing iron phosphate.
  • Lithium-ion battery is a new generation of green high-energy battery, with many advantages such as high voltage, high energy density, good cycle performance, small self-discharge, no memory effect, wide operating temperature range, etc., widely used in mobile phones, notebook computers, digital cameras. , camcorders, electronic instruments, etc., in the field of UPS, power tools, electric bicycles, electric vehicles, energy storage batteries, etc. also have bright application prospects.
  • the output of lithium-ion batteries has grown rapidly, and the application fields have been expanding. It has become a high-tech product that is of great significance to the national economy and people's lives in the 21st century.
  • lithium-ion batteries have become increasingly mature in the field of small batteries for portable electronic products, and the application range is gradually expanding to the fields of medium and large capacity, medium and high power power type and energy storage type batteries.
  • Cathode materials are an important part of lithium-ion batteries, and their performance largely determines the overall performance of the battery. Cathode material research and performance improvement are one of the cores of lithium-ion battery development.
  • Iron phosphate is also known as high-phosphoric acid phosphate, the English name is iron (iii) phosphate tetrahydrate, CAS number is 10045-86-0. Iron phosphate is often used as a raw material for lithium iron phosphate for lithium batteries. With the use of new energy, the demand for iron phosphate is increasing. At present, the production process of iron phosphate is mostly phosphate and iron salt to produce iron phosphate. The process of directly producing iron phosphate by phosphoric acid and iron; the production time and energy consumption of iron phosphate produced by phosphate and iron salt are higher than that of direct production of iron phosphate by phosphoric acid and iron, and other by-product salts are formed, which is difficult to follow-up.
  • iron salt due to the high impurity content of iron salt, it has a great influence on the production and purification of iron phosphate.
  • the purification process is required to be high; while the purity of iron powder and its oxide is generally high.
  • the impurity content of the product is greatly reduced during the production of iron phosphate. If ferrous sulfate is used as a raw material, it is necessary to consider the content of metal ions such as titanium, and the problem of treating sulfate is also considered.
  • the products prepared by the prior art iron phosphate production process have a long drying time, a high metal ion content, and many by-products, and it is necessary to provide a new preparation method of iron phosphate to solve the above problems.
  • the object of the present invention is to provide a method for preparing iron phosphate having low impurity content and few by-products in view of the deficiencies of the prior art.
  • a method for preparing iron phosphate comprising the following steps:
  • an iron source and a phosphorus source having a molar ratio of 1:2-3 are sequentially added to the reaction vessel, the iron source is a mixture of iron powder and iron oxide, and then an appropriate amount of water is added to make the mass percentage of iron in the system. 2%-5%, heating under constant stirring, reacting at 70-98 ° C for 0.5-2 h, filtering to obtain a ferrous phosphate mother liquor;
  • step S2 adding hydrogen peroxide solution to the product of step S1, continuing to add ethanol solution, heating under constant stirring, reacting at 40-60 ° C for 1-4 h, filtering to obtain crude iron phosphate;
  • step S5 The crude iron phosphate B of the product of step S4 is placed in an oven at 60-80 ° C for drying for 2-4 h to obtain an iron phosphate product.
  • the iron powder has an iron content of from 99.0% to 99.9%.
  • the phosphorus source is a phosphoric acid solution.
  • the mass ratio of the iron powder to the iron oxide is 10-40:1.
  • the molar ratio of ferrous phosphate to hydrogen peroxide is from 1:0.5 to 1.5.
  • the mass ratio of the hydrogen peroxide solution to ethanol is 1:0-1.
  • the mass ratio of the crude iron phosphate to the distilled water in the step S3 is 1:2-4.
  • the mass ratio of the crude iron phosphate A to the ethanol in the step S4 is 1:2-4.
  • a method for preparing iron phosphate comprising the following steps:
  • step S2 adding 3.6 g of a 30% by mass hydrogen peroxide solution to the product ferrous phosphate mother liquid of step S1, continuously adding 3.6 g of an ethanol solution, heating to 40 ° C under constant stirring, reacting for 4 hours, and filtering to obtain a crude iron phosphate;
  • the crude iron phosphate B of the product of the step S4 is placed in an oven at 60 ° C for 4 hours to obtain an iron phosphate product.
  • a method for preparing iron phosphate comprising the following steps:
  • step S2 adding 40.8 g of a 30% by mass hydrogen peroxide solution to the product ferrous phosphate mother liquid of step S1, continuously adding 20 g of an ethanol solution, heating to 60 ° C under constant stirring, reacting for 1 h, and filtering to obtain a crude iron phosphate;
  • the crude iron phosphate B of the product of the step S4 is placed in an oven at 80 ° C for 2 hours to obtain an iron phosphate product.
  • a method for preparing iron phosphate comprising the following steps:
  • step S2 adding 65 g of a 30% by mass hydrogen peroxide solution to the product ferrous phosphate mother liquid of step S1, heating to 50 ° C under constant stirring, reacting for 3 h, and filtering to obtain a crude iron phosphate;
  • step S5 The crude iron phosphate B of the product of step S4 is placed in an oven at 70 ° C for 3 hours to obtain an iron phosphate product.
  • the particle size reaches 4.5um to meet HG/T4701-2014 "iron phosphate for battery” industry standard requirements, tap density reaches 0.85g/cm3, meet HG/T4701-2014 "Battery phosphate Iron” industry standard requirements.
  • the content of calcium, magnesium, sodium, potassium, copper, zinc, nickel, chromium, lead, manganese, cobalt, cadmium and other metals in the product is less than 10ppm, which is far lower than HG/T4701-2014 "iron phosphate for battery” industry standard requirements.
  • the content of medium calcium, magnesium, copper, zinc and nickel is less than 50 ppm and the content of sodium and potassium is 100 ppm. Chloride and sulfate were not detected, which met the requirements of Hg/T4701-2014 "iron phosphate for battery” industry standard requirements for chloride and sulfate below 0.01%.

Abstract

本发明公开了一种磷酸铁的制备方法，先采用铁粉与铁的氧化物的混合物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，最后采用蒸馏水和乙醇洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干即得磷酸铁产品。本发明的磷酸铁的制备方法，采用铁粉与铁的氧化物作为原料，减少了副产物盐的生成；采用乙醇洗涤磷酸铁，有利于磷酸铁晶型的成长，同时缩短了烘干时间；本发明得到的磷酸铁产品粒度均匀、色泽好、杂质含量低、收率高。

Description

一种磷酸铁的制备方法 技术领域
本发明涉及能源材料的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、数码相机、摄录机、电子仪表等，在UPS、电动工具、电动自行车、电动汽车、储能电池等领域也具有光明的应用前景。近年来，锂离子电池的产量飞速增长，应用领域不断扩大，已成为在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。
目前，锂离子电池在便携式电子产品用的小型电池领域已日趋成熟，应用范围正逐步向中大容量、中高功率的动力型和储能型电池领域拓展。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能在很大程度上决定了电池的综合性能。正极材料研究和性能改进是锂离子电池发展的核心之一。
磷酸铁又称磷酸高铁，英文名称是iron(iii)phosphate tetrahydrate，CAS号为10045-86-0。磷酸铁常用作制作锂电池的磷酸铁锂的原料，随着新能源的运用，对磷酸铁的需求越来越大，目前磷酸铁的生产工艺多为磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，较少有磷酸与铁直接生产磷酸铁的工艺；磷酸盐与铁盐生产磷酸铁的生产时间与能耗均高于磷酸与铁直接生产磷酸铁，而且生成了其他副产物盐，后续处理较为困难。此外，由于铁盐的杂质含量高，对磷酸铁的生产提纯有较大的影响，使用铁盐的生产过程中，对提纯的工艺要求较高；而铁粉及其氧化物纯度普遍较高，在生产磷酸铁的过程中大大降低了产物的杂质含量。如使用硫酸亚铁为原料，需要考虑其中钛等金属离子的含量，还需要考虑处理硫酸根的问题。
综上可知，现有技术中的磷酸铁生产工艺制备的产品烘干时间较长、金属离子含量高、副产物多，有必要提供一种新的磷酸铁的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种杂质含量低，副产物少的磷酸铁的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应容器中先后加入摩尔比为1：2-3的铁源与磷源，所述铁源为铁粉与铁的氧化物的混合物，然后加入适量的水使得体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，不断搅拌下升温，在70-98℃下反应0.5-2h，过滤得到磷酸亚铁母液；
S2、向步骤S1的产物中加入过氧化氢溶液，继续加入乙醇溶液，不断搅拌下升温，在40-60℃下反应1-4h，过滤得到磷酸铁粗品；
S3、采用60-80℃的蒸馏水搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品A；
S4、采用60-80℃的乙醇搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品B；
S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于60-80℃的烘箱内干燥处理2-4h，即得磷酸铁产品。
优选地，所述铁粉中铁含量为99.0％-99.9％。
优选地，所述磷源为磷酸溶液。
优选地，所述铁粉与铁的氧化物的质量比为10-40:1。
优选地，所述磷酸亚铁与过氧化氢的摩尔比为1:0.5-1.5。
优选地，所述过氧化氢溶液与乙醇的质量比为1:0-1。
优选地，所述步骤S3中磷酸铁粗品与蒸馏水的质量比为1:2-4。
优选地，所述步骤S4中磷酸铁粗品A与乙醇的质量比为1:2-4。
本发明的有益效果是：
(1)使用铁粉与铁的氧化物作为原料，减少了副产物盐的生成，同时降低了生产能耗；
(2)采用乙醇洗涤磷酸铁，有利于磷酸铁晶型的成长，同时缩短了烘干时间，有利于磷酸铁中结晶水的保持，使得制备的磷酸铁产品不会因为烘干时长而失去水分，也不会因为烘干不足而水分太高；
(3)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了杂质含量，特别是微量金属元素的含量，降低了磷酸铁生产时杂质处理的工艺难度；
(4)使用较纯的铁粉加入少量铁的氧化物有利于引发反应及晶型成长，得到的产品晶型良好；
(5)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了其他微量阴离子的含量，由于工艺中未涉入硫酸盐与氯盐等，故而无硫酸根离子与氯离子，产品纯度更高，同时产品粒度均匀、色泽好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取10g 99.5％的铁粉和1g四氧化三铁于反应釜中，加入37g磷酸后加入485.5mL蒸馏水，不断搅拌下升温至98℃，反应0.5h，过滤得到磷酸亚铁母液；
S2、向步骤S1的产物磷酸亚铁母液中加入3.6g质量分数为30％的过氧化氢溶液，继续加入3.6g乙醇溶液，不断搅拌下升温至40℃，反应4h，过滤得到磷酸铁粗品；
S3、采用60℃的蒸馏水75g搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品30min，重复洗涤2次，过滤得到磷酸铁粗品A；
S4、采用60℃的乙醇70g搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A30min，重复洗涤4次，过滤得到磷酸铁粗品B；
S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于60℃的烘箱内干燥处理4h，即得磷酸铁产品。
以铁源计算产品收率达到99.0％，粒度达到3.2um，满足HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求，振实密度达到0.80g/cm3，满足HG/T4701-2014《电 池用磷酸铁》行业标准要求。产品中钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、铬、铅、锰、钴、镉等金属含量均低于10ppm，远低于HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中钙、镁、铜、锌、镍的含量低于50ppm与钠、钾的含量100ppm的要求。氯化物与硫酸盐无检出，符合HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中氯化物与硫酸盐低于0.01％的要求。
实施例2：
一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取40g 99.0％的铁粉和1g四氧化三铁于反应釜中，加入212g磷酸后加入554mL蒸馏水，不断搅拌下升温至70℃，反应2h，过滤得到磷酸亚铁母液；
S2、向步骤S1的产物磷酸亚铁母液中加入40.8g质量分数为30％的过氧化氢溶液，继续加入20g乙醇溶液，不断搅拌下升温至60℃，反应1h，过滤得到磷酸铁粗品；
S3、采用80℃的蒸馏水540g搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品15min，重复洗涤4次，过滤得到磷酸铁粗品A；
S4、采用80℃的乙醇530g搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A15min，重复洗涤2次，过滤得到磷酸铁粗品B；
S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于80℃的烘箱内干燥处理2h，即得磷酸铁产品。
以铁源计算产品收率达到99.2％，粒度达到3.5um满足HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求，振实密度达到0.78g/cm3，满足HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求。产品中钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、铬、铅、锰、钴、镉等金属含量均低于10ppm，远低于HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中钙、镁、铜、锌、镍的含量低于50ppm与钠、钾的含量100ppm的要求。氯化物与硫酸盐无检出，符合HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中氯化物与硫酸盐低于0.01％的要求。
实施例3：
一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取27g 99.9％的铁粉和1g四氧化三铁于反应釜中，加入170g磷酸后加入600mL蒸馏水，不断搅拌下升温至80℃，反应1.0h，过滤得到磷酸亚铁 母液；
S2、向步骤S1的产物磷酸亚铁母液中加入65g质量分数为30％的过氧化氢溶液，不断搅拌下升温至50℃，反应3h，过滤得到磷酸铁粗品；
S3、采用80℃的蒸馏水400g搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品20min，重复洗涤3次，过滤得到磷酸铁粗品A；
S4、采用60℃的乙醇320g搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A20min，重复洗涤3次，过滤得到磷酸铁粗品B；
S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于70℃的烘箱内干燥处理3h，即得磷酸铁产品。
以铁源计算产品收率达到99.5％，粒度达到4.5um满足HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求，振实密度达到0.85g/cm3，满足HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求。产品中钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、铬、铅、锰、钴、镉等金属含量均低于10ppm，远低于HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中钙、镁、铜、锌、镍的含量低于50ppm与钠、钾的含量100ppm的要求。氯化物与硫酸盐无检出，符合HG/T4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中氯化物与硫酸盐低于0.01％的要求。
本发明的有益效果是：
(1)使用铁粉与铁的氧化物作为原料，减少了副产物盐的生成，同时降低了生产能耗；
(2)采用乙醇洗涤磷酸铁，有利于磷酸铁晶型的成长，同时缩短了烘干时间，有利于磷酸铁中结晶水的保持，使得制备的磷酸铁产品不会因为烘干时长而失去水分，也不会因为烘干不足而水分太高；
(3)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了杂质含量，特别是微量金属元素的含量，降低了磷酸铁生产时杂质处理的工艺难度；
(4)使用较纯的铁粉加入少量铁的氧化物有利于引发反应及晶型成长，得到的产品晶型良好；
(5)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了其他微量阴离子的含量，由于工艺中未涉入硫酸盐与氯盐等，故而无硫酸根离子与氯离子，产品纯度更高，同时产品粒度均匀、色泽好。
以上所述是本发明的优选实施方式，应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

  1. 一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    S1、在反应容器中先后加入摩尔比为1：2-3的铁源与磷源，所述铁源为铁粉与铁的氧化物的混合物，然后加入适量的水使得体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，不断搅拌下升温，在70-98℃下反应0.5-2h，过滤得到磷酸亚铁母液；
    S2、向步骤S1的产物中加入过氧化氢溶液，继续加入乙醇溶液，不断搅拌下升温，在40-60℃下反应1-4h，过滤得到磷酸铁粗品；
    S3、采用60-80℃的蒸馏水搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品A；
    S4、采用60-80℃的乙醇搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A 15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品B；
    S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于60-80℃的烘箱内干燥处理2-4h，即得磷酸铁产品。
  2. 根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉中铁含量为99.0％-99.9％。
  3. 根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸溶液。
  4. 根据权利要求3所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉与铁的氧化物的质量比为10-40:1。
  5. 根据权利要求4所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述磷酸亚铁与过氧化氢的摩尔比为1:0.5-1.5。
  6. 根据权利要求1或5所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液与乙醇的质量比为1:0-1。
  7. 根据权利要求6所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中磷酸铁粗品与蒸馏水的质量比为1:2-4。
  8. 根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中磷酸铁粗品A与乙醇的质量比为1:2-4。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112678792A (zh) * 2020-12-28 2021-04-20 大连博融新材料有限公司 一种磷酸铁、其制备方法及用途
CN113023700A (zh) * 2019-12-24 2021-06-25 河南省净寰新能源科技有限公司 一种高纯度纳米级磷酸铁的制备方法
CN114014290A (zh) * 2021-11-30 2022-02-08 中钢天源股份有限公司 一种低成本制备稳定磷酸铁的方法及设备
CN115403019A (zh) * 2022-09-30 2022-11-29 四川大学 一种磷酸铁的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106064810A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 百川化工(如皋)有限公司 一种制备磷酸铁的方法
CN106064811A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 百川化工(如皋)有限公司 一种磷酸铁的制备方法
CN107522187A (zh) * 2017-07-18 2017-12-29 江西悦安超细金属有限公司 一种磷酸铁及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106064810A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 百川化工(如皋)有限公司 一种制备磷酸铁的方法
CN106064811A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 百川化工(如皋)有限公司 一种磷酸铁的制备方法
CN107522187A (zh) * 2017-07-18 2017-12-29 江西悦安超细金属有限公司 一种磷酸铁及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113023700A (zh) * 2019-12-24 2021-06-25 河南省净寰新能源科技有限公司 一种高纯度纳米级磷酸铁的制备方法
CN112678792A (zh) * 2020-12-28 2021-04-20 大连博融新材料有限公司 一种磷酸铁、其制备方法及用途
CN112678792B (zh) * 2020-12-28 2022-05-13 大连博融新材料有限公司 一种磷酸铁、其制备方法及用途
CN114014290A (zh) * 2021-11-30 2022-02-08 中钢天源股份有限公司 一种低成本制备稳定磷酸铁的方法及设备
CN114014290B (zh) * 2021-11-30 2022-11-29 中钢天源股份有限公司 一种低成本制备稳定磷酸铁的方法及设备
CN115403019A (zh) * 2022-09-30 2022-11-29 四川大学 一种磷酸铁的制备方法

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