CN101935767B - 一种高纯砷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法，解决现有制备方法存在生产成本高、产量低、无法实现产业化等问题，包括将工业砷装入坩埚在真空炉内进行一次升华蒸馏；然后装入氧化炉内通氧，生成氧化砷；将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行二次升华蒸馏；经过两次蒸馏的氧化砷装入管式炉，通高纯氩气、氢气进行还原，得到结晶砷，未结晶的黑砷及未还原的氧化砷装入石英管放入真空炉进行分离，得到的氧化砷进行还原，最后将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通高纯氩气、氢气进行氢气保护升华，得到6N高纯砷。该方法除杂工艺简单，成本低，产量高，解决了污染问题和安全隐患，实现了绿色无污染生成高纯砷。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法。
背景技术
高纯砷作为第三代半导体材料，以其优越的理化性能，通过掺杂于硅材料中及化合成砷化镓等形式，突破了硅材料的信息容量有限，运算速度有限，工作能耗较大，大容量需大体积，亮度与色彩不理想等等极限，已被广泛应用于信息、通信、光电子大规模集成电路，高清、高光大屏幕显示器，遥感、探测、元红外自动控制，智能化，硫化光纤，合光材料，医药、医疗设备，航天设备、航天航空、军事装备等产业领域，并被世界各国定位为支撑高科技产业、现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。然而，由于高纯砷的产业化研制及生产有着严格而高难度的高科技要求。因此，到今天为止，全球只有科技高度发达的美国、英国、德国、日本四个国家能够进行高纯砷的产业化生产，也因此支撑了他们国家的高科技产业和现代化建设始终居于世界领先地位，包括中国在内的其他国家均受阻于难以逾越的技术门槛，其高纯砷的研制一直处于实验室规模的水平徘徊，在很大程度上影响了高科技和现代化的建设与发展。据不完全统计，目前国际市场高纯砷的需求均为300吨，而美、英、德、日四国的年产量合计均为20多吨，专家预测，随着技术和市场的发展，国际市场需求将超过400吨，国内市场（包括台湾）需求将超过150吨。因此应及早抓住机遇，加快发展，尽快做大做强中国的高纯砷产业。
目前，高纯砷的制备方法有很多种，如升华蒸馏法、电解法、结晶法、铅砷合金法、砷化氢裂解法、化学法、氯化精馏还原法等，目前，全世界高纯砷的生产方法主要以氯化精馏法为主，其次有铅砷合金法和砷化氢裂解法，在实际生产中，这些方法均存在各自的缺点，例如氯化精馏还原法，生产过程中的三氯化砷是强腐蚀强氧化剂，其生产成本高，而且生产过程中易产生泄漏，并且产生大量三氯化砷废料及盐酸尾气，对操作人员安全及环境带来破坏性影响，而铅砷合金法的缺点是铅的比重是砷的比重的两倍，当铅熔化时砷快速的浮向铅熔液表面，对砷中的杂质提纯效果不明显，致使砷的纯度大大降低，无法实现产业化。此外，砷化氢裂解法的缺点是砷化氢为无色无味的剧烈毒气，一旦发生泄漏对生产工人及环境带来极大的安全隐患，只能小批量生产，无法实现大规模产业化。
发明内容
本发明为了解决现有高纯砷的制备方法存在生产成本高、产量低、无法实现产业化等问题，提供一种新的高纯砷的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将工业砷(99.5%)破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40~300Pa，通电加热至280~310℃，保温1小时，然后升温至490~520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；此时金属砷的纯度可达99.9%；真空升华的目的主要是利用砷在特定温度下易升华的特性，通过真空升华，将工业砷中的一些重金属元素（如铁、铜、铬、镍、锰、锌、铅等）以及不易挥发的轻金属元素（如铝、镁）和一些非金属元素（如钙、硅、硼、磷等）与砷分离开来；
（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150~300℃反应生成氧化砷；反应方程式为：As+O2 → As2O3；
（3）将氧化生成的氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏（即在相同条件下重复两次蒸馏工序），真空度60~300Pa，加热温度190~350℃，保温4~6小时；经过两次蒸馏后的氧化砷，进一步除去了沸点高于此温度的氧化物杂质元素和与砷的性质相近的元素锑、铋；真空蒸馏主要是利用砷、锑、铋、硒的氧化物升华温度的不同，通过控制升华温度来达到分离的目的；
（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为200~400℃，还原段温度为950~1050℃，收料段温度为350~400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷带到还原段进行还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气（统称为尾气）继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；还原反应方程式为：Aa2O3+H2 →As+H2O；在此步骤中，尾气中可能夹杂少量未来得及沉积的砷，在通过氢氧化钠溶液时，沉积在洗气瓶底部，避免排空，对环境造成污染；
（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40~300Pa ，温度加热至 250~350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；这部分氧化砷在管式炉内的还原条件与步骤（4）相同；
（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度450~550℃，反应段620~720℃，收料段350~400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。进行氢气保护升华的目的主要是去除其中微量的硫，硫与氢气生成硫化氢，在随氢气前行过程中，进入洗气瓶，硫化氢与氢氧化钠生成硫化钠，排出管式炉，得到纯度更高的砷。
产品包装时，将6N高纯砷用玛瑙钵敲碎成＜1.5mm的块状，装入产品瓶，向瓶内充氩气5分钟左右后拧紧瓶盖。
本发明将工业砷依次进行一次真空升华、二次真空升华、氧化、一次蒸馏、二次蒸馏、氢气还原以及氢气保护升华等工序制成6N高纯砷，该方法比氯化精馏法除杂工艺简单，除杂彻底，而且成本低，产量高，解决了污染问题和安全隐患，实现了绿色无污染制备高纯砷，用此法生产出的高纯砷经国内、国外检测机构用辉光放电质谱议分析检测（该检测方法及仪器是本领域通用并且公认的）达到6N，检测结果如下：
Al、Ca、Cu、Fe 5×10-6%，Cr、Bi、P l×10-7%，Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Sn、Te 1×10-6%，S、Si l×10-5%，可完全满足合成砷化镓生产的要求。
具体实施方式
实施例1：
一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40Pa，通电加热至280℃，保温1小时，然后升温至490℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至40℃时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度60Pa，加热温度190℃，保温4小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为200℃，还原段温度为950℃，收料段温度为350℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40Pa ，温度加热至 250℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度450℃，反应段620℃，收料段350℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
实施例2：
一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到300Pa，通电加热至310℃，保温1小时，然后升温至520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至20℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至300℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度300Pa，加热温度300℃，保温6小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为400℃，还原段温度为1050℃，收料段温度为400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至300Pa ，温度加热至350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度550℃，反应段720℃，收料段400℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
实施例3：
一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40Pa，通电加热至310℃，保温1小时，然后升温至520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至40℃时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度60Pa，加热温度190℃，保温4小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为400℃，还原段温度为950℃，收料段温度为400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40Pa ，温度加热至350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度550℃，反应段720℃，收料段350℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
实施例4：
一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到150Pa，通电加热至290℃，保温1小时，然后升温至500℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至200℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度180Pa，加热温度250℃，保温5小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为300℃，还原段温度为1000℃，收料段温度为380℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至200Pa ，温度加热至 300℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度500℃，反应段650℃，收料段380℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
实施例5：
一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到250Pa，通电加热至300℃，保温1小时，然后升温至510℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至250℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度250Pa，加热温度280℃，保温6小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为350℃，还原段温度为980℃，收料段温度为360℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至100Pa ，温度加热至 280℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度480℃，反应段690℃，收料段365℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
Claims (1)
1.一种高纯砷的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40~300Pa，通电加热至280~310℃，保温1小时，然后升温至490~520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；
（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150~300℃反应生成氧化砷；
（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度60~300Pa，加热温度190~300℃，保温4~6小时；
（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为200~400℃，还原段温度为950~1050℃，收料段温度为350~400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；
（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40~300Pa ，温度加热至 250~350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；
（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度450~550℃，反应段620~720℃，收料段350~400℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。
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