CN101935584A - 水酶法制备贝类脏器油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色环保的水酶法制备鲍鱼、扇贝等贝类脏器油脂的方法。主要是以新鲜贝类脏器为原料,首先利用冻融技术破碎贝类脏器中的营养细胞,利用细胞破碎后释放的蛋白酶等胞内酶进行自溶,将外源酶加入到自溶液中进一步降解,采用等电点法结合盐析法破乳后,高速离心取上层油层制备贝类脏器油脂,最后再采用超临界CO2萃取法对贝类脏器油脂进行精制。本发明首次将水酶法应用于贝类脏器油脂的制备工艺,方法绿色环保,生产成本低,且工艺条件温和,能最大限度保存贝类脏器油脂中的多不饱和脂肪酸,使产品兼有营养性和功能性。
Description
技术领域:
本发明涉及一种贝类脏器油的制备方法,特别是功能性贝类脏器油产品的制备方法。
背景技术:
近年的科学研究表明,n-3长链多不饱和脂肪酸,尤其是二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)具有预防心脑血管疾病等生物活性,是一种有益于人体健康的活性油脂。由于深海鱼类中该类脂肪酸含量丰富,因此市场上出现了一系列的深海鱼油产品,深受广大消费者的欢迎。近年来,由于渔业资源的日益衰竭,鱼油产品的产量减少、价格上升,寻找新的替代资源势在必行。
全世界贝类有12万种,是自然界中仅次于昆虫类的第二大族类。2007年,世界可食性贝类的总产量近1400万吨。在贝类中,占总重量近20%的脏器多不可食,为加工废弃物。近年的研究表明,贝类脏器油脂含量高,可达贝类脏器干重的20-30%,且贝类油脂富含EPA和DHA,其总含量可占总脂肪酸的30-40%。可见,贝类脏器是n-3长链多不饱和脂肪酸的良好资源,可以替代深海鱼类生产健康油脂产品。
目前生产油脂的主要方法多是采用压榨法和有机溶剂提取法。压榨法是物理方法,操作过程绿色环保,但该法提油率低,仅适用于一些油脂含量高的物料。有机溶剂提取法提油率高,方法适应性广,但该方法在操作过程中大量使用正己烷等有机溶剂,对环境不友好。近年来,酶解-水提法(水酶法)逐渐被应用于植物油脂的提取,该方法先将物料酶解以释放组织细胞内的油脂,再采用水法对油脂进行提取。该方法提油率较高,在操作过程中无需使用有机溶剂,绿色环保,且不需要复杂的机械设备,是目前很有发展前途的油脂生产方法。目前,水酶法很少被应用于动物油脂的提取,更没有人采用过该方法提取贝类脏器油脂。
发明内容:
本发明主要是以新鲜贝类脏器为原料,首先利用冻融技术破碎贝类脏器中的营养细胞,利用细胞破碎后释放的蛋白酶等胞内酶进行自溶,将外源酶加入到自溶液中进一步降解后,采用等电点法结合盐析法破乳,离心取上层油层即得贝类脏器油脂,最后再采用超临界CO2萃取法对贝类脏器油脂进行精制。
本发明贝类脏器油脂的具体提取精制方法如下:
1、原料及处理
取新鲜鲍鱼、扇贝等贝类脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分。
2、冻融
将上述处理好的贝类脏器置于-4~-80℃冷冻1~48小时后,取出在4~60℃温度下解冻0.5~6小时。
3、自溶
自溶可分为纯自溶和诱导自溶两种方式,选择其中一种即可。
(1)纯自溶,将经过上述冻融破碎后的贝类脏器冻融液置于无菌酶解罐中,在20~65℃温度下进行自溶,自溶时间为3~12小时。
(2)诱导自溶,通过紫外光照射和钠、钾等金属离子激活上述贝类脏器冻融液中的自溶酶体系,加速贝类脏器的自溶速度。具体条件如下:使用紫外光照射10~60分钟,加入0.02~0.2mol/L NaCl或KCl,pH 6.0~8.0,温度20~65℃,自溶时间为3~12小时。
4、外源酶酶解
将上述贝类脏器自溶液用外源酶进一步酶解,条件如下:
(1)木瓜蛋白酶:在pH 6~8,温度40~60℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力3.9×105U/g)。
(2)中性蛋白酶:在pH 6~8,温度40~60℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力6×105U/g)。
(3)胰蛋白酶:在pH 7~9,温度30~55℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力5.7×105U/g)。
(4)碱性蛋白酶:在pH 8~10,温度40~65℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力4×105U/g)。
(5)胃蛋白酶:在pH 2~3,温度30~45℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力2.3×105U/g)。
5、破乳
向上述所得贝类脏器酶解液中加入2%~20%(w/v)的NaCl后,再加入6mol/L的盐酸溶液,调节pH至2~6,混匀后静置1小时。
6、离心
对上述贝类脏器酶解液进行离心,以获得扇贝脏器油脂。离心条件为:离心力2,000×g,离心时间30min,超作温度2~45℃。贝类脏器经离心后可分为三层,自下至上为:沉淀层、水层和油层,取油层即为扇贝脏器油脂。
7、精制
利用超临界CO2萃取设备对上述所得的贝类脏器油脂进行精制。上述所得贝类脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度40~50℃,压力15~35MPa,时间为60~180min,CO2流量为10~25L/h,分离釜I的温度为40~50℃,压力为8~10MPa,分离釜II的温度为30~45℃,压力为4~6MPa,精制的贝类脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、本发明首次将冻融细胞破碎技术应用于动物油脂的制备工艺,贝类脏器经过冻融后,不仅可以更加有效的释放蛋白酶等胞内酶,更提高了自溶酶和外源酶的酶解效率,在提高产品质量的同时,降低了外源酶的用量,也降低了生产成本。
2.贝类脏器酶解液经离心后,在收集油层的同时,水层中富含贝类脏器多糖及肽,可进一步对其进行提取利用。
3.本发明绿色环保,操作条件温和,能最大限度的保存多不饱和脂肪酸结构,使产品兼有营养性和功能性。
具体实施方案
实例一
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-4℃冷冻48小时后,取出在35℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器冻融液置于无菌酶解罐中,在20℃温度下进行自溶,自溶12小时后,加入0.1%酶活力为3.9×105U/g的木瓜蛋白酶,在pH 7,温度50℃条件下继续酶解3小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入2%(w/v)的NaCl,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至34,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度40℃,压力20MPa,时间为180min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的扇贝脏器油脂呈金黄色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例二
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-10℃冷冻12小时后,取出在4℃温度下解冻5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器冻融液置于无菌酶解罐中,在65℃温度下进行自溶,自溶3小时后,加入0.1%酶活力为6×105U/g的中性蛋白酶,在pH 7,温度55℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入5%(w/v)的NaCl,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至2,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力35MPa,时间为60min,CO2流量为10L/h,分离釜I的温度为50℃,压力为10MPa,分离釜II的温度为45℃,压力为6MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例三
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-20℃冷冻12小时后,取出在35℃温度下解冻1小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中,使用紫外光照射10分钟,加入0.2mol/L KCl,在pH 6.0,温度35℃条件下自溶6小时。自溶液中加入0.05%酶活力为5.7×105U/g的胰蛋白酶,在pH8,温度60℃条件下继续酶解1小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入10%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至46,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度45℃,压力20MPa,时间为120min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例四
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-20℃冷冻12小时后,取出在40℃温度下解冻1小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中,使用紫外光照射60分钟,加入0.02mol/L KCl,在pH 7.0,温度40℃条件下自溶4小时。自溶液中加入0.1%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8.5,温度60℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入20%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至6,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力25MPa,时间为180min,CO2流量为10~25L/h,分离釜I的温度为50℃,压力为9MPa,分离釜II的温度为40℃,压力为5MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例五
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-30℃冷冻48小时后,取出在10℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.2mol/L NaCl,在pH 6.0,温度20℃条件下自溶12小时。自溶液中加入0.4%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH 2.5,温度40℃条件下继续酶解8小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入8%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力30MPa,时间为150min,CO2流量为15L/h,分离釜I的温度为45℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为35℃,压力为6MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例六
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-80℃冷冻1小时后,取出在50℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.2mol/L NaCl,在pH 8.0,温度65℃条件下自溶3小时。自溶液中同时加入0.05%酶活力为3.9×105U/g的木瓜蛋白酶和0.05%酶活力为6×105U/g的中性蛋白酶,在pH 7,温度50℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入5%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至3,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度40℃,压力15MPa,时间为160min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为6MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例七
取新鲜扇贝脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分后用打浆机平破碎。将破碎后的扇贝脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.02mol/L NaCl,在pH 7.0,温度40℃条件下自溶2小时。自溶液中同时加入0.1%酶活力为4×105U/g的胰蛋白酶和0.05%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8,温度50℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入10%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至5,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力25MPa,时间为180min,CO2流量为15L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例八
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,破碎后的鲍鱼脏器置于无菌酶解罐中,在30℃温度下进行自溶,自溶时间为8小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中,使用紫外光照射30分钟,加入0.15mol/L NaCl,在pH 6.0,温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.2%酶活力为5.7×105U/g的胰蛋白酶,在pH 8.5,温度50℃条件下酶解5小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.2%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH 2.2,温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入15%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至6,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度45℃,压力25MPa,时间为150min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例九
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-40℃冷冻24小时后,取出在50℃温度下解冻2小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.1mol/L NaCl,在pH 6.5,温度40℃条件下自溶6小时。自溶液中加入0.1%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8.5,温度55℃条件下酶解6小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.15%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH 2.2,温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入15%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度45℃,压力25MPa,时间为150min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-40℃冷冻12小时后,取出在45℃温度下解冻3小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.1mol/L NaCl,在pH 6.0,温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8.5,温度55℃条件下酶解3小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.2%酶活力为3.9×105U/g的胃蛋白酶,在pH 7,温度55℃条件下继续酶解6小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入5%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至3,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力20MPa,时间为120min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十一
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-20℃冷冻24小时后,取出在35℃温度下解冻1.5小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中,使用紫外光照射40分钟,加入0.1mol/L NaCl,在pH 6.0,温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8.5,温度55℃条件下酶解2小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.15%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH 2.2,温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入5%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力15MPa,时间为100min,CO2流量为25L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十二
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,使用紫外光照射60分钟,加入0.1mol/L NaCl,在pH 6.0,温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH 2.5,温度35℃条件下酶解5小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.15%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 8,温度60℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入20%(w/v)的NaCl后,再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至5,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度50℃,压力20MPa,时间为120min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十三
取新鲜鲍鱼脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分,并置于-18℃冷冻48小时后,取出在45℃温度下解冻4小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中,使用紫外光照射60分钟,加入0.15mol/LNaCl,在pH 7.5,温度45℃条件下自溶4小时。自溶液中加入0.05%酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶,在pH 9,温度60℃条件下酶解3小时,将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃,保持10分钟后,再向酶解液中加入0.3%酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶,在pH2.5,温度35℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后,加入15%(w/v)的NaCl后,再用4mol/L的盐酸溶液调节pH至6,混匀后静置1小时后,于2,000×g条件下离心30min,取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度45℃,压力20MPa,时间为180min,CO2流量为20L/h,分离釜I的温度为40℃,压力为8MPa,分离釜II的温度为30℃,压力为4MPa,精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液,在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
Claims (7)
1.水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于制备工艺如下:
(1)原料处理 取新鲜鲍鱼、扇贝等贝类脏器,用3%食盐水漂洗后,沥干水分;
(2)冻融 将贝类脏器匀浆后,进行冻融处理,获得贝类脏器冻融液;
(3)自溶 将贝类脏器进行自溶处理,获得贝类脏器自溶液;
(4)外源酶酶解 贝类脏器自溶液使用单一或多种外源酶复合进行进一步的酶解;
(5)破乳 采用等电点法结合盐析法破乳;
(5)离心 将贝类脏器酶解液高速离心;
(6)收集 收集离心后形成的上层油脂,得外观为黄色透明状油状物,其即为贝类脏器油;
(7)精制 利用超临界CO2萃取设备对得的贝类脏器油脂进行精制。
2.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于在原料处理后进行冻融处理,冻融条件为:贝类脏器置于-4~-80℃冷冻1~48小时后,取出在4~60℃温度下解冻0.5~6小时。
3.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于所述自溶为纯自溶,即将贝类脏器冻融液置于无菌酶解罐中,在20~65℃温度下进行自溶,自溶时间为3~12小时。
4.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于所述自溶为诱导自溶,即将贝类脏器冻融液使用紫外光照射10~60分钟,加入0.02~0.2mol/L NaCl或KCl,pH 6.0~8.0,置于无菌酶解罐中在温度20~65℃下自溶,自溶时间为3~12小时。
5.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于所述破乳方法为等电点法结合盐析法,即向贝类脏器酶解液中加入2%~20%(w/v)的NaCl后,再加入6mol/L的盐酸溶液,调节pH至2~6,混匀后静置1小时。
6.根据权利要求1所述的一种水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于所述外源酶为木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶、碱性蛋白酶、胃蛋白酶中的一种或几种复合,相应酶解条件如下:
a木瓜蛋白酶:pH 6~8,温度40~60℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力3.9×105U/g);
b中性蛋白酶:在pH 6~8,温度40~60℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力6×105U/g);
c胰蛋白酶:在pH 7~9,温度30~55℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力5.7×105U/g);
d碱性蛋白酶:在pH 8~10,温度40~65℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力4×105U/g);
e胃蛋白酶:在pH 2~3,温度30~45℃条件下酶解3~12小时,用量是贝类脏器自溶液的0.01~3%(酶活力2.3×105U/g)。
7.根据权利要求1所述的一种水酶法制备贝类脏器油脂的方法,其特征在于采用超临界CO2萃取法对提取得到的贝类脏器油脂进行精制,即将贝类脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中,用超临界CO2萃取,萃取条件为:温度40~50℃,压力15~35MPa,时间为60~180min,CO2流量为10~25L/h,分离釜I的温度为40~50℃,压力为8~10MPa,分离釜II的温度为30~45℃,压力为4~6MPa。
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