CN101927274B - 超精细钢丝的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超精细钢丝及其生产工艺，其超精细钢丝包括钢质芯线和铜锌合金镀层，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%。生产超精细钢丝的生产工艺包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤。本发明优化生产工艺，提高钢丝半成品表面质量，确保钢丝的组织机械性能，避免钢丝在生产中出现脆断等质量缺陷。具有直径小、强度高、表面质量优、通条性能均匀稳定等特点，本发明将会大大提高硅晶片的成材率，对光伏太阳能电池、集成电路等半导体产业起着巨大的促进作用，有力推动新能源的发展，环境效益显著。
Description
技术领域：
本发明涉及一种超精细钢丝镀层技术，特别是涉及一种超精细钢丝的生产工艺。
背景技术：
太阳能单晶硅切割和12英寸单晶硅抛光技术与设备曾被列为国家“863”攻坚课题，随着国内纷纷上马多晶硅生产项目，硅片切割加工能力的落后和产能的严重不足已构成产业链的瓶颈。作为硅片上游生产的关键技术，由于驱动研磨液的超精细钢丝（切割丝）在加工中起重要作用，与刀损和硅片产出率密切相关，其切割的质量与规模将也直接影响到整个产业链的后续生产，所以对超精细钢丝生产工艺技术的研发具有迫切与深远的意义。
在硅片多线切割技术中，所用切割钢丝越细，可切出的硅片就越薄，但同时对于钢丝的抗拉力要求也越高。目前国内厂家几乎全部使用直径0.12毫米和0.10毫米（相对于人的头发丝粗细）的切割钢丝，其要求钢丝在切割过程中至少700公里不出现断丝。切割钢丝不可回收利用，为一次性消耗品，太阳能硅片生产需持续消耗切割钢丝。现有的切割材料由于存在直径大、强度低、表面状态差的缺陷，致使在切割加工过程中出现切割线断丝、生产效率低等现象。同时被加工件存在磨损量大，材损高及成品率低及加工质量差等问题。
2010年1--6月份，我国多晶硅进口总量为1.933万吨，已接近去年全年的进口量，而全年国内多晶硅产量有望突破2万吨，国内需求量6.3万吨，6.3万吨多晶硅，需要至少6万吨切割线。而目前国内产能低，多数需要进口填补。直径0.12毫米和0.10毫米切割钢丝生产工艺要求极高，目前世界上仅有极少数跨国公司可以生产。随着太阳能产业的迅猛发展需要更多的硅原料及切割钢丝及其设备来作为支撑，硅片切割用的超精细钢丝耗材将会大量增加，因此及时对硅片切割用超精细钢丝生产工艺技术研发，形成成熟的工艺技术，对于促进社会技术发展有着重大的意义，也是形成企业利润新的增长点，为社会和企业创造更多的经济效益。
发明内容：
本发明是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种质量好、抗拉强度高的超精细钢丝的生产工艺。
技术方案：
一种超精细钢丝，包括钢质芯线和该芯线外表面包裹的铜锌合金镀层，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%。
每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为5.0～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为70.1～72%。
每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为70.5%。
一种生产所述超精细钢丝的工艺，包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤，其中：
（1）粗拉是将直径为5.3mm～5.5mm的钢丝逐级拉拔为直径2.28mm～2.32mm的钢丝；
（2）对步骤（1）拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020℃～1030℃逐级升温至1065℃～1078℃，然后逐级降温至965℃～975℃；
（3）对步骤（2）进行淬火处理。
（4）对步骤（3）热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm的钢丝；
（5）对步骤（4）拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃；
（6）对步骤（5）热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412℃～418℃逐级升至522℃～528℃；
（7）对步骤（6）处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌三个步骤；
（8）对步骤（7）镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度t1=497℃～503℃扩散1至2次，然后再温度t2=568℃～573℃扩散3至5次；
（9）对步骤（8）进行水箱拉拔，将直径为0.88mm～0.90mm的钢丝拉拔为直径0.11mm～0.13mm的钢丝；
（10）对步骤（9）拉拔后的精细钢丝进行皂洗。
步骤（4）中从2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm，其间依次通过1.87 mm～1.90 mm 、1.64 mm～1.68 mm、1.45 mm～1.5 mm、1.29 mm～1.32 mm、1.13 mm～1.17 mm、1.02 mm～1.06 mm、0.94 mm～0.97 mm七级不同直径的拉拔。
步骤（5）中的热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃，其间依次通过1050℃～1060℃、977℃～981℃两级不同温度级降温过渡。
步骤（6）中淬火温度自412℃～418℃逐级升至530℃～540℃后下降至522℃～528℃，其间依次通过421℃～427℃、532℃～538℃两级不同温度级升温过渡。
步骤（7）中对应的电镀液组成成分为，碱性镀铜：Cu2+：28±4g/L、P2 07 4-：210±20g/L、焦铜比：7.5±0.5，其PH值为8.3±0.3；酸洗镀铜：CuSO4·5H2O：220±30g/L、H2SO4:50±10g/L；酸性镀锌：ZnSO4·7H2O：250±50g/L，其PH值为2.7±0.5。
步骤（6）中淬火时钢丝的直径与其运行速度的乘积为DV=63～67。
步骤（3）中采用水淬火，利用浓度为10～14%的AQUA110淬火溶液，该AQUA110淬火溶液长度为3.2～3.7米，钢丝运行速度为37～42米/分钟。
步骤（10）中选用皂液为法国ADMUV2，其溶液浓度为8～10%。
本发明的有益效果：
1、优化生产工艺，提高钢丝半成品表面质量，确保钢丝的组织机械性能，避免钢丝在生产中出现脆断等质量缺陷。
2、采用先进的炉温分析仪，通过精确测量控制奥氏体炉的炉温来实现对拉拔的逐级控制和对温度逐级升或降的控制，进一步确保了超精细钢丝的性能指标。
3、在电镀黄铜工序中采用AQ（AQUA110）水淬火、高频热扩散电镀工艺技术，得到高品质的铜锌合金厚镀层结构；涂层含有60～72%重量的铜，其余为锌，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克。生产出直径为0.08mm～0.16mm产品，适用于切割硅晶片，水晶及宝石等。
4、在水箱拉拔工序采用法国进口皂液、通过研制超细直径模具及降低压缩比参数，确保超精细钢丝的强度指标和排线质量，其抗拉强度超过4000N/mm2。
5、使用本发明生产的超精细钢丝具有直径小、强度高、表面质量优、通条性能均匀稳定等特点，可以使其在宝石、玛瑙、陶瓷、水晶等贵重的硬脆材料的切割时提高效率20%，减少切削损失50%,，切割良品率增加30%。
6、本发明独特的超精细钢丝生产工艺技术项目的研发成功，将减少目前该产品进口量，对进一步推动该产品国内生产工艺技术进步起着重大的作用；作为光伏新能源发展的上游，本发明将会大大提高硅晶片的成材率，对光伏太阳能电池、集成电路等半导体产业起着巨大的促进作用，有力推动新能源的发展，环境效益显著。
附图说明：
图1是本发明的超精细钢丝的横截面结构示意图。
具体实施方案：
实施例一：参见图1，一种超精细钢丝，包括钢质芯线1和该芯线外表面包裹的铜锌合金镀层2，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%。
实施例二：附图未画，内容与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同的是：每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为5.0～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为70.1～72%。
实施例三：附图未画，内容与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同的是：每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为70.5%。
实施例四：一种生产所述超精细钢丝的工艺，首先采用进口德国萨斯特专用盘条作为原材料进行生产，生产中包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤，具体包括以下步骤：
1、 粗拉是将直径为5.3mm～5.5mm的钢丝逐级拉拔为直径2.28mm～2.32mm的钢丝；具体地，逐级拉拔的过程为5.5mm→5.25mm→4.95mm→4.50mm→4.20mm→3.90mm→3.60mm→3.30mm→3.00mm→2.70mm→2.45mm→2.30mm。
2、 对上一步骤拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020℃～1030℃逐级升温至1065℃～1078℃，然后逐级降温至965℃～975℃；逐级升温和降温的过程为1025℃→1045℃→1075℃→1000℃→970℃。
3、 对上一步骤进行淬火处理，利用浓度为10～14%的AQUA110淬火油，该AQUA110溶液长度为3.2～3.7米，钢丝运行速度为37～42米/分钟。
4、 对上一步骤热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm的钢丝；从2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm，其间依次通过1.87 mm～1.90 mm 、1.64 mm～1.68 mm、1.45 mm～1.5 mm、1.29 mm～1.32 mm、1.13 mm～1.17 mm、1.02 mm～1.06 mm、0.94 mm～0.97 mm不同直径级别逐次拉拔。
5、 对上一步骤拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃；热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃，其间依次通过1050℃～1060℃、977℃～981℃两级不同温度级降温过渡。
6、 对上一步骤热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412℃～418℃逐级升至530℃～540℃后下降至522℃～528℃。
7、 对上一步骤处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌三个步骤；对应的电镀液组成成分为，碱性镀铜：Cu2+：28±4g/L、P2 07 4-：210±20g/L、焦铜比：7.5±0.5，其PH值为8.3±0.3；酸洗镀铜：CuSO4·5H2O：220±30g/L、H2SO4:50±10g/L；酸性镀锌：ZnSO4·7H2O：250±50g/L，其PH值为2.7±0.5。
8、 对上一步骤镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度t1=497℃～503℃扩散1至2次，然后再温度t2=568℃～573℃扩散3至5次；
9、 对上一步骤进行水箱拉拔，将直径为0.88mm～0.90mm的钢丝拉拔为直径0.11mm～0.13mm的钢丝；
10、 对上一步骤拉拔后的精细钢丝进行皂洗。选用皂液为法国ADMUV2，其溶液浓度为8～10%。
实施例五：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：粗拉拔工艺中，逐级拉拔的过程为5.50mm→5.20mm→4.90mm→4.50mm→4.20mm→3.90mm→3.60mm→3.30mm→3.00mm→2.70mm→2.45mm→2.30mm。
实施例六：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：粗拉拔工艺中，逐级拉拔的过程为5.50mm→5.25mm→4.90mm→4.50mm→4.10mm→3.75mm→3.45mm→3.15mm→2.90mm→2.70mm→2.45mm→2.30mm。
实施例七：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：步骤2中，逐级升温和降温的过程为1020℃→1040℃→1070℃→990℃→975℃。
实施例八：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：步骤4中，其间依次通过2.30 mm→2.10mm→1.85mm→1.62mm→1.43mm→1.29mm→1.16mm→1.05mm→0.95mm→0.89mm七级不同直径的拉拔。
实施例九：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：步骤6中，淬火温度自412℃～418℃逐级升至530℃～540℃后下降至522℃～528℃，其间依次通过421℃～427℃、532℃～538℃两级不同温度级升温过渡，淬火时钢丝的直径与其运行速度的乘积为DV=63～67。
实施例十：内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是：步骤6中，步骤3中采用水淬火，利用浓度为12%的AQUA110淬火溶液，该AQUA110淬火溶液长度为3.4或3.5米，钢丝运行速度为39或40米/分钟。
上述实施例四～十所描述的各级拉拔尺寸、热处理温度、淬火温度还应当包括涵盖所给范围内的任意值，不一一列举。
Claims (7)
1.一种生产超精细钢丝的生产工艺，包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤，其特征在于，超精细钢丝包括钢质芯线和该芯线外表面包裹的铜锌合金镀层，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%，生产该超精细钢丝的步骤为：
（1）粗拉是将直径为5.3mm～5.5mm的钢丝逐级拉拔为直径2.28mm～2.32mm的钢丝；
（2）对步骤（1）拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020℃～1030℃逐级升温至1065℃～1078℃，然后逐级降温至965℃～975℃；
（3）对步骤（2）进行淬火处理。
（4）对步骤（3）热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm的钢丝；
（5）对步骤（4）拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃；
（6）对步骤（5）热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412℃～418℃逐级升至530℃～540℃后下降至522℃～528℃；
（7）对步骤（6）处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌三个步骤；
（8）对步骤（7）镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度t1=497℃～503℃扩散1至2次，然后再温度t2=568℃～573℃扩散3至5次；
（9）对步骤（8）进行水箱拉拔，将直径为0.88mm～0.90mm的钢丝拉拔为直径0.08mm～0.16mm的钢丝；
（10）对步骤（9）拉拔后的精细钢丝进行皂洗。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中从2.28mm～2.32mm的钢丝逐级拉拔为直径0.88mm～0.90mm，其间依次通过1.87 mm～1.90 mm 、1.64 mm～1.68 mm、1.45 mm～1.5 mm、1.29 mm～1.32 mm、1.13 mm～1.17 mm、1.02 mm～1.06 mm、0.94 mm～0.97 mm不同直径级别逐次拉拔。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（5）中的热处理温度为自1065℃～1075℃逐级降温至955℃～965℃，其间依次通过1050℃～1060℃、977℃～981℃两级不同温度级降温过渡。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（6）中淬火温度自412℃～418℃逐级升至522℃～528℃，其间依次通过421℃～427℃、532℃～538℃两级不同温度级升温过渡。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（7）中对应的电镀液组成成分为，碱性镀铜：Cu2+：28±4g/L、P2 07 4-：210±20g/L、焦铜比：7.5±0.5，其PH值为8.3±0.3；酸洗镀铜：CuSO4·5H2O：220±30g/L、H2SO4:50±10g/L；酸性镀锌：ZnSO4·7H2O：250±50g/L，其PH值为2.7±0.5。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（6）中淬火时钢丝的直径与其运行速度的乘积为DV=63～67。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（3）中采用水淬火，利用浓度为10～14%的AQUA110淬火溶液，该AQUA110淬火溶液长度为3.2～3.7米，钢丝运行速度为37～42米/分钟。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |