CN114345976A

CN114345976A - 一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺

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Publication number: CN114345976A
Application number: CN202111653815.6A
Authority: CN
Inventors: 李易凌; 叶琴; 朱玉祥; 廖磊华; 郑坤坤; 王鑫; 姜海
Original assignee: Zhenjiang Yuanshi Novel Material Co ltd
Current assignee: Zhenjiang Yuanshi Novel Material Co ltd
Priority date: 2021-12-30
Filing date: 2021-12-30
Publication date: 2022-04-15
Anticipated expiration: 2041-12-30
Also published as: CN114345976B

Abstract

本发明公开了一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，芯线采用钨‑铼‑X合金，通过调整成分、拉拔温度及镀层工艺，使强度、镀层厚度及颗粒密度达到最优组合，切割良率最高可提升至98.5％、断线率可降至0.56％，同时具备生产效率高、制造过程稳定、可规模化量产等优点。

Description

一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺

技术领域

本发明涉及一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺。

背景技术

线锯切割技术因具有高效率、低损耗等优势，逐渐取代了传统内外圆及砂浆切割技术，成为半导体硅片、蓝宝石等硬脆材料的主流切割工艺。切割线锯朝着高强度、高切割力、细线化的方向发展。目前广泛使用的高碳钢丝存在加工极限低、韧塑性差、导热性差等问题，导致成品线锯性能较差，且生产高碳钢丝所用的原材料盘条的生产技术已被垄断，目前无法低成本的生产。

钨具有高弹性模量、高导电性等优点，加工极限高，具备高强度及较好的韧塑性，电镀过程中镀层沉积快，颗粒分布均匀，切割力相比于碳钢有较大提升。与传统高碳钢丝相比，钨合金丝具备优良的导热性能，有利于降低断线风险。

但小线径的金刚石线锯的生产工艺中，目前的制作工艺仍不成熟，没有较好的生产工艺流程，所以目前的重点研发方向在于：解决现有芯线细线化程度低、韧性差、切割力差、断线率高、产品质量差、加工成本高等问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种高热导率与导电率的线锯其该种线锯的制备工艺。

一种新型金刚石线锯，包括芯线和镶嵌有硬质颗粒的金属层，芯线成分中含铼3wt％，含钴或镍或钼0.5～1wt％，其余为钨；所述芯线采用中温+低温拉拔技术拉拔至50μm以下；所述金属层由纯铜层和纯镍层组成，总厚度为1～ 2.5μm，其中底层为纯铜层，厚度为0.1～0.3μm，其余为表层纯镍层；所述金属层中镶嵌的硬质颗粒密度为100～140颗/mm。

芯线热导率高于120W/(m·K)，线锯成品热导率高于80W/(m·K)；

该种金刚石线锯的制备工艺中，主要包括金属元素及含量控制、拉拔工艺控制、颗粒密度控制、以及镀层工艺控制；

S1、金属元素及含量控制：

芯线的原料配比中；铼的含量为3wt％；钴、镍、钼中的一种或其混合物的含量为0.5～1wt％，其余为钨；

S2、拉拔工艺控制：

通过若干次粗拉拔以及若干次细拉拔控制芯线的线径以及均匀性；

S3、颗粒密度控制：

通过固结颗粒，使金属层中镶嵌的硬质颗粒的密度为100～140颗/mm，其中金属层位于芯线的表层；

S4、镀层工艺控制：在芯线的表层依次进行电镀铜、预镀镍层以及加厚镀镍的工艺流程，其中固结颗粒位于预镀镍层和加厚镀镍两步之间。

具体包括以下步骤：

(1)母线制备：按照芯线成分配比，将原料进行混合，混粉时间为25-35min，混粉后的平均粒径为4.5-6.5μm，完成混粉后装入钢制模具中进行热挤压成型，制备得到合金棒材；

(2)热挤压：对合金棒材进行热挤压，挤压时料温为1000-1100℃，模具温度为400℃，挤压后的棒料直径为合金棒材直径的1/5-1/3；

(3)旋锻加工：旋锻温度为1570±30℃，旋锻道次为10-15次，每道次的压缩量为0.5-2mm，总变形量为93％-94％，旋锻后的直径为旋锻前直径的 1/5-1/3；

(4)第一次粗拉拔：将直径拉拔至第一次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为700℃，拉拔道次为8-12次；

(5)第二次粗拉拔：将直径拉拔至第二次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为650℃，拉拔道次为8-12次；

(6)第三次粗拉拔：将直径拉拔至第三次粗拉拔前直径的1/2-2/3，拉拔温度为600℃，拉拔道次为8-12次；第三次粗拉拔后，芯线直径小于0.6mm；

(7)第一次细拉拔：拉拔道次为30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

(8)第二次细拉拔：拉拔道次为15-30道次，道次变形量为10％，温度为 300℃；

(9)酸洗；

(10)碱洗；

(11)电镀铜；将经酸洗与碱洗的芯线，放置于镀液中，并在表层形成0.1-0.3μm厚度的铜层；

(12)预镀镍层；在铜层的表面进行镀镍；

(13)固结颗粒；在镍层以及铜层中，嵌入硬质颗粒，硬质颗粒的密度为 100-140颗/mm；

(14)加厚镀镍；固结颗粒之后，在预镀的镍层表面进行第二次镀镍；

(15)水洗；

(16)烘干，烘干后的芯线热导率高于120W/(m·K)，线锯成品热导率高于80W/(m·K)。

进一步的，芯线的原料中，含铼3wt％，含钴或镍或钼0.5～1wt％，其余为钨。

进一步的，硬质颗粒为金刚石颗粒，平均粒径为4μm。

进一步的，步骤(1)中，其中热等静压成型的温度为1100-1300℃。

进一步的，电镀铜中具体的参数为：180～220g/L硫酸铜，50～70g/L硫酸，温度为50℃，电流密度为8～10A/dm2，处理时间为2～5s，镀层厚度为 0.1～0.3μm。

进一步的，固结颗粒中的具体参数为：500～550g/L氨基磺酸镍，15～18g/L 氯化镍，40～42g/L硼酸，温度为50℃，PH值为3.5～4，电流密度为10～15A/dm2，处理时间为30～45s，颗粒密度为100～140颗/mm。

进一步的，加厚镀镍的参数为：650～700g/L氨基磺酸镍，15～18g/L氯化镍，40～42g/L硼酸，温度为50℃，PH值为3.5～4，电流密度为12～15A/dm2，处理时间为50～65s。

进一步的，水洗的具体参数为：PH值为6.5～6.8纯水，温度为50℃，处理时间15s。

进一步的：

第一次粗拉拔由5mm拉至2mm，温度为700℃，共10道次，道次变形量为 18％；

第二次粗拉拔由2mm拉至0.8mm，温度为650℃，共10道次，道次变形量为15％，

第三次粗拉拔由0.8mm拉至0.55mm，温度为600℃，共10道次，道次变形量为12％。

进一步的：

第一次细拉拔由0.55mm拉至0.12mm，共30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为 10％，温度为300℃。

有益效果：

在小线径或是极细型金刚石线锯的生产制造工艺中，颗粒密度、镀层厚度、芯线热导率及拉拔工艺都能影响线锯热导率；拉拔温度将影响成品线锯破断力，过高将导致切割断线率高，过低将导致拉拔断线率高；为兼顾线锯热导率、破断力及芯线拉拔断线率，本工艺采用细化颗粒密度，分段进行镀层、多次拉拔以提升芯线的均匀性及韧性等等方式。

具体的来说，通过颗粒密度，X元素的选择及含量，拉拔温度，镀层厚度这4个变量组成最优选择，使热导率和导电率达到要求，继而使成品的性能达到所需要求。

与现有的金刚石线锯的生产制造流程相比，本工艺具有以下的优势：

1、芯线弹性模量高，可细化程度高；

2、芯线具备优良的综合力学性能；

3、芯线生产技术非国外垄断，可实现大规模量产；

4、芯线电阻率较低，电镀效率高、镀层质量好；

5、线锯成品热导率高，可降低因局部散热不良导致的断线。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺为：700℃：5mm-2mm，18％道次变形量；650℃：2mm-0.8mm， 15％道次变形量；600℃：0.8mm-0.55mm，12％道次变形量；400℃：0.55mm-0.12mm， 10％道次变形量；300℃：0.12mm-0.025mm，10％道次变形量；芯线强度为5600MPa，拉拔断线率为2.8％，热导率为147W/(m·K)；

所述芯线经表面处理-电镀铜-预镀镍层-固结颗粒-加厚镀镍-水洗烘干 -600m/min开刃后制成线锯，颗粒为金刚石颗粒，平均粒径4μm；电镀铜时间为5s，电流密度为10A/dm2；预镀时间为30s，电流密度为10A/dm2；固结颗粒时间40s，电流密度为15A/dm2；加厚镀时间60s，电流密度为15A/dm2；镀层总厚度为2.2μm，其中铜层厚度0.2mm，镍层厚度2.0μm，颗粒密度为140 颗/mm，线锯成品热导率为98W/(m·K)。

实施例2：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-2Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa，热导率为122 W/(m·K)；

所述芯线采用与实施例1相同工艺制成线锯，镀层厚度及颗粒密度均与实施例1一致，实测实施例2线锯成品热导率为85W/(m·K)。

实施例3：

本应用实施例中芯线成分为W-5Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa，热导率为105 W/(m·K)；

所述芯线采用与实施例1相同工艺制成线锯，镀层厚度及颗粒密度均与实施例1一致，实测实施例4线锯成品热导率为72W/(m·K)。

实施例4：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-05Ni；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa，热导率为155 W/(m·K)；

所述芯线采用与实施例1相同工艺制成线锯，镀层厚度及颗粒密度均与实施例1一致，实测实施例4线锯成品热导率为112W/(m·K)。

实施例5：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Co；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa，热导率为129 W/(m·K)。

所述芯线采用与实施例1相同工艺制成线锯，镀层厚度及颗粒密度均与实施例1一致，实测实施例5线锯成品热导率为87W/(m·K)。

将实施例1、2、3、4、5分别切割M6尺寸硅片，切割张力4.2N，刀数不低于120刀，结果如表1所示。

表1实例1、2、3、4、5对比

实施例2增加了Mo含量，线锯热导率低，切割断线率高、切割损耗大，A 品率低；实施例3增加了Re含量，线锯热导率较低，切割断线率及线耗较高， A品率较低；实施例4用Ni替换Mo并降低了含量，线锯热导率高，断线率、A 品率及线耗与实施例1相近；实施例5以Co替换Mo，提升了线锯热导率，其切割性能及产品A率与实施例1、4接近；综合考虑切割性能及产品良品率，实施例1、4、5芯线成分较为合理。

实施例6：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺为：900℃：5mm-2mm，18％道次变形量；850℃：2mm-0.8mm， 15％道次变形量；800℃：0.8mm-0.55mm，12％道次变形量；450℃：0.55mm-0.12mm， 10％道次变形量；400℃：0.12mm-0.025mm，10％道次变形量；芯线强度为5200MPa，拉拔断线率为1.5％。

所述芯线采用与实施例1相同工艺制成线锯，镀层厚度及颗粒密度均与实施例1一致。

实施例7：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺为：650℃：5mm-2mm，18％道次变形量；600℃：2mm-0.8mm， 15％道次变形量；500℃：0.8mm-0.55mm，12％道次变形量；300℃：0.55mm-0.12mm， 10％道次变形量；250℃：0.12mm-0.025mm，10％道次变形量；芯线强度为5800MPa，拉拔断线率为6.5％。

将实施例6、7分别切割M6尺寸硅片，切割张力4.2N，刀数不低于120 刀，结果如表2所示。

表2实例1、2、3对比

实施例6采用了较高的拉拔温度，芯线强度低，切割断线率及线耗较高， A品率低于实施例1；实施例7采用了较低的拉拔温度，芯线加工硬化程度高，强度高，但韧塑性差、热导率低导致拉拔断线率、切割断线率较高，线耗较高，A品率最差；综合考虑性能及成本，实施例1中所述拉拔温度为最优选择。

实施例8：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa；

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：取消电镀铜工艺，其余工艺相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层总厚度为1.8μm，全部为镍层，线锯热导率为109W/(m·K)。

实施例9：

本应用实施例中芯线成分为W-3Re-1Mo；芯线原始直径为550μm，最终直径为25μm，拉拔工艺与实施例1相同，芯线强度为5600MPa。

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：电镀铜时间降低为2s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层总厚度为2.0μm，其中铜层厚度0.1μm，镍层厚度1.9μm，线锯热导率为103W/(m·K)。

实施例10：

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：电镀铜时间增加至10s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层总厚度为2.5 μm，其中铜层厚度0.5μm，镍层厚度2.0μm，线锯热导率为83W/(m·K)。

实施例11：

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：加厚镀增加至90s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层总厚度为2.8μm，其中铜层厚度0.3μm，镍层厚度2.5μm，线锯热导率为63W/(m·K)。

将实施例8、9、10、11分别切割M6尺寸硅片，切割张力4.2N，刀数不低于120刀，结果如表3所示。

表3实例1、8、9、10、11对比

实施例8取消了镀铜层，芯线表面电阻高不易上镀，镍层厚度低，切割断线率、线耗高，A品率较低；实施例9将镀铜时长降低为2s，降低了镀层总厚度，断线率及线耗与实施例1较为接近；实施例10增加了电镀铜时间，镀层厚度增加，线锯热导率较低，因镀层厚度高导致切割里不足，线耗高及切割出的硅片厚薄不均(TTV率高)，A品率低；实施例11增加了镀镍层厚度，线锯热导率低，TTV率高，A品率低且线耗高；综合考虑，实施例1及实施例9工艺较为合理。

实施例12：

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：固结颗粒时间增加为60s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层厚度与实施例1一致，颗粒密度提升至160颗/mm，实测实施例12线锯热导率为79W/(m·K)。

实施例13：

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：固结颗粒时间降低为30s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层厚度与实施例1一致，，颗粒密度降低至110颗/mm，线锯成品热导率为105W/(m·K)。

实施例14：

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：固结颗粒时间降低为20s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层厚度与实施例1一致，颗粒密度降低至80颗/mm，线锯成品热导率为112W/(m·K)。

将实施例12、13、14分别切割M6尺寸硅片，切割张力4.2N，刀数不低于 120刀，结果如表4所示。

表4实例1、12、13、14对比

实施例12增加了颗粒密度，线锯热导率降低，TTV率、切割断线率及线耗较高，A品率低；实施例13降低了颗粒密度，热导率上升，切割断线率、线耗及TTV率与实施例1接近；实施例14将颗粒密度降低至80颗/mm，线锯导热率较高，但线耗最高；综合考虑成本及切割质量，实施例1与实施例13工艺较为合理；

实施例15：

本实施例中芯线采用含碳0.92％的高碳钢丝；芯线原始直径为550μm，拉拔至直径40μm后无法继续细化，强度为5100MPa，热导率为46W/(m·K)；

将实施例1中所述线锯制造工艺做以下调整：镀铜时间增加为15s，加厚镀镍时间增加为120s，其余参数相同，将本实施例所述芯线采用上述工艺制成线锯，镀层总厚度为2.5μm，其中铜层厚度0.2μm，镍层厚度2.0μm，颗粒密度为140颗/mm，线锯成品热导率为22W/(m·K)；

将实施例15切割M6尺寸硅片，切割张力4.2N，刀数110刀，结果如表5 所示。

表5实例1、9、11切割性能对比

实施例1、4、5、9、13、15所采用的工艺参数均为本申请提出的新型制备工艺的范围内，性能及产品质量均符合要求；

实施例15高碳钢线锯导热性差、电镀时间长、成本高，细线化程度低、线径大，切割硅片偏薄严重，TTV率、断线率、线耗均高于本发明所涉及线锯，产品A品率最低；本发明所涉W-3Re-X线锯综合性能优良，生产效率高，产品质量优异，符合高质量、高效率、低损耗的要求。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，包括金属元素及含量控制、拉拔工艺控制、颗粒密度控制、以及镀层工艺控制；

S1、金属元素及含量控制：

S2、拉拔工艺控制：

S3、颗粒密度控制：

2.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(3)旋锻加工：旋锻温度为1570±30℃，旋锻道次为10-15次，每道次的压缩量为0.5-2mm，总变形量为93％-94％，旋锻后的直径为旋锻前直径的1/5-1/3；

(8)第二次细拉拔：拉拔道次为15-30道次，道次变形量为10％，温度为300℃；

(9)酸洗；

(10)碱洗；

(12)预镀镍层；在铜层的表面进行镀镍；

(13)固结颗粒；在镍层以及铜层中，嵌入硬质颗粒，硬质颗粒的密度为100-140颗/mm；

(15)水洗；

(16)烘干，烘干后的产品芯线热导率高于120W/(m·K)，线锯成品热导率高于80W/(m·K)。

3.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，硬质颗粒为金刚石颗粒，平均粒径为4μm。

4.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，其中热等静压成型的温度为1100-1300℃。

5.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，电镀铜中具体的参数为：180～220g/L硫酸铜，50～70g/L硫酸，温度为50℃，电流密度为8～10A/dm2，处理时间为2～5s，镀层厚度为0.1～0.3μm。

6.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，固结颗粒中的具体参数为：500～550g/L氨基磺酸镍，15～18g/L氯化镍，40～42g/L硼酸，温度为50℃，PH值为3.5～4，电流密度为10～15A/dm2，处理时间为30～45s，颗粒密度为100～140颗/mm。

7.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，加厚镀镍的参数为：650～700g/L氨基磺酸镍，15～18g/L氯化镍，40～42g/L硼酸，温度为50℃，PH值为3.5～4，电流密度为12～15A/dm2，处理时间为50～65s。

8.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，水洗的具体参数为：PH值为6.5～6.8纯水，温度为50℃，处理时间15s。

9.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，

第一次粗拉拔由5mm拉至2mm，温度为700℃，共10道次，道次变形量为18％；

10.根据权利要求1所述的一种可提高线锯热导率与导电率的新型制备工艺，其特征在于，

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为10％，温度为300℃。