CN101920339A - 一种制备金纳米棒的化学方法 - Google Patents

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熊玉卿
张浩力
周凯歌
王多书
陈焘
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Abstract

本发明涉及一种制备金纳米棒的化学方法,可制备具有很好的分散性和粒度均匀性的金纳米棒,可以获得稳定的吸收光谱,属于纳米材料技术领域。将氢氯酸金的水溶液和十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到液体A;将氢氯酸金的水溶液、十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和硝酸银的水溶液加入到另一反应器中,用HNO3调节至pH值1~2;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;将液体A的一部分加入到液体B中,孵化1~8小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,乙醇洗涤,除去溶剂,得到金纳米棒。本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的金纳米棒。

Description

一种制备金纳米棒的化学方法
技术领域
本发明涉及一种制备金(Au)纳米棒的化学方法,可制备具有很好的分散性和粒度均匀性的金纳米棒,可以获得稳定的吸收光谱,属于纳米材料技术领域。
背景技术
金(Au)纳米棒是一种良好的非线性光学材料,在光限幅和光转换领域有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了获得分散性和粒度均匀的金纳米棒,提出一种制备金纳米棒的化学方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种制备金纳米棒的化学方法,以氢氯酸金(HAuCl4)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、硼氢酸钠(NaBH4)和硝酸银(AgNO3)为初始原料,用硝酸(HNO3)调节反应溶液的酸度,以抗坏血酸为还原剂;其具体步骤为:
1)将氢氯酸金的水溶液和十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到液体A;
2)将氢氯酸金的水溶液、十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和硝酸银的水溶液加入到另一反应器中,用1.0mol/L的HNO3调节至pH值1~2;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;
3)将步骤1)中反应器中的液体A的一部分加入到步骤2)中反应器中,孵化1~8小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,用乙醇洗涤数次,除去溶剂,得到金纳米棒;
上述步骤1)中氢氯酸金水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;十六烷基三甲基溴化胺水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;硼氢酸钠水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;氢氯酸金水溶液、十六烷基三甲基溴化胺水溶液、硼氢酸钠水溶液的体积比为1∶20∶4~5;
上述步骤2)中氢氯酸金水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;十六烷基三甲基溴化胺水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;硝酸银水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;氢氯酸金水溶液、十六烷基三甲基溴化胺水溶液、硝酸银水溶液的体积比为1∶20∶7~8;抗坏血酸与步骤2)中的氢氯酸金的摩尔比为1∶1;
上述步骤3)中加入到液体B中的液体A与液体B的体积比为1∶100。
有益效果
本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的金纳米棒。
附图说明
图1为金纳米棒的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种制备金纳米棒的化学方法,以氢氯酸金(HAuCl4)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、硼氢酸钠(NaBH4)和硝酸银(AgNO3)为初始原料,用硝酸(HNO3)调节反应溶液的酸度,以抗坏血酸为还原剂;其具体步骤为:
1)将0.25ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金水溶液和5mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入1mL浓度为0.1mol/L的冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到棕褐色种子液体A;
2)将2ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金的水溶液、40mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和2mL浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液加入到另一反应器中,用1.0mol/L的HNO3调节至pH值1;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;
3)将步骤1)中反应器中0.5mL液体A加入到步骤2)中反应器中,孵化4小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,用乙醇洗涤3次,除去溶剂,得到金纳米棒,其透射电镜照片如图1所示。
实施例2
一种制备金纳米棒的化学方法,以氢氯酸金(HAuCl4)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、硼氢酸钠(NaBH4)和硝酸银(AgNO3)为初始原料,用硝酸(HNO3)调节反应溶液的酸度,以抗坏血酸为还原剂;其具体步骤为:
1)将0.25ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金水溶液和5mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入1mL浓度为0.1mol/L的冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到棕褐色种子液体A;
2)将2ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金的水溶液、40mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和2mL浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液加入到另一反应器中,用1.0mol/L的HNO3调节至pH值1.5;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;
3)将步骤1)中反应器中0.5mL液体A加入到步骤2)中反应器中,孵化5小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,用乙醇洗涤3次,除去溶剂,得到金纳米棒。
实施例3
一种制备金纳米棒的化学方法,以氢氯酸金(HAuCl4)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、硼氢酸钠(NaBH4)和硝酸银(AgNO3)为初始原料,用硝酸(HNO3)调节反应溶液的酸度,以抗坏血酸为还原剂;其具体步骤为:
1)将0.25ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金水溶液和5mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入1mL浓度为0.1mol/L的冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到棕褐色种子液体A;
2)将2ml浓度为0.01mol/L的氢氯酸金的水溶液、40mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和2mL浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液加入到另一反应器中,用1.0mol/L的HNO3调节至pH值2;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;
3)将步骤1)中0.5mL的液体A加入到步骤2)中反应器中,孵化6小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,用乙醇洗涤3次,除去溶剂,得到金纳米棒。

Claims (1)

1.一种制备金纳米棒的化学方法,其特征在于:以氢氯酸金、十六烷基三甲基溴化胺、硼氢酸钠和硝酸银为初始原料,用硝酸调节反应溶液的酸度,以抗坏血酸为还原剂;其具体步骤为:
1)将氢氯酸金的水溶液和十六烷基三甲基溴化胺的水溶液加入到反应器中,搅拌,然后加入冰冷硼氢酸钠的水溶液,在25℃水浴下孵化2小时,得到液体A;
2)将氢氯酸金的水溶液、十六烷基三甲基溴化胺的水溶液和硝酸银的水溶液加入到另一反应器中,用1.0mol/L的HNO3调节至pH值1~2;然后加入抗坏血酸还原Au+3,搅拌,得到液体B;
3)将步骤1)中反应器中的液体A的一部分加入到步骤2)中反应器中,孵化1~8小时;得到含有金纳米棒的液体,过滤,用乙醇洗涤数次,除去溶剂,得到金纳米棒;
上述步骤1)中氢氯酸金水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;十六烷基三甲基溴化胺水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;硼氢酸钠水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;氢氯酸金水溶液、十六烷基三甲基溴化胺水溶液、硼氢酸钠水溶液的体积比为1∶20∶4~5;
上述步骤2)中氢氯酸金水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;十六烷基三甲基溴化胺水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;硝酸银水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;氢氯酸金水溶液、十六烷基三甲基溴化胺水溶液、硝酸银水溶液的体积比为1∶20∶7~8;抗坏血酸与步骤2)中的氢氯酸金的摩尔比为1∶1;
上述步骤3)中加入到液体B中的液体A与液体B的体积比为1∶100。
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