CN101901902B - 一种锂铁磷化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂铁磷化合物的制备方法，涉及一种电池正极材料。本发明的目的是提供一种锂铁磷化合物的制备方法，用这种方法制成的磷铁磷化合物具有高导电性能。本发明的技术方案是，其特征在于锂铁磷化合物的通式为LiFePO4MxNgCz，此锂铁磷化合物的制备方法有以下步骤：(1)将锂源与上述任意两种金属化合物按摩尔比Li∶M∶N的比值为1∶0.005-0.01∶0.01-0.015混合后置于球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状，烘干成粉状；(2)将铁源和聚丙烯酰胺按混合后放入球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状；(3)将上述工步(1)和(2)制成的产物与磷酸源放入球磨机中球磨均匀；(4)将工步(3)制成的物料在惰性气氛下于600-900℃下灼烧处理2-18小时后，冷却球磨即得到最终产物。本发明用于锂电池正极材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种电池正极材料，特别是一种锂铁磷化合物的制备方法。
背景技术：
目前锂离子电池使用的活性正极材料主要为钴酸锂，由于钴资源少，价格高，虽然合成容易也不利于锂离子电池的推广应用，特别是在动力电池大规模应用方面更受到限制；而其他正极材料，镍酸锂在使用时由于循环过程中结构不稳定等缺陷，不能很好地得到应用；锰酸锂存在着比容量低，高温性能差等问题；而橄榄石型磷酸铁锂作为锂离子二次电池新型正极材料则兼具上述各种材料的优点，特别是其安全性和热稳定性方面，性能优越，价格便宜又无污染，充放电效率高，成为近来研究的热题。在以往磷酸铁锂的制作和生产中，如何提高导电性一直是个难题，因为导电性能好的磷酸铁锂可以大倍率充放电，满足电动工具和电动汽车等多领域的应用，所以，制备出高导电的磷酸铁锂材料对于锂电行业的发展是至关重要的。
发明内容：
本发明的目的是提供一种锂铁磷化合物的制备方法，用这种方法制成的磷铁磷化合物具有高导电性能。本发明的技术方案是，其特征在于锂铁磷化合物的通式为LiFePO4MxNgCz，式中M、N为Zn、Zr、Mg、Al、Cr和Nb中的任意二种金属化合物，0＜x≤0.02，0＜y≤0.02，0.5≤Z≤2.0，C为聚丙烯酰胺、环糊精或环氧树脂有机物高温下裂解的碳，此锂铁磷化合物的制备方法有以下步骤：(1)将锂源，上述任意两种金属化合物按摩尔比Li∶M∶N的比值为1∶0.005-0.01∶0.01-0.015混合后置于球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状，乙醇的加入量应当使之混合成糊状，烘干成粉状；(2)将铁源和聚丙烯酰胺按Fe∶C的摩尔比为1∶0.5-2.0混合后放入球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状；(3)将上述工步(1)和(2)制成的产物与磷酸源按Li∶Fe∶PO4∶金属化合物M∶金属化合物N∶C的摩尔比值为1∶1∶1∶0.005-0.01∶0.01-0.015∶0.5-2.0放入球磨机中球磨均匀；(4)将工步(3)制成的物料在惰性气氛下于600-900℃下灼烧处理2-18小时后，冷却球磨即得到最终产物。所述的锂源是碳酸锂。本发明与现有技术比较所指出的锂铁磷化合物具有导电性能高的显著优点。
具体实施方式：
本发明提高锂铁磷化合物的导电性能的原理是，将需要包覆的金属元素充分的分散到碳酸锂中，利用碳酸锂高温下的熔融浸润机理，将金属元素在合成时均匀的包覆到磷酸铁锂的表面；同时采用聚丙烯酰胺、环糊精、环氧树脂等有机物，先充分的分散于铁源中，利用其高分子网络作用，高温下产生的裂解碳在合成时均匀的包覆铁原子的周围，从而提高磷酸铁锂的导电性，进而得到本发明改进型锂铁磷化合物。
本发明有以下实施例：
【实施例1】LiFePO4/Zn0.01Zr0.01/C1.0
1.将碳酸锂和锌源、锆源以Li∶Zn∶Zr摩尔比1∶0.01∶0.01混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和聚丙烯酰胺以Fe∶C摩尔比1∶1混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Zn∶Zr∶C摩尔比1∶1∶1∶0.01∶0.01∶1混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温500℃下进行24小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
【实施例2】LiFePO4/Al0.008Mg0.012/C0.5
1.将碳酸锂和铝源、镁源以Li∶Al∶Mg摩尔比1∶0.008∶0.012混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和环糊精以Fe∶C摩尔比1∶0.5混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Al∶Mg∶C摩尔比1∶1∶1∶0.008∶0.012∶0.5混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温600℃下进行18小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
【实施例3】LiFePO4/Al0.01Mg0.01/C1.5
1.将碳酸锂和铝源、镁源以Li∶Al∶Mg摩尔比1∶0.01∶0.01混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和环糊精以Fe∶C摩尔比1∶1.5混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Al∶Mg∶C摩尔比1∶1∶1∶0.01∶0.01∶1.5混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温700℃下进行15小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
【实施例4】LiFePO4/Zn0.008Zr0.012/C2.0
1.将碳酸锂和锌源、锆源以Li∶Zn∶Zr摩尔比1∶0.008∶0.012混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和聚丙烯酰胺以Fe∶C摩尔比1∶2.0混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Zn∶Zr∶C摩尔比1∶1∶1∶0.008∶0.012∶2.0混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温800℃下进行10小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
【实施例5】LiFePO4/Zn0.005Cr0.015/C1.2
1.将碳酸锂和锌源、铬源以Li∶Zn∶Cr摩尔比1∶0.005∶0.015混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和环氧树脂以Fe∶C摩尔比1∶1.2混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Zn∶Cr∶C摩尔比1∶1∶1∶0.005∶0.015∶1.2混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温850℃下进行4小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
【实施例6】LiFePO4/Cr0.01Nb0.01/C1.0
1.将碳酸锂和铬源、铌源以Li∶Cr∶Nb摩尔比1∶0.01∶0.01混合在一起，在球磨机中与乙醇球磨混合，乙醇的加入量以混合成糊状为度，后烘干粉碎。
2.将铁源和聚丙烯酰胺以Fe∶C摩尔比1∶1混合在一起，加入一定量乙醇，在球磨机中球磨混合均匀成糊状，后烘干粉碎。
3.将上述两步的产物与磷酸源以Li∶Fe∶PO4∶Cr∶Nb∶C摩尔比1∶1∶1∶0.01∶0.01∶1混合，在球磨机中球磨均匀。
4、把第3步球磨后的物料在惰性气氛于高温900℃下进行2小时灼烧处理，冷却球磨即得最终产物。
将上述方法制备的改进型锂铁磷化合物与锂离子电池负极材料人造石墨，以偏氟乙烯为极板粘结剂，分别制成锂离子电池的正极片与负极片，以聚丙烯微孔膜为电极隔膜，以体积比碳酸二甲酯∶碳酸二乙酯∶碳酸乙烯酯＝1∶1∶1的1M六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池。
表1实施例制备的锂离子正极材料性能表
| 实施例 | 1倍率放电容量(mAH/g) | 1倍率放电1000次循环容量保持率(％) | 10倍率放电容量(mAH/g) | 10倍率放电1000次循环容量保持率(％) |
| 实施例一 | 124 | 88 | 128 | 83 |
| 实施例二 | 115 | 92 | 120 | 88 |
| 实施例三 | 121 | 90 | 125 | 87 |
| 实施例四 | 116 | 91 | 122 | 86 |
| 实施例五 | 120 | 90 | 125 | 86 |
| 实施例六 | 124 | 89 | 127 | 82 |
Claims (1)
1.一种锂铁磷化合物的制备方法，其特征在于锂铁磷化合物的通式为LiFePO4MxNyCz，式中M、N为Zn、Zr、Mg、Al、Cr和Nb中的任意二种金属化合物，0.005≤x≤0.01，0.01≤y≤0.015，0.5≤z≤2.0，C为聚丙烯酰胺、环糊精或环氧树脂有机物高温下裂解的碳，此锂铁磷化合物的制备方法有以下步骤：
(1)将碳酸锂，上述任意两种金属化合物按摩尔比Li∶M∶N的比值为1∶0.005-0.01∶0.01-0.015混合后置于球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状，乙醇的加入量应当使之混合成糊状，烘干成粉状；
(2)将铁源和聚丙烯酰胺、环精糊或环氧树脂按Fe∶C的摩尔比为1∶0.5-2.0混合后放入球磨机中与乙醇球磨混合均匀成糊状；
(3)将上述工步(1)和(2)制成的产物与磷酸源按Li∶Fe∶PO4∶金属化合物M∶金属化合物N∶C的摩尔比值为1∶1∶1∶0.005-0.01∶0.01-0.015∶0.5-2.0放入球磨机中球磨均匀；
(4)将工步(3)制成的物料在惰性气氛下于600-900℃下灼烧处理2-18小时后，冷却球磨即得到最终产物。
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