CN101899709A - 钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法。采用先在钛金属表面原位形成含锐钛矿晶相晶种和金红石晶相晶种中的至少一种晶种，继而经水热法生长获得二氧化钛纳米棒阵列。本发明制备的二氧化钛纳米棒阵列定向规则生长，纳米棒尺寸10～500nm、密度1×1012/m2～5×1014/m2均可调控，且与钛金属基板结合牢固，适用于光催化材料能源环境用、骨组织修复材料生物医学用等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛金属表面制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，尤其是钛金属表面制备尺寸、密度可调控的二氧化钛纳米棒阵列的方法。
背景技术
二氧化钛薄膜因其良好的稳定性、光催化性能以及生物活性等，被广泛用于光催化材料能源环境用、骨组织修复材料生物医学用等领域。相对其他二氧化钛微纳结构(纳米点、纳米管等)，二氧化钛纳米棒结构具有更多的表面区域作进一步功能化修饰，即意味着更多的活性功能基团，形成具有更高催化活性或者生物学响应性等性能的表面。而制备纳米棒尺寸、密度均可调控的二氧化钛纳米棒阵列对进一步研究纳米二氧化钛的各方面性能，扩大其应用领域具有重要作用。比如，在骨修复材料生物医学领域，细胞对植入体表面的形貌结构(尺寸、密度)很敏感，所以在钛金属表面构建纳米棒尺寸、密度可调控的二氧化钛纳米棒阵列，最终可使骨植入体金属具有优良的早期快速和理想的骨整合能力。Liu，B.(Journal of the American Chemical Society，2009.131(11)：p.3985-3990)利用水热法在含氟氧化锡(FTO)基板上生长出二氧化钛纳米棒阵列并研究了水热溶液参数对纳米棒阵列生长的影响。Peng，X.S.(Nanotechnology，2005.16(10)：p.2389-2395.)用不同有机物氧源与钛金属基板经过气-固反应得到二氧化钛纳米棒阵列。中国专利CN1740392采用湿化学法直接氧化钛金属基板的方法得到定向排列的二氧化钛纳米棒阵列。中国专利CN1888135同样利用湿化学法直接氧化钛金属基板的方法得到纯金红石结构二氧化钛纳米棒单层薄膜。但是，这些方法制备二氧化钛纳米棒阵列的效率不高，反应所需反应时间较长，二氧化钛纳米棒的尺寸、密度也难以调控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法。
本发明是通过在钛金属表面原位形成含锐钛矿晶相晶种和金红石晶相晶种中的至少一种晶种，继而经水热法制备得到纳米棒尺寸、密度均可调控的二氧化钛纳米棒阵列。具体有以下两种技术方案。
方案1
钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：
1)将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，用去离子水在超声波中清洗干净；
2)将经步骤1)处理的钛金属片处于20～800℃温度热处理10～300min，在钛金属片表面原位形成含锐钛矿晶相晶种或金红石晶相晶种；
3)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸、0.01～5ml钛酸四丁酯，得水热溶液；
4)将经步骤2)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，获得钛金属表面二氧化钛纳米棒阵列。
方案2
钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：
1)将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，用去离子水在超声波中清洗干净；
2)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸，得水热溶液一，再将经步骤1)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液一，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属片表面原位形成含锐钛矿晶相晶种和金红石晶相晶种；
3)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸、0.01～5ml钛酸四丁酯，得水热溶液二；
4)将经步骤2)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液二，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，获得钛金属表面二氧化钛纳米棒阵列。
上述两种方案制得的钛金属表面二氧化钛纳米棒阵列，其纳米棒的尺寸为10～500nm，密度为1×1012/m2～5×1014/m2。
本发明通过预处理过程中在钛金属片表面原位形成含锐钛矿晶相晶种或金红石晶相晶种或锐钛矿晶相晶种和金红石晶相晶种以及改变水热反应的参数可调控二氧化钛纳米棒的尺寸、密度。二氧化钛纳米棒尺寸为30～500nm，密度为1×1012/m2～5×1014/m2。在光催化能源环境领域，不同的二氧化钛纳米棒尺寸、密度对调节其催化效能具有重要的影响；在骨修复材料生物医学领域，不同的二氧化钛纳米棒尺寸、密度对骨细胞在金属骨植入体表面的生物学行为具有调控作用。本发明制备的钛金属表面纳米棒尺寸、密度可调控的二氧化钛纳米棒阵列结晶良好，与基板结合牢固，操作简单，易于产业化，可应用于光催化能源环境用与骨组织修复材料生物医学用等领域。
附图说明
图1是实施例1获得的二氧化钛纳米棒阵列扫描电镜照片；
图2是实施例2获得的二氧化钛纳米棒阵列扫描电镜照片；
图3是实施例3获得的二氧化钛纳米棒阵列扫描电镜照片；
图4是实施例4获得的二氧化钛纳米棒阵列扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，而后用去离子水在超声波中清洗干净；将抛光后的钛金属片，在500℃温度下热处理30min，得到表面含有锐钛矿晶相晶种的钛金属片；将0.23g苦味酸溶解在8ml乙醇中，依次加入30ml去离子水、20ml盐酸、0.42ml钛酸四丁酯，得水热溶液；将热处理后的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液。水热反应在160℃下保持6h。然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属表面得到纳米棒尺寸为100nm，密度为1×1014/m2的二氧化钛纳米棒阵列(见图1)。
实施例2
将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，而后用去离子水在超声波中清洗干净；将抛光后的钛金属片，在800℃温度下热处理30min，得到表面含有金红石晶相晶种的钛金属片；将0.35g苦味酸溶解在12ml乙醇中，依次加入45ml去离子水、30ml盐酸、0.63ml钛酸四丁酯，得水热溶液；将热处理后的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液。水热反应在160℃下保持6h。然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属表面得到纳米棒尺寸为400nm，密度1×1012/m2的二氧化钛纳米棒阵列(见图2)。
实施例3
将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，而后用去离子水在超声波中清洗干净；将0.46g苦味酸溶解在16ml乙醇中，依次加入60ml去离子水、40ml盐酸，得水热溶液一；将抛光处理后的钛片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液一；水热反应在160℃下保持3h，然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，得到表面含锐钛矿和金红石两种晶相晶种的钛金属片；将0.23g苦味酸溶解在8ml乙醇中，依次加入30ml去离子水、20ml盐酸、0.21m1钛酸四丁酯，得水热溶液二；将水热溶液一处理后的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液二；水热反应在160℃下保持3h。然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属表面得到纳米棒尺寸为10nm，密度为5×1014/m2的二氧化钛纳米棒阵列(见图3)。
实施例4
将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，而后用去离子水在超声波中清洗干净；将0.58g苦味酸溶解在20ml乙醇中，依次加入75ml去离子水、50ml盐酸，得水热溶液一；将抛光处理后的钛片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液一；水热反应在160℃下保持6h，然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，得到表面含锐钛矿和金红石两种晶相晶种的钛金属片；将0.46g苦味酸溶解在16ml乙醇中，依次加入60ml去离子水、40ml盐酸、0.42ml钛酸四丁酯，得水热溶液二；将水热溶液一处理后的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液二；水热反应在160℃下保持3h。然后将钛金属片取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属表面得到纳米棒尺寸为30nm，密度为5×1013/m2的二氧化钛纳米棒阵列(见图4)。
Claims (4)
1.钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征包括以下步骤：
1)将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，用去离子水在超声波中清洗干净；
2)将经步骤1)处理的钛金属片处于20～800℃温度热处理10～300min，在钛金属片表面原位形成含锐钛矿晶相晶种或金红石晶相晶种；
3)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸、0.01～5ml钛酸四丁酯，得水热溶液；
4)将经步骤2)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，获得钛金属表面二氧化钛纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的制备钛金属表面尺寸、密度可调二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征是二氧化钛纳米棒阵列纳米棒的尺寸为10～500nm、密度为1×1012/m2～5×1014/m2。
3.钛金属表面制备尺寸、密度可调的二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征包括以下步骤：
1)将钛金属片表面用2000～4000目的砂纸磨平抛光，用去离子水在超声波中清洗干净；
2)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸，得水热溶液一，再将经步骤1)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液一，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，在钛金属片表面原位形成含锐钛矿晶相晶种和金红石晶相晶种；
3)将0.01～5g苦味酸溶解在5～100ml乙醇中，依次加入10～100ml去离子水、10～100ml盐酸、0.01～5ml钛酸四丁酯，得水热溶液二；
4)将经步骤2)处理的钛金属片放入聚四氟乙烯内胆的水热釜中，加入配置好的水热溶液二，在100～300℃下保持1～20h后取出，去离子水冲洗、干燥，获得钛金属表面二氧化钛纳米棒阵列。
4.根据权利要求3所述的制备钛金属表面尺寸、密度可调二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征是二氧化钛纳米棒阵列纳米棒的尺寸为10～500nm、密度为1×1012/m2～5×1014/m2。
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