CN101885823A - 聚合合成的减水剂生产方法 - Google Patents

聚合合成的减水剂生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101885823A
CN101885823A CN201010202469.5A CN201010202469A CN101885823A CN 101885823 A CN101885823 A CN 101885823A CN 201010202469 A CN201010202469 A CN 201010202469A CN 101885823 A CN101885823 A CN 101885823A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water reducer
alkali lignin
production method
polymerization
polymerization synthetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201010202469.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101885823B (zh
Inventor
竹国斌
丁联合
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD
Original Assignee
SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD filed Critical SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD
Priority to CN201010202469.5A priority Critical patent/CN101885823B/zh
Publication of CN101885823A publication Critical patent/CN101885823A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101885823B publication Critical patent/CN101885823B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Abstract

本发明由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合的减水剂的生产方法，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性，然后再加入少量甲醛和催化助剂，同萘磺酸盐进行接枝聚合合成获得新型减水剂。所述减水剂中含碱木素30％～50％，与纯萘系高效减水剂相比，改性的碱木素性能得到改善，减水率达到18％～25％，而且不影响混凝土坍落度损失和强度，既降低了生产成本，使得造纸黑液得到充分利用，又减少碱法造纸黑液对环境的污染问题。

Description

聚合合成的减水剂生产方法
技术领域
本发明属建筑材料领域，具体涉及一种混凝土用改性碱木素与萘系高效减水剂接枝聚合合成的减水剂生产方法。
背景技术
减水剂是混凝土中不可缺少组分，目前萘系减水剂的主要原料工业萘货源紧缺价格大幅上涨，导致生产成本提高，另外纯萘系减水剂用于商品混凝土，容易使混凝土造成泌水，混凝土坍落度损失较大。例如中国专利申请号2007100518345的“一种草本黑液改性高效减水剂的生产方法”是直接利用草本黑液和萘磺酸进行接枝聚合，但该方法生产的减水剂在生产过程中产生对环境污染问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合的减水剂的生产方法，该方法生产的减水剂可以提高混凝土的性能，降低使用成本，减少对环境的污染。
为了解决上述问题，本发明提供一种聚合合成的减水剂生产方法，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性然后，在甲醛和催化助剂作用下与萘磺酸盐进行接枝聚合。
优选地，所述减水剂中碱木素含量30％～50％。
优选地，对碱木素进行催化氧化时，采用的氧化剂为过乙酸、过氧化氢、氧气、亚硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾或过硫酸铵，添加量为碱木素质量的0.2％～5％，在温度为50℃～90℃反应0.5h～3h。
优选地，所述磺化过程采用的磺化剂为氨基磺酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和亚硫酸氢钠一种或两种混合物，使用量占碱木素质量0.3％～20％，并在60℃～150℃磺化反应为1h～16h。
优选地，所述催化助剂包括乙酸钴和氢氧化镍添，其加量为碱木素质量0.01％～15％。
优选地，接枝用甲醛含量为37％，用量为碱木素量2％～20％，接枝聚合温度为60℃～110℃。
优选地，所述减水剂含量为40％，其PH值为8～10。
优选地，所述碱木素来自竹子、蔗渣、芒杆、稻麦杆、芦苇、桉木、桦木、杨木、龙须草或亚麻钴。
优选地，所述碱木素改性反应液浓度为25％～60％。
本发明由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合的减水剂的生产方法，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性，然后再加入少量甲醛和催化助剂，同萘磺酸盐进行接枝聚合合成获得新型减水剂。所述减水剂中含碱木素30％～50％，与纯萘系高效减水剂相比，改性的碱木素性能得到改善，减水率达到18％～25％，而且不影响混凝土坍落度损失和强度，既降低了生产成本，使得造纸黑液得到充分利用，又减少碱法造纸黑液对环境的污染问题。
具体实施方式
本发明是将碱木素稀释到浓度为20％～60％的水溶液后，升温到60℃加入氧化剂和催化剂，在60℃～70℃条件下反应30～60分钟后，加入磺化剂升温到85℃～90℃反应2～16h后，即为改性碱木开素，然后向反应釜中加入40％萘系高效减水剂，升温到70℃时加入适量甲醛和催化剂，在85℃～105℃条件下反应1.5～6h生成本发明效减水剂，该减水剂含量为40％，其PH值为8～10。
实施例一：
先向反应釜中加入水200g，再加入碱木素100g边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后在60℃时加入双氧水0.5g～5g，乙酸钴01.g～0.6g在60℃～70℃下反应60mmin，加入10～30g亚硫酸钠在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g并加入40％萘系减水剂母液250g升温到70℃时加入5g～20g甲醛在90℃～105℃下反应1～6小时既得本产品种。
实施例二：
先向反应釜中加入水200kg，再加入碱木素100kg，边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后加入双氧水0.5～3g和乙酸钴0.1～0.6g，在60℃～70℃下反应60min，加入5～30g焦亚硫酸钠，在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g，并加入40％萘系减水剂母液250g，升温到70℃时，加入5g～20g甲醛在90℃～105℃下反应1～6小时，即得本产品。
实施例三：
先向反应釜中加入水200g，再加入碱木素100g，边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后，加入双氧水0.5～3g和乙酸钴0.1～0.6g，在60℃～70℃下反应60min，加入5～30g亚硫酸钠和氨基磺酸的混合物，在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g，并加入40％萘系减水剂母液250g，升温到70℃时，加入5g～20g甲醛，在90℃～105℃下反应1～6小时，即得本产品。
如表1所示，该表1本发明产品同纯萘系减水剂性能对比检测结果：
表1：
Figure BSA00000165909600031
上述实验结果表明：本发明产品各项性能指标均达到对比样纯萘系高效减水剂指标，完全可以取代纯萘系高效减水剂，大幅度降低产品成本，有效解决碱法造纸黑液污染问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.聚合合成的减水剂生产方法，由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性然后，在甲醛和催化助剂作用下与萘磺酸盐进行接枝聚合，生成减水剂。
2.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述减水剂中碱木素含量30％～50％。
3.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
对碱木素进行催化氧化时，采用的氧化剂为过乙酸、过氧化氢、氧气、亚硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾或过硫酸铵，添加量为碱木素质量的0.2％～5％，在温度为50℃～90℃反应0.5h～3h。
4.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述磺化过程采用的磺化剂为氨基磺酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和亚硫酸氢钠一种或两种混合物，使用量占碱木素质量0.3％～20％，并在60℃～150℃磺化反应为1h～16h。
5.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述催化助剂包括乙酸钴和氢氧化镍添，其加量为碱木素质量0.01％～15％。
6.如权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
接枝用甲醛含量为37％，用量为碱木素量2％～20％，接枝聚合温度为60℃～110℃。
7.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述减水剂含量为40％，其PH值为8～10。
8.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述碱木素来自竹子、蔗渣、芒杆、稻麦杆、芦苇、桉木、桦木、杨木、龙须草或亚麻钴。
9.根据权利要求1所述聚合合成的减水剂生产方法，其特征在于：
所述碱木素改性反应液浓度为25％～60％。
CN201010202469.5A 2010-06-13 2010-06-13 聚合合成的减水剂生产方法 Active CN101885823B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010202469.5A CN101885823B (zh) 2010-06-13 2010-06-13 聚合合成的减水剂生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010202469.5A CN101885823B (zh) 2010-06-13 2010-06-13 聚合合成的减水剂生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101885823A true CN101885823A (zh) 2010-11-17
CN101885823B CN101885823B (zh) 2013-08-21

Family

ID=43071932

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010202469.5A Active CN101885823B (zh) 2010-06-13 2010-06-13 聚合合成的减水剂生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101885823B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015049424A1 (en) 2013-10-02 2015-04-09 Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Use of oxidized lignin as a dispersant
CN105801786A (zh) * 2016-03-10 2016-07-27 安徽鑫固环保股份有限公司 一种低成本高保塌的改性萘系高效减水剂及其制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106698994A (zh) * 2016-11-24 2017-05-24 广州本色环保工程有限公司 木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1583649A (zh) * 2004-06-15 2005-02-23 季元升 一种氨基磺酸系减水剂的制备方法
CN1654407A (zh) * 2005-01-04 2005-08-17 华南理工大学 草浆磺化碱木素高效减水剂及其制备方法
CN101054272A (zh) * 2007-04-11 2007-10-17 中建三局建设工程股份有限公司商品混凝土公司 一种草本黑液改性高效减水剂的生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1583649A (zh) * 2004-06-15 2005-02-23 季元升 一种氨基磺酸系减水剂的制备方法
CN1654407A (zh) * 2005-01-04 2005-08-17 华南理工大学 草浆磺化碱木素高效减水剂及其制备方法
CN101054272A (zh) * 2007-04-11 2007-10-17 中建三局建设工程股份有限公司商品混凝土公司 一种草本黑液改性高效减水剂的生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国建材》 20070131 黄波 草本纸浆黑液制减水剂研究 , 第1期 2 *
《造纸科学与技术》 20010131 田震,邱学青,欧阳新平,杨东杰 碱木素磺化改性为水泥减水剂的工艺研究 第20卷, 第1期 2 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015049424A1 (en) 2013-10-02 2015-04-09 Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Use of oxidized lignin as a dispersant
US9676667B2 (en) 2013-10-02 2017-06-13 Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy Use of oxidized lignin as a dispersant
CN105801786A (zh) * 2016-03-10 2016-07-27 安徽鑫固环保股份有限公司 一种低成本高保塌的改性萘系高效减水剂及其制备方法
CN105801786B (zh) * 2016-03-10 2019-03-01 安徽鑫固环保股份有限公司 一种低成本高保塌的改性萘系高效减水剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101885823B (zh) 2013-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102604120B (zh) 采用两步氧化法制备木质素磺酸盐分散剂的方法
CN110078877B (zh) 一种利用木质素降解产物制备分散剂的方法和应用
CN102134404B (zh) 一种改性木质素分散染料分散剂及其制备工艺
CN102441339B (zh) 一种溶解浆木质素磺酸钠分散剂及其还原制备方法和应用
CN101109160B (zh) 一种竹浆全无氯漂白工艺
CN102050594B (zh) 草本植物木质素型水泥助磨剂及其制备方法
CN101885823B (zh) 聚合合成的减水剂生产方法
CN102690423B (zh) 以农作物秸秆生产乙醇的残留物为原料生产木质素磺酸钠的方法
CN101531484A (zh) 以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂及其制备方法
CN108855135A (zh) 一种碳基固体酸催化剂及其在木质纤维素解聚中的应用
CN102153764A (zh) 高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法
CN102093185A (zh) 一种芳香醛类化合物的制备方法
CN102078780B (zh) 一种改性木质素还原染料分散剂及其制备工艺
Baig et al. Novel ozonation technique to delignify wheat straw for biofuel production
CN103497342B (zh) 一种生产酶解木质素磺酸盐的方法
CN104672469A (zh) 一种季铵化木质素基分散剂及制备工艺和应用
CN103045317B (zh) 一种木质素系水煤浆分散剂及其制备方法
CN108276587B (zh) 一种利用管道反应装置制备木质素磺酸盐的方法
CN102146025A (zh) 利用木质素氧化降解制备丁香醛的方法
CN111454139A (zh) 微量dmso实现钒和硫酸高效循环催化生物质制备甲酸的方法
CN112646101B (zh) 一种木质素降解产物-磺化丙酮-甲醛缩聚物分散剂及其制备方法
CN108530318B (zh) 一种合成己二腈的方法
CN115418255A (zh) 一种以氧化接枝改性造纸黑液制备水煤浆添加剂的合成方法及其使用方法
CN109836403B (zh) 以木质素磺酸基-醛型树脂为催化剂将生物质糖类化合物转化为5-羟甲基糠醛的方法
CN111996827B (zh) 一种联产高强瓦楞纸浆的黄腐酸活性提高方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 518000 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Xili Pingshan Avenue Large Industrial Park District 13 Building 1 floor

Applicant after: SHENZHEN WUSHAN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 518000 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Xili Pingshan Avenue Large Industrial Park District 13 Building 1 floor

Applicant before: Shenzhen Wushan Building Materials Industrial Co.,Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SHENZHEN WUSHAN BUILDING MATERIAL INDUSTRIAL CO., LTD. TO: SHENZHEN WUSHAN NEW MATERIAL CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Production method of superplasticizer synthesized by polymerization

Effective date of registration: 20220901

Granted publication date: 20130821

Pledgee: Shenzhen small and medium sized small loan Co.,Ltd.

Pledgor: SHENZHEN WUSHAN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022440020182

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right