CN101880300A - 一种栀子苷的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子苷的提纯工艺，它包括以栀子果实为原料，酸水浸泡结合乙醇回流提取，经脱色、聚酰胺柱吸附，洗脱液浓缩至小体积，析出粗晶，粗晶用吡啶-热乙酸乙酯溶解，重结晶得白色结晶。本发明所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的栀子苷纯度高，方法简便实用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种栀子苷的提纯工艺，属于医药领域。
背景技术：
栀子苷Geniposide
分子式：C17H24O10；分子量：388.366；
分子结构：
理化性质：为白色结晶。对α-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。熔点163℃～164℃。易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。
栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。栀子为历版药典收载的常用中药，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效。用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。目前栀子苷的主要提纯方法有醇提、大孔树脂吸附结合硅胶柱层析分离纯化(中国专利：一种生产高纯度栀子苷及高色价栀子黄色素的提纯方法，授权公告号：CN100537586C)，该方法有机溶剂用量大，乙酸乙酯洗脱不稳定。涂盛辉公开的文献“大孔吸附树脂精制中药栀子中栀子苷的研究”，采用乙酸乙酯提取、HPD100大孔树脂吸附，栀子苷在冷乙酸乙酯中溶解度不高，故提取率较低。
发明内容：
本发明目的是提供一种简单、提率较高的栀子苷提纯工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种栀子苷的提纯工艺，其特征在于：
(1)提取分离：栀子果实粉碎成粗粉，经15-30倍量酸水浸泡和乙醇热回流提取，合并所有提取液，过活性炭柱吸附脱色，调pH，过滤，滤液浓缩后上聚酰胺柱，氯仿-丙酮-水梯度洗脱，浓缩洗脱液，析出粗晶；
(2)重结晶：用吡啶-热乙酸乙酯溶解粗晶，冷却，静置析晶，过滤，重结晶2-3次，真空干燥得白色结晶。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于浸提所用酸水pH为2-4，酸可选用盐酸、硫酸、甲酸、磷酸，液料比15-30∶1(kg/L)，浸提2-4h。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于回流提取用50-80％乙醇，液料比为6-10∶1(kg/L)，提取2-3次，每次0.5-2h。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于脱色后调pH6-7。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于聚酰胺目数为60-150目，用量为样品量的0.5-2.5倍，聚酰胺柱压0.04-0.08Mpa。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于聚酰胺柱依次用10∶1∶1、6∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1的氯仿-丙酮-水洗脱，洗脱液减压浓缩至总体积的1/8-1/10。
所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于硅胶GF254薄层层析TLC的展开系统为氯仿-甲醇-氨水(1∶1∶0.12)。
本发明工艺制得的栀子苷含量达到95％。
本发明与现有文献或专利不同的是：采用酸提结合醇提，提高了栀子中栀子苷的提取率，聚酰胺柱层析分离、硅胶GF254跟踪检识，简化了分离纯化工序，聚酰胺柱适当加压加快了洗脱速度，缩短了生产周期。
具体实施方式：
实施例1：
取栀子药材5kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分别加90L、75LpH2.5的盐酸溶液浸泡2次，每次3h，提取液过滤后，药渣再分别加40L55％和30L80％的乙醇加热回流提取2次，每次1h，趁热过滤后合并四次的提取液，过活性炭柱脱色，收集脱色液，调pH6.5，过滤，滤液减压浓缩至25L，所得浓缩液用10kg的80目聚酰胺分离，依次以10∶1∶1、6∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1氯仿-丙酮-水进行梯度洗脱，压力控制在0.05Mpa，收集洗脱液，减压回收溶剂至原体积的1/9，静置得粗晶，将粗晶用吡啶-热乙酸乙酯(1∶1)饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶3次，过滤，真空干燥得白色晶体。经HPLC法测定：上述实验所得栀子苷含量为97.6％。
实施例2：
取栀子药材10kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分别加200L、250LpH2的甲酸溶液浸泡2次，每次2h，提取液过滤后，药渣再分别加100L50％、70L65％、60L80％的乙醇加热回流提取3次，每次0.5h，趁热过滤后合并五次的提取液，过活性炭柱脱色，收集脱色液，调pH6，过滤，滤液减压浓缩至75L，所得浓缩液用15kg的100目聚酰胺分离，依次以10∶1∶1、6∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1氯仿-丙酮-水进行梯度洗脱，柱压控制在0.06Mpa，收集洗脱液，减压回收溶剂至原体积的1/10，静置得粗晶，将粗晶用吡啶-热乙酸乙酯(1∶1)饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶2次，过滤，真空干燥得白色晶体。经HPLC法测定：上述实验所得栀子苷含量为96.3％。
实施例3：
取栀子药材50kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分别加1200L、750LpH3的硫酸溶液浸泡2次，每次4h，提取液过滤后，药渣再分别加500L60％和300L80％的乙醇加热回流提取2次，每次2h，趁热过滤后合并四次的提取液，过活性炭柱脱色，收集脱色液，调pH7，过滤，滤液减压浓缩至350L，所得浓缩液用100kg的120目聚酰胺分离，依次以10∶1∶1、6∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1氯仿-丙酮-水进行梯度洗脱，柱压控制在0.04Mpa，收集洗脱液，减压回收溶剂至原体积的1/9，静置得粗晶，将粗晶用吡啶-热乙酸乙酯(1∶1)饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶2次，过滤，真空干燥得白色晶体。经HPLC法测定：上述实验所得栀子苷含量为95.5％。
Claims (8)
1.一种栀子苷的提纯工艺，它包括提取、柱层析分离纯化、重结晶，其特征在于：
(1)提取分离：将栀子果实粉碎成粗粉，经酸水浸泡和乙醇回流提取，合并所有提取液，过活性炭柱吸附脱色，调pH，过滤，滤液浓缩后上聚酰胺柱，氯仿-丙酮-水梯度洗脱，以硅胶预制板跟踪检识，收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf等于栀子苷对照品的斑点流分，浓缩静置后可得栀子苷粗晶；
(2)重结晶：用吡啶-热乙酸乙酯溶解粗晶，冷却，静置析晶，过滤，重结晶2-3次，真空干燥得白色结晶。
2.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于浸提所用酸水pH为2-4，酸可选用盐酸、硫酸、甲酸、磷酸，液料比15-30∶1(kg/L)，浸提2-4h。
3.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于回流提取用浓度为50-80％的乙醇，液料比为6-10∶1(kg/L)，提取2-3次，每次0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于脱色后调pH6-7。
5.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于聚酰胺目数为60-150目，用量为样品量的0.5-2.5倍，聚酰胺柱压0.04-0.08Mpa。
6.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于聚酰胺柱依次用10∶1∶1、6∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1的氯仿-丙酮-水洗脱，洗脱液减压浓缩至总体积的1/8-1/10。
7.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于硅胶GF254薄层层析TLC的展开系统为氯仿-甲醇-氨水(1∶1∶0.12)。
8.根据权利要求1所述的栀子苷提纯工艺，其特征在于制备的栀子苷含量≥95％。
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2010
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