CN101864590B - 一种钼栅网电解抛光用的电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钼栅网电解抛光用的电解液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼栅网电解抛光用的电解液及其制备方法和其在钼栅网电解抛光工艺中应用，它由下列原料组成：磷酸400～450ml、硫酸150～200ml、硫酸镍40～60g、水150～200ml，实验研究表明，该电解液各组分配比科学合理，可以很好的用于钼栅网等电解抛光工艺，本发明所述的电解抛光钼栅网的方法，可操作性强，电解抛光效果好，尤其是在优选的电解电压、时间、温度等工艺参数条件下，能够很好的去除钼栅网表面的毛刺，从而可以提高钼栅网的质量，钼栅网装配到行波管后，打火几率明显降低，行波管的性能提高。

Description

一种钼栅网电解抛光用的电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明设计一种电解液，具体涉及一种钼栅网电解抛光用的电解液及其制备方法和该电解液在钼栅网电解抛光工艺中的应用。 
背景技术
电火花加工技术在电真空器件制造中得到广泛应用，微波管中的行波管栅网就是由钼片用电火花加工成型的，钼栅网的厚度只有0.05～0.1mm，网丝尺径只有0.06～0.09mm，由于电火花加工过程中高温的影响，网丝表面会附着一层黑色的金属熔融物，且在网丝表面还残留有毛刺，目前还没有有效方法去除钼栅网表面残留的毛刺，若带有毛刺的钼栅网装备到如行波管等电子管中就可能出现打火，严重时会使电子管损害，因此很有必要去除钼栅网表面残留的毛刺。 
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种组分配比科学合理，电解抛光效果优的钼栅网电解抛光用的电解液，本发明另外一个目的是提供该电解液的制备方法和该电解液在钼栅网电解抛光工艺中的应用。 
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的钼栅网电解抛光用的电解液由下列原料组成： 
磷酸400～450ml、硫酸150～200ml、硫酸镍40～60g、水150～200ml。 
作为优选方案，本发明所述的钼栅网电解抛光用的电解液，它由下列原料组成： 
磷酸400ml、硫酸150ml、硫酸镍40g、水150ml。 
其中磷酸(H3PO4)、硫酸(H2SO4)和硫酸镍(NiSO4)均为分析纯，水为自来水或蒸馏水。 
组分中磷酸是主要成分，它在抛光过程中即起溶解作用又能够在栅网表面形成硫酸盐保护膜，从而可以起到避免表面发生过度溶解，并且可以抑制腐蚀的发生同时又可以增加溶液的黏稠度使表面形成黏膜层的作用。 
组分中硫酸有助于提高电抛光液的电导率，提高分散能力和阳极电流效率，且硫酸有利于金属表面的溶解整平，改善表面的粗糙度和抛光质量。而组分中的硫酸镍有助于提高抛光液的导电能力和缓冲腐蚀的作用，以上各组份的配比经正交实验筛选确定，在钼栅网电解抛光过程中抛光效果优。 
一种制备钼栅网电解抛光用的电解液的方法，其包括以下步骤： 
首先取水150～200ml倒入容器中，然后再加入磷酸400～450ml，搅拌均与，然后再缓缓加入硫酸150～200ml，加入硫酸过程中不断搅拌溶液，最后加入硫酸镍40～60g，加热溶解，混匀，即得，为了保证所配制的电解液化学性质稳定和和操作安全，以上各原料加入顺序不能颠倒。 
一种用以上所述的电解液电解抛光钼栅网的方法，其包括以下步骤： 
(1)取钼栅网放入浓度为20％～30％的氢氧化钠溶液中煮沸30至40分钟，以去除钼栅网表面的油脂和氧化物； 
(2)取步骤(1)得到的钼栅网浸入铬酸5～15秒，以去除钼栅网表面的钼的氧化物； 
(3)取步骤(2)得到的钼栅网浸入体积比为1∶1∶1的水、氨水和双氧水溶液中5～8分钟，以去除钼栅网表面的金属熔融物； 
(4)取步骤(3)得到的钼栅网在权利要求1所述的磷酸、硫酸、硫酸镍和水的电解液中电解抛光2～15秒。此步骤主要目的是去除栅网表面的毛刺和抛光金属基体表面； 
(5)取步骤(4)得到的钼栅网浸入铬酸2～5秒，脱水、烘干即可。其中把钼栅网浸入铬酸浸泡的目的是去除抛光后栅网表面的氧化膜。 
以上所述的电解抛光钼栅网的方法，作为优选方案，步骤(1)钼栅网放入浓度为20％的氢氧化钠溶液中煮沸的时间为30分钟。 
作为另一优选方案，步骤(2)钼栅网浸入铬酸的时间为10秒； 
其中步骤(4)电解抛光的工作电压为16～20伏，电解抛光时间为3～6秒，电解抛光的温度为20～30℃，电解抛光时以钼栅网为阳极，以铅板做阴极，通电后钼栅网即阳极表面的毛刺就会发生溶解，然后溶解物和电解液组成电阻大的粘稠性膜层，且毛刺等凸出部位的膜层较薄，电阻较小，优先溶解，而钼栅网表面凹洼部位粘稠性膜层厚，电阻较大，溶解速度慢，因此最后钼栅网表面的毛刺就会电熔解，达到抛光的目的。 
电解抛光过程采用稳定电压的方式进行电抛光处理，钼栅网的电抛光效果和电解时的电压有很大关系，根据电阻公式，其它因素不变的条件下，电阻丝面积增大，电流会增大，因此在电解抛光过程中，电压的值很关键，电压太大，电流会变大，电抛光过程中钼栅网丝容易被烧断，但是在电压过小时，电抛光效果不好，不能很好除去栅网表面的毛刺，因此，本发明经实验筛选，电抛光的稳定电压为16至20伏，如电压值小于16伏，电解抛光效果不好，钼栅网表面的毛刺不能完全除干净，放大镜下观察结果表明钼栅网表面的毛刺有残余，如果电压大于20伏，电抛光速度过快，放大镜下观察细小的钼栅网容易熔断，因此，确定 电解抛光过程采用稳定电压16至20伏。 
电解抛光过程中，钼栅网的电抛光效果和抛光时间也有很大的关系，如果在电压16至20伏条件下抛光时间大于15秒，会对钼栅网产生比较明显的腐蚀，放大镜下观测结果表明，电抛光大于15秒，钼栅网部分腐蚀，且随时间延长，腐蚀越严重，如电抛光时间达40到60秒就会出现钼栅网断裂，当然电抛光时间不能低于1秒，较理想的电解抛光时间为3～6秒，既可以很好的去除钼栅网表面的毛刺又可以不会腐蚀钼栅网。 
电解抛光过程中，钼栅网的电抛光效果和温度也有很大关系，实验比较，如果温度太低，如低于20℃，钼栅表面抛光的不均匀，严重时钼栅表面会出现花斑，当温度太高，如高于40℃，抛光太剧烈，电解产生的气泡会使栅网的表面产生麻点。 
有益效果：本发明提供的钼栅网电解抛光用的电解液和电解抛光钼栅网的方法与现有技术相比具有以下优点： 
1、本发明所述的钼栅网电解抛光用的电解液，实验研究表明，各组分配比科学合理，且可以很好的用于钼栅网等电解抛光工艺。 
2、本发明所述的电解抛光钼栅网的方法，可操作性强，电解抛光效果好，尤其是在优选的电解电压、时间、温度等工艺参数条件下，能够很好的去除钼栅网表面的毛刺，从而可以提高钼栅网的质量，钼栅网装配到行波管后，打火几率明显降低，行波管的性能提高。 
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。 
实施例1 
1、一种钼栅网电解抛光用的电解液，它由下列原料组成： 
磷酸400ml、硫酸150ml、硫酸镍40g、水150ml。 
2、一种制备1所述的钼栅网电解抛光用的电解液的方法，其包括以下步骤： 
取水150ml倒入容器中，然后再加入磷酸400ml，搅拌均与，然后再缓缓加入硫酸150ml，加入硫酸过程中不断搅拌溶液，最后加入硫酸镍40g，加热溶解，混匀，即得。 
3、一种用1所述的电解液电解抛光钼栅网的方法，其包括以下步骤： 
(1)取钼栅网放入浓度为20％的氢氧化钠溶液中煮沸30分钟，以去除钼栅网表面的油脂和氧化物； 
(2)取步骤(1)得到的钼栅网浸入铬酸10秒，以去除钼栅网表面的钼的氧化物； 
(3)取步骤(2)得到的钼栅网浸入体积比为1∶1∶1的水、氨水和双氧水溶液中5分钟，以去除钼栅网表面的金属熔融物； 
(4)取步骤(3)得到的钼栅网在1所述的磷酸、硫酸、硫酸镍和水的电解液中以钼栅网为阳极，以铅板做阴极，电解抛光4秒，电解抛光的工作电压为18伏，电解抛光的温度为20℃； 
(5)取步骤(4)得到的钼栅网浸入铬酸2秒，脱水、烘干即可。 
放大镜下观测，钼栅网表面的毛刺基本去除，且钼栅网的形状未变，未出现腐蚀现象。 
实施例2 
1、一种钼栅网电解抛光用的电解液，它由下列原料组成： 
磷酸450ml、硫酸200ml、硫酸镍60g、水200ml。 
2、一种制备1所述的钼栅网电解抛光用的电解液的方法，其包括以下步骤： 
取水200ml倒入容器中，然后再加入磷酸450ml，搅拌均与，然后再缓缓加入硫酸200ml，加入硫酸过程中不断搅拌溶液，最后加入硫酸镍60g，加热溶解，混匀，即得。 
3、一种用1所述的电解液电解抛光钼栅网的方法，其包括以下步骤： 
(1)取钼栅网放入浓度为30％的氢氧化钠溶液中煮沸40分钟，以去除钼栅网表面的油脂和氧化物； 
(2)取步骤(1)得到的钼栅网浸入铬酸15秒，以去除钼栅网表面的钼的氧化物； 
(3)取步骤(2)得到的钼栅网浸入体积比为1∶1∶1的水、氨水和双氧水溶液中8分钟，以去除钼栅网表面的金属熔融物； 
(4)取步骤(3)得到的钼栅网在1所述的磷酸、硫酸、硫酸镍和水的电解液中以钼栅网为阳极，以铅板做阴极电解抛光6秒，电解抛光的工作电压为20伏，电解抛光的温度为30℃； 
(5)取步骤(4)得到的钼栅网浸入铬酸5秒，脱水、烘干即可。 
放大镜下观测，钼栅网表面的毛刺去除大99％以上，且未出现钼栅网腐蚀现象。 
实施例3 
1、一种钼栅网电解抛光用的电解液，它由下列原料组成： 
磷酸400ml、硫酸180ml、硫酸镍50g、水160ml。 
2、一种制备1所述的钼栅网电解抛光用的电解液的方法，其包括以下步骤： 
取水160ml倒入容器中，然后再加入磷酸400ml，搅拌均与，然后再缓缓加 入硫酸180ml，加入硫酸过程中不断搅拌溶液，最后加入硫酸镍50g，加热溶解，混匀，即得。 
3、一种用1所述的电解液电解抛光钼栅网的方法，其包括以下步骤： 
(1)取钼栅网放入浓度为20％的氢氧化钠溶液中煮沸35分钟，以去除钼栅网表面的油脂和氧化物； 
(2)取步骤(1)得到的钼栅网浸入铬酸6秒，以去除钼栅网表面的钼的氧化物； 
(3)取步骤(2)得到的钼栅网浸入体积比为1∶1∶1的水、氨水和双氧水溶液中6分钟，以去除钼栅网表面的金属熔融物； 
(4)取步骤(3)得到的钼栅网在1所述的磷酸、硫酸、硫酸镍和水的电解液中以钼栅网为阳极，以铅板做阴极电解抛光15秒，电解抛光的工作电压为15伏，电解抛光的温度为25℃； 
(5)取步骤(4)得到的钼栅网浸入铬酸4秒，脱水、烘干即可。 
放大镜下观测，钼栅网表面的毛刺去除99％，且钼栅网的形状未变，未出现腐蚀现象。 
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

Claims (3)

1.一种电解抛光钼栅网的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取钼栅网放入浓度为20～30％的氢氧化钠溶液中煮沸30至40分钟，以去除钼栅网表面的油脂和氧化物；
(2)取步骤(1)得到的钼栅网浸入铬酸5～15秒，以去除钼栅网表面的钼的氧化物；
(3)取步骤(2)得到的钼栅网浸入体积比为1∶1∶1的水、氨水和双氧水溶液中5～8分钟，以去除钼栅网表面的金属熔融物；
(4)取步骤(3)得到的钼栅网放入由磷酸400～450ml、硫酸150～200ml、硫酸镍40～60g、水150～200ml组成的电解液中电解抛光2～15秒，电解抛光的工作电压为16～20伏，电解抛光时间为3～6秒，电解抛光的温度为20～30℃；
(5)取步骤(4)得到的钼栅网浸入铬酸2～5秒，脱水、烘干即可。
2.根据权利要求1所述的电解抛光钼栅网的方法，其特征在于，步骤(1)钼栅网放入浓度为20％的氢氧化钠溶液中煮沸的时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的电解抛光钼栅网的方法，其特征在于，步骤(2)钼栅网浸入铬酸的时间为10秒。
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