CN111270118A - 一种耐腐蚀三元镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀三元镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀三元镁合金及其制备方法，该镁合金包括以下质量百分比元素组分：Y 4‑18wt％，Al 0.6‑5wt％，余量为Mg。通过：(1)在保护气氛下，将Mg‑Y中间合金、铝锭和镁锭制备成镁合金熔体；(2)在保护气氛下，将镁合金熔体在搅拌后静置，然后精炼除气、除渣，再次静置后保温，得到镁合金液；(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，形成铸锭；以上三个步骤最终得到耐腐蚀三元镁合金。与现有技术相比，本发明具有耐腐蚀性能好、力学性能高、对杂质铁元素的敏感程度低以及制备工艺简单等优点。

Description

一种耐腐蚀三元镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金技术领域，尤其是涉及一种耐腐蚀三元镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为常用金属材料中最为轻质的金属，其低的密度，高的比强度比刚度，以及高导热和阻尼性能使得镁合金拥有极为广泛的应用前景。但从热力学上来说，镁的化学性质非常活泼，电极电位很低(～-2.38VNHE)，实际使用中易于发生电偶腐蚀且一般作为阳极，与此同时镁的PBR(Pilling-Bedworth ratio)小于1，其氧化膜层为MgO或者Mg(OH)2，膜层不致密而不能阻止进一步的氧化从而不能起到保护作用，这就使得镁合金在服役条件下尤其是潮湿环境中的耐腐蚀性能较差。
镁合金的耐蚀性已成为其工业应用的瓶颈，而目前缓解这一问题的主要途径有以下几种：阳极氧化处理、化学转化膜处理以及表面涂层处理，这几种方法都是使镁合金表面有一层较为致密的保护膜从而阻止腐蚀的深入，使用起来效果较好。但是这些方法都有两个较为严重的缺陷：第一、表面涂层厚度有限，膜层不能在被破坏后进行自修复，一旦膜层被破坏，镁合金本身并不耐蚀的话则很快出现腐蚀坑洞；第二、各种工艺除成本考虑之外，各种工艺产生的废液和膜层本身对环境和人类健康存在很大隐患，例如表面涂层技术中用的铬酸盐虽然防腐蚀效果较好，但是其中的铬离子毒性较强，使用严格受限。
因此，提供一种合金化方式本征地改善镁合金耐腐蚀性能，同时生成具有保护性的氧化膜层至关重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耐腐蚀性能好、力学性能高、对杂质铁元素的敏感程度低的耐腐蚀三元镁合金及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种耐腐蚀三元镁合金，其特征在于，该镁合金包括以下质量百分比元素组分：Y4-18wt％，优选6-15wt％，Al 0.6-5wt％，优选0.8-3wt％，余量为Mg。还包括一些不可避免的杂质元素，优选地，杂质元素Fe含量不超过0.1wt％，杂质元素Cu含量不超过0.02wt％，杂质元素Ni含量不超过0.003wt％。更优选地，杂质元素Fe含量不超过0.02wt％，Cu含量不超过0.01wt％，Ni含量不超过0.0005wt％。
一种如上所述的耐腐蚀三元镁合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将Mg-Y中间合金、铝锭和镁锭制备成镁合金熔体；
(2)在保护气氛下，将镁合金熔体在搅拌后静置，然后精炼除气、除渣，再次静置后保温，得到镁合金液；
(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，形成铸锭，最终得到耐腐蚀三元镁合金。
进一步地，制备镁合金熔体的具体步骤为：在保护气氛下，将纯度不低于99.9wt％的镁锭进行熔化后，在高温下加入Mg-Y中间合金和铝锭，待Mg-Y中间合金和铝锭熔化后，得到镁合金熔体。
进一步地，所述的保护气体为SF6和CO2混合气体，所述的加入Mg-Y中间合金和铝锭时的温度为660-700℃。Mg-Y中间合金、铝锭和镁锭的质量应按照中间Mg-Y中间合金成分的不同，配比出Y在4-18wt％，纯铝在0.6-5wt％，其余为纯镁的原料，加入所述的Mg-Y中间合金和铝锭时的温度为660-700℃。
进一步地，所述的镁合金熔体在井式电阻坩埚炉中制备得到。
进一步地，所述的搅拌后静置的温度为720-740℃，时间为20-60min；所述的精炼除气、除渣的温度为730-750℃；所述的保温的温度为720-740℃，时间为20-60min。
进一步地，所述的铸锭经过固溶处理得到耐腐蚀三元镁合金。
进一步地，所述的铸锭经过固溶处理，再经过时效处理，得到耐腐蚀三元镁合金。
进一步地，所述的固溶处理温度为500-580℃，时间为4-48h，所述的时效处理温度为175-250℃，时间为1-240h。
本发明在镁合金中添加了PBR值较大的Y和Al，氧化后得到Y2O3和Al2O3，可以显著增强氧化膜的致密性，克服MgO疏松多孔的缺陷，且Al2O3、Y2O3和MgO的相容性好，增强镁合金抗腐蚀的效果十分明显，使合金获得良好的耐腐蚀性能。
同时，由于Mg-Y二元合金为共晶体系，其组织为200微米左右的粗大枝状晶，而少量的Al的添加会使得合金中形成Al2Y颗粒作为形核颗粒诱发晶粒细化，较高含Y量的合金晶粒尺寸在铸造态下即可降到30-40微米，其晶粒细化效果媲美晶粒细化剂Zr，晶粒的细化会使得合金拥有较为均匀的电势分布从而减弱合金的电偶腐蚀效应，从而提高其耐腐蚀性。
如图1所示，合金中分布在晶界附近的LPSO(Long Period Stacking Ordered)相在此时可以起到阴极保护效果使得表面膜层稳固存在，同时LPSO相的存在对合金的力学性能有很大贡献。
本发明制备的耐腐蚀三元镁合金中的主要二次相为板条状的LPSO相和Al2Y颗粒，这两种相在各种热处理中较难发生变化，故而本合金可以通过各种热处理手段进行强化，在提高力学性能的同时不损失耐腐蚀性能。
镁合金耐腐蚀中的一个非常重要的问题是不能有较多的铁熔入，这也就导致对镁的熔炼和加工工艺中必须使用特殊的模具，而不能用普通钢，或者专门增加一步除铁的工艺，这个工艺成本相当高。本发明涉及的镁合金对铁的含量要求较低，一般加工方式即可满足耐腐蚀性要求，成本大大降低。
具体来说，本发明对Fe元素的除杂要求不高，一般镁合金的Fe的理论容限极限是180ppm(0.18wt％)，而本发明制备的耐腐蚀三元镁合金中Fe的含量可高于此值，极限情况下可高于500ppm(0.5wt％)，对工业生产来说不需要特殊的生产设备，普通的设备即可满足要求。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在镁合金中添加了PBR值较大的Y和Al，氧化后得到Y2O3和Al2O3，可以显著增强氧化膜的致密性，克服MgO疏松多孔的缺陷，且Al2O3、Y2O3和MgO的相容性好，增强镁合金抗腐蚀的效果十分明显，使合金获得良好的耐腐蚀性能。在室温下、3.5wt％的NaCl水溶液中浸泡336h，其析氢速率可以小于0.1ml/cm-2·day-1，失重速率可以小于0.14mg/cm-2·day-1；
(2)合金中分布在晶界附近的LPSO相起到阴极保护效果，使得表面膜层稳固存在，也对合金的力学性能有很大贡献，使本发明制备的耐腐蚀三元镁合金，抗拉强度可以大于200MPa，延伸率可以大于4％，具有较好的力学性能及稳定性；
(3)本发明制备的耐腐蚀三元镁合金，对现有技术中影响巨大的Fe元素敏感度不高，在500ppm的Fe含量下依然可以保持很好的耐蚀性。在Fe含量较高的情况下，室温、3.5wt％的NaCl水溶液中浸泡336h，其析氢速率可以小于0.15ml/cm-2·day-1，失重速率可以小于0.2mg/cm-2·day-1，对腐蚀膜层的分析中发现，膜层中并没有铁大量富集形成腐蚀坑，形成的膜层保护作用良好。
附图说明
图1为实施例1和3制备的耐腐蚀三元镁合金的金相组织照片；
图2为本发明制备的耐腐蚀三元镁合金的盐雾实验前后表面形貌图片与其他合金的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
本实施例制备新型耐腐蚀三元镁合金的方法，包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将纯度不低于99.9wt％的镁锭进行熔化后，在660-700℃下加入Mg-Y中间合金、铝锭，待所述Mg-Y中间合金和铝锭熔化后，得到镁合金熔体。
(2)在保护气氛下，将所述镁合金熔体在730-740℃下进行搅拌后静置20min，然后在740-750℃下进行精炼除气、除渣，再次静置后在730-740℃下进行保温30min，得到镁合金液；
(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，得到耐腐蚀三元镁合金——Mg-10Y-0.8Al(F)，如图1(b)。
经过检测，本实施例所得镁合金化学组分及配比如下：Y:10.4wt％，Al:0.82wt％，杂质元素Fe:0.018wt％，杂质元素Cu:0.01wt％，杂质元素Ni:0.002wt％，其余为镁。
实施例2：
本实施例制备新型耐腐蚀三元镁合金的方法，包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将纯度不低于99.9wt％的镁锭进行熔化后，在660-700℃下加入Mg-Y中间合金、铝锭，待所述Mg-Y中间合金和铝锭熔化后，得到镁合金熔体。
(2)在保护气氛下，将所述镁合金熔体在730-740℃下进行搅拌后静置20min，然后在740-750℃下进行精炼除气、除渣，再次静置后在730-740℃下进行保温30min，得到镁合金液；
(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，然后在520℃左右进行8小时左右的固溶处理，得到耐腐蚀三元镁合金——Mg-10Y-0.8Al(T4)。
经过检测，本实施例所得镁合金化学组分及配比如下：Y:10.4wt％，Al:0.82wt％，杂质元素Fe:0.018wt％，杂质元素Cu:0.01wt％，杂质元素Ni:0.002wt％，其余为镁。
实施例3：
本实施例制备新型耐腐蚀三元镁合金的方法，包括：
(1)在保护气氛下，将纯度不低于99.9wt％的镁锭进行熔化后，在660-700℃下加入Mg-Y中间合金和铝锭，待所述Mg-Y中间合金和铝锭熔化后，得到镁合金熔体。
(2)在保护气氛下，将所述镁合金熔体在730-740℃下进行搅拌后静置20min，然后在720-730℃下进行精炼除气、除渣，再次静置后在720-730℃下进行保温30min，得到镁合金液；
(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，得到耐腐蚀三元镁合金——Mg-8Y-0.7Al，如图1(a)。
经过检测，本实施例所得镁合金化学组分及配比如下：Y:8.2wt％，Al:0.7wt％，杂质元素Fe:0.04wt％，杂质元素Cu:0.01wt％，杂质元素Ni:0.002wt％，其余为镁。
性能测试：
1、析氢失重测试：
取实施例1-3所得镁合金在3.5wt％的NaCl溶液中浸泡336h，进行析氢和失重测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002418041460000061
由表1可以看出，本发明制备的耐腐蚀三元镁合金在室温条件下，3.5wt％的NaCl水溶液中浸泡336h，析氢速率小于0.1ml/cm-2·day-1，失重速率小于0.14mg/cm-2·day-1。
由表1可以看出，实施例2中的耐腐蚀三元镁合金，即T4态Mg-10Y-0.8Al合金耐腐蚀性能最佳，其析氢速率为0.06ml/cm-2·day-1，失重速率小于0.11mg/cm-2·day-1。
2、动电位极化曲线测试：
取实施例1-3所得镁合金在3.5wt％的NaCl溶液中采用PARSTAT 2273电化学工作站进行动电位极化曲线测试，所述极化曲线测试从低于开路电位300mV开始测试，扫描速度为1mV/s。各实施例所得镁合金腐蚀电流密度Icorr，如表2所示，
表2
实施例1 实施例2 实施例3
I<sub>corr</sub>(μA/cm<sup>2</sup>) 6.2 5.4 6.9
由表2可以看出，本发明制备的耐腐蚀三元镁合金在室温条件下3.5wt％的NaCl水溶液中的Icorr处于同一数量级,均小于10μA/cm2。
同时可以看出，实施例2制备的耐腐蚀三元镁合金Mg-10Y-0.8Al耐腐蚀性能最佳，Icorr为5.4μA/cm2。
本发明制备的镁合金与现有技术镁合金的耐腐蚀性能对比如表3所示，
表3
覆膜技术 覆膜环境 样品 I<sub>corr</sub>(μA/cm<sup>2</sup>)
实施例2所述的方法 — 实施例2：Mg-10Y-0.8Al(T4) 5.4
微弧氧化法<sup>[1]</sup> 400V AZ31B 7.8
阳极电解沉积法<sup>[2]</sup> 1.0V Mg-Zn-Ca 6.0
阴极电解沉积法<sup>[3]</sup> -1.6V AZ91D 9.8
表中微弧氧化相关内容详细描述参考文献：[1]C.L.Chua,X.Han,F.Xue,Effectsof sealing treatment on corrosion resistance and degradation behavior ofmicro-arc oxidized magnesium alloy wires,Applied Surface Science,271(2013)271-275.
表中阳极电解沉积相关内容详细描述参考文献：[2]T.Lei,C.Ouyang,W.Tang,L.F.Li,L.S.Zhou,Preparation of MgO coatings on magnesium alloys for corrosionprotection,Surface&Coatings Technology,204(2010)3798-3803.
表中阴极电解沉积相关内容详细描述参考文献：[3]M.J.Wang,C.F.Li,S.K.Yen,Electrolytic MgO/ZrO2 duplex-layer coating on AZ91D magnesium alloy forcorrosion resistance,Corrosion Science,76(2013)142-153.
由表3可得出，本发明制备三元镁合金的方法与现有技术相比，所得镁合金的耐腐蚀性能相差不大，但本发明的制备方法具有操作简便，无环境污染的优点，具有较高的推广价值。
3、耐盐雾测试：
图2为本发明制备的Mg-Y-Al镁合金与其他合金(AZ91D、6061铝合金以及A350铝合金)的盐雾实验前后表面形貌图片对比，盐雾实验条件为SH-90型盐雾箱连续喷雾336h，盐雾沉降量为2ml/(80cm2·h)，试验箱设置温度35℃，饱和器设置温度为47℃，进气压力0.3MPa，喷气压力0.07MPa，盐雾成分5wt％的NaCl溶液，盐水pH值为7。
从图中可以看出，盐雾实验两周后，本发明制备的镁合金未出现明显的腐蚀现象，而其他合金均出现不同程度的腐蚀，可见本发明制备的镁合金具有很好的耐盐雾效果。
其耐腐蚀性非常好，已突破目前所有报道镁合金的耐腐蚀性能，本发明涉及镁合金的耐腐蚀性能已可以和公认耐蚀性非常好的铝合金媲美。
需要说明的是，本发明镁合金的成分不限于上述实施例公开的范围，只要合金成分满足Y：4-18wt％，Al：0.6-5wt％(优选Y的质量百分含量为6-15wt％，Al的质量百分含量为0.8-3wt％)，不可避免的杂质元素Fe含量不超过0.1wt％，杂质元素Cu含量不超过0.02wt％，杂质元素Ni含量不超过0.003wt％(优选Fe含量不超过0.02wt％，Cu含量不超过0.01wt％，Ni含量不超过0.0005wt％)，均具有较好的耐腐蚀性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀三元镁合金，其特征在于，该镁合金包括以下质量百分比元素组分：Y 4-18wt％，Al 0.6-5wt％，余量为Mg。
2.一种如权利要求1所述的耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将Mg-Y中间合金、铝锭和镁锭制备成镁合金熔体；
(2)在保护气氛下，将镁合金熔体在搅拌后静置，然后精炼除气、除渣，再次静置后保温，得到镁合金液；
(3)在保护气氛下，将镁合金液浇铸成型，形成铸锭，最终得到耐腐蚀三元镁合金。
3.根据权利要求2所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，制备镁合金熔体的具体步骤为：在保护气氛下，将镁锭进行熔化后，在高温下加入Mg-Y中间合金和铝锭，待Mg-Y中间合金和铝锭熔化后，得到镁合金熔体。
4.根据权利要求2或3所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为SF6和CO2混合气体，所述的加入Mg-Y中间合金和铝锭时的温度为660-700℃。
5.根据权利要求2所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，所述的搅拌后静置的温度为720-740℃，时间为20-60min；所述的精炼除气、除渣的温度为730-750℃；所述的保温的温度为720-740℃，时间为20-60min。
6.根据权利要求2所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，所述的铸锭经过固溶处理得到耐腐蚀三元镁合金。
7.根据权利要求2所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，所述的铸锭经过固溶处理，再经过时效处理，得到耐腐蚀三元镁合金。
8.根据权利要求6或7所述的一种耐腐蚀三元镁合金的制备方法，其特征在于，所述的固溶处理温度为500-580℃，时间为4-48h，所述的时效处理温度为175-250℃，时间为1-240h。
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CN113088777A (zh) * 2021-04-02 2021-07-09 河南科技大学 一种耐腐蚀稀土镁合金及其制备方法

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