CN108660504A - 一种用于非晶合金的抛光液及非晶合金的抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非晶合金的抛光方法，将非晶合金作为阳极与直流稳压电源的正极相连并浸入容纳有上述抛光液的抛光槽中，将导电材料作为阴极与直流稳压电源相连并浸入所述抛光槽内，接通直流稳压电源对非晶合金进行电浆抛光，其中，所述抛光液的温度为50℃～100℃，所述直流稳压电源的电压为100V～380V，所述直流稳压电源的电流密度为0.2A/cm2～1A/cm2。本发明采用直流电压对非晶合金进行抛光，电流密度较小，对非晶合金中的原子冲力小，不会对非晶合金造成晶化现象，既保证抛光质量，又不影响非晶合金的品质。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合金抛光技术领域，特别是涉及一种用于非晶合金的抛光液及非晶合金的抛光方法。
背景技术
医用非晶合金材料，具有诸如抗拉强度是同类多晶体金属2-3 倍（>2GPa）、低弹性模量（70-90GPa）更接近自然骨、高弹性极限（~2%, 屈服前基本上完全弹性）、高比强度（3.2×105N·m/kg）高硬度（480-550HV）、耐腐蚀、抗磨损等优点并有良好的生物相容性，被广泛应用于高端医疗手术器械精密零部件制造。医用零件对加工表面质量及加工精度要求极高，外观要求整洁光滑，不应有毛刺和裂纹，以保证医疗手术器械高耐腐蚀性、高生物安全性，以符合行业标准检验要求。非晶合金的高弹性、高硬度特点使得传统机械抛光方法存在效果差、效率低等问题；电化学抛光也受限于非晶材料的高电阻率，电解抛光电解液往往是高腐蚀性化学物质如硫酸、氢氟酸等，抛后清洗困难易有化学残留，从而导致处理后的手术器械无法达到理想的医用性能。
现有的非晶合金抛光方法中，非晶合金中通过电流时，大电流中的自由电子含量多，自由电子定向运动，通过与非晶中的原子发生碰撞，把动能传递给原子，使原子无规则热运动加剧。脉冲电流作用于非晶合金导致非晶结构弛豫，提供给非晶中原子额外冲力作用，使非晶中n型缺陷受到自由电子运动的周期性排斥，促进空位的迁移与湮灭，提高基体金属相的形核率，明显促进非晶合金晶化。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于非晶合金的抛光液，包括铵盐、还原剂、缓蚀剂、表面活性剂和水，所述铵盐的浓度为30.5g/L～63g/L，所述还原剂的浓度为1g/L～3g/L，所述缓蚀剂的浓度为0.5g/L-2g/L，所述表面活性剂的浓度为0.5g/L～1g/L。
优选的是，所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、氟化氢铵、氟化铵中的两种以上。
优选的是，所述铵盐为硫酸铵或氯化铵与氯化氢铵的混合物，其中，所述硫酸铵或氯化铵的浓度为30g/L～60g/L，所述氟化氢铵的浓度为0.5g/L～3g/L。
优选的是，所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硝酸钠中一种或多种。
优选的是，所述缓蚀剂为铬酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐、锌盐中一种或多种。
优选的是，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
一种非晶合金的抛光方法，以非晶合金作为阳极与直流稳压电源的正极相连并浸入容纳有上述抛光液的抛光槽中，以导电材料作为阴极与直流稳压电源的负极相连并浸入所述抛光槽内，接通直流稳压电源对非晶合金进行电浆抛光，其中，所述抛光液的温度为50℃～100℃，所述直流稳压电源的电压为100V～380V，所述直流稳压电源的电流密度为0.2A/cm2～1A/cm2。
优选的是，所述电浆抛光时间大于300s。
优选的是，所述非晶合金的成分为所述非晶合金的成分为ZraCubAlc(Ni, Ag)dRe，其中R为Ti、Be、Fe、Nb、Cr、Co、Mn、Hf中的一种，a、b、c、d和e为各元素在所述非晶合金中对应的重量份数，30≤a≤70、10≤b≤50、0≤c≤20、1≤d≤27、0≤e≤25。
优选的是，所述导电材料为不锈钢、石墨或铜等。
本发明的工作原理为：当非晶合金浸入抛光液时，非晶合金与抛光液间瞬间形成短路，放出大量热量，并在直流电场作用下，阳极周围的抛光液被电离，形成放电通道产生等离子体，由于等离子体在液体介质中，因此产生震荡波，使阳极表面形成空化效应，即形成一层含蒸气的空泡附着在非晶合金的表面。而空泡中蒸气由抛光液汽化而成，因此该空泡中富含抛光液离子，如铵根离子、硫酸根离子、氟离子、氢离子、亚硫酸根离子等，电压加载在该空泡上，形成等离子体通道，加速空泡里的电化学反应以及其他自由基反应。其中，硫酸根离子和铵根离子作为电解质并产生等离子体，由于等离子体在液体介质中的产生的震荡波，从而发展空化效应产生空泡；空泡中的F-和HF对锆基非晶合金有强烈的腐蚀去除作用；钼酸铵作为缓蚀剂，主要是保证合金中各金属相的去除效率相同；非晶合金表面的凸起中由于尖端效应，因此其电位较高，还原剂首先作用于电位高的区域，把金属原子还原成金属离子实现去除凸起，从而达到光亮的目的。此外还原剂为亚硫酸钠，可加速把一次电离的HF分解成氟离子，加速等离子体对非晶合金表面进行去除；表面活性剂的作用是降低水的表面能，从而降低表面张力，更易于产生空化效应，并实现非晶合金表面均匀去除。
本发明的有益效果为：本发明采用直流电压对非晶合金进行抛光，电流密度较小，对非晶合金中的原子冲力小，不会对非晶合金造成晶化现象，既保证抛光质量，又不影响非晶合金的品质。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细描述。
实施例1
一种非晶合金的抛光方法，包括以下步骤：
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：硫酸铵60g/L、氟化氢铵0.5g/L、亚硫酸钠 1.5g/L、钼酸铵 0.5g/L、十二磺基苯磺酸钠0.5g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以不锈钢片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液的温度为90℃，抛光时间为300s，调节直流稳压电源的电压为350V，电流密度为0.5A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
实施例2
一种非晶合金的抛光方法，包括以下步骤：
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：硫酸铵30g/L、氟化氢铵1.5g/L、亚硫酸钠 1.8g/L、钼酸铵 1g/L、十二磺基苯磺酸钠1g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以铜片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液的温度为50℃，抛光时间为300s，调节直流稳压电源的电压为100V，电流密度为0.2A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
实施例3
一种非晶合金的抛光方法，包括以下步骤：
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：氯化铵50g/L、氟化氢铵2g/L、亚硫酸钠 3g/L、钼酸铵 1.2g/L、十二磺基苯磺酸钠1g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以石墨片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液温度为95℃，抛光时间为300s，调节直流稳压电源的电压为380V，电流密度为0.6A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
实施例4
一种非晶合金的抛光方法，包括以下步骤：
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：氯化铵30g/L、氟化氢铵3.5g/L、亚硫酸钠 1g/L、钼酸铵 1.2g/L、十二磺基苯磺酸钠0.8g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以铜片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液的温度为100℃，抛光时间为400s，调节直流稳压电源的电压为280V，电流密度为1A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
上述四个实施例的测试结果如表1：
表1
从表1可以看出，经过抛光后的试样的光亮度明显提高，粗糙度明显下降。
对比例1
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：硫酸铵30g/L、氟化氢铵1.6g/L、硫酸铈0.5g/L、钼酸铵 1.5g/L、柠檬酸铵5g/L、有机膦酸1g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以铜片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液的温度为90℃，抛光时间为300s，调节直流稳压电源的电压为300V，电流密度为0.2A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
对比例2
(1) 试样清洗：利用超声波机将非晶合金试样的表面洗净并晾干，其中，所述非晶合金试样的成分为Zr-Cu-Al-Ni-Ti，其比例为Zr30.1:：Cu11.19 :Ni10.77: Ti2.22 :Al4.81；
(2) 配制抛光液：以去离子水为溶剂配制 1L 抛光液，在抛光液中，各组分的含量为 ：硫酸铵30g/L、氟化氢铵1.5g/L、硫酸铈0.5g/L、钼酸铵 1g/L；
(3) 以锆基非晶合金试样为阳极与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤（2）配制的电解质抛光液的槽体中；
(4) 以铜片为阴极与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解质抛光液的槽体中；
(5) 在上述抛光液中进行抛光，控制抛光液的温度为93℃，抛光时间为480s，调节直流稳压电源的电压为350V，电流密度为0.2A/cm2；
(6) 将经过抛光后的试样取出晾干，利用碱性洗涤剂清洗后晾干，表面平整光亮，采用TR200手持粗糙度仪以及光泽度仪对锆基非晶合金试样进行测试；
(7)利用光学显微镜对锆基非晶合金表面进行观察。
上述两个对比例的测试结果如表2：
表2
从表1和和表2的测试结果可以看出，采用本发明的抛光液对非晶合金进行抛后的抛光效果更佳，同时，抛光液无需使用光亮剂，使用还原剂可达到抛光效果，避免光亮剂如硫酸铈对饮用水造成污染，对水中生态造成长期不良影响到，可有效地实现环境保护。
其他实施例
与实施例1至4的不同之处在于：抛光液包括铵盐、还原剂、缓蚀剂、表面活性剂和水，其中，水采用去离子水等，所述铵盐的浓度为30.5g/L～63g/L，所述还原剂的浓度为1g/L～3g/L，所述缓蚀剂的浓度为0.5g/L-2g/L，所述表面活性剂的浓度为0.5g/L～1g/L。其中，所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、氟化氢铵、氟化铵中的两种以上；所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硝酸钠中一种或多种；所述缓蚀剂为铬酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐、锌盐中一种或多种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述非晶合金的成分为ZraCubAlc(Ni, Ag)dRe，其中R为Ti、Be、Fe、Nb、Cr、Co、Mn、Hf中的一种，a、b、c、d和e为各元素在所述非晶合金中对应的重量份数，30≤a≤70、10≤b≤50、0≤c≤20、1≤d≤27、0≤e≤25。
或者非晶合金采用其他成分构成的非晶合金。经测试，经过抛光后的非晶合金的粗糙度和光亮度与实例1至4的效果相信，能实现良好的抛光效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于非晶合金的抛光液，其特征在于：包括铵盐、还原剂、缓蚀剂、表面活性剂和水，所述铵盐的浓度为30.5g/L～63g/L，所述还原剂的浓度为1g/L～3g/L，所述缓蚀剂的浓度为0.5g/L-2g/L，所述表面活性剂的浓度为0.5g/L～1g/L。
2.根据权利要求1所述的用于非晶合金的抛光液，其特征在于：所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、氟化氢铵、氟化铵中的两种以上。
3.根据权利要求2所述的用于非晶合金的抛光液，其特征在于：所述铵盐为硫酸铵或氯化铵与氯化氢铵的混合物，其中，所述硫酸铵或氯化铵的浓度为30g/L～60g/L，所述氟化氢铵的浓度为0.5g/L～3g/L。
4.根据权利要求1所述的用于非晶合金的抛光液，其特征在于：所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硝酸钠中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于非晶合金的抛光液，其特征在于：所述缓蚀剂为铬酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐、锌盐中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于非晶合金的抛光液，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
7.一种非晶合金的抛光方法，其特征在于：以非晶合金作为阳极与直流稳压电源的正极相连并浸入容纳有权利要求1至6中任一项所述的抛光液的抛光槽中，以导电材料作为阴极与直流稳压电源的负极相连并浸入所述抛光槽内，接通直流稳压电源对非晶合金进行电浆抛光，其中，所述抛光液的温度为50℃～100℃，所述直流稳压电源的电压为100V～380V，所述直流稳压电源的电流密度为0.2A/cm2～1A/cm2。
8.根据权利要求7所述的非晶合金的抛光方法，其特征在于：所述电浆抛光时间大于300s。
9.根据权利要求7所述的非晶合金的抛光方法，其特征在于：所述非晶合金的成分为ZraCubAlc(Ni, Ag)dRe，其中R为Ti、Be、Fe、Nb、Cr、Co、Mn、Hf中的一种，a、b、c、d和e为各元素在所述非晶合金中对应的重量份数，30≤a≤70、10≤b≤50、0≤c≤20、1≤d≤27、0≤e≤25。
10.根据权利要求7所述的非晶合金的抛光方法，其特征在于：所述导电材料为不锈钢、石墨或铜。
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