CN110541129A - 一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法 - Google Patents

一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，属于铝合金技术领域。该方法是以硝酸钠作为缓蚀剂，将缓蚀剂添加到腐蚀介质中，从而对铝基非晶合金起到缓蚀作用。本发明通过向腐蚀介质中单独施用少量硝酸钠，就可以对铝基非晶合金起到缓解腐蚀的作用：当腐蚀介质中添加少量硝酸钠，铝基非晶合金的点蚀电位提高100mV；当硝酸钠的施用量达到一定浓度，铝基非晶合金的极化行为由点蚀转变成过钝化，点蚀现象100％受到抑制，并且过钝化电位达到200mVSCE；铝基非晶合金在0.01M NaCl中，Cl‑与NO3 ‑浓度比达到1:3时，可以起到有效的缓蚀作用。

Description

一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法
技术领域
本发明涉及铝合金技术领域，具体涉及一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法。
背景技术
控制腐蚀的技术手段有很多，其中降低环境的侵蚀性，是一个重要的方法，其中最重要的一点就是缓蚀剂的施用。
缓蚀剂的种类众多，分别通过限制阳极反应、阴极反应或者两者兼有来发挥作用，这也成为合理的给缓蚀剂分类的原则。当进行浸泡实验时，在铝合金体系中典型的阳极缓蚀剂能够显著提高点蚀电位或抑制点蚀的萌生。阴极缓蚀剂主要减慢氧的还原反应速率，因此与其相伴发生的氧化反应也会受到抑制。这会导致腐蚀速率整体的降低，同时会降低自然腐蚀电位。一款性能优异的阴极缓蚀剂通常可以使腐蚀电位恰好降低到低于合金的点蚀电位或者再钝化电位。
可溶性的缓蚀剂通常以离子形式存在于溶液中，能够有效的抑制铝合金腐蚀的无机阴离子包括铬酸盐、磷酸盐、高锰酸盐、硝酸盐、钒酸盐、钼酸盐、钨酸盐和硅酸盐。常见的阳离子缓蚀剂有锶、铈、锌等元素。常见的有机类缓蚀剂包括磷酸酯、磺酸盐、苯酸盐、硫醇、唑类和胺类等。缓蚀剂种类如此巨大，是否发挥缓蚀作用会随着所使用的材料以及材料所处的腐蚀环境变化而变化。传统的晶体材料，特别是铝合金，组织中含有大量的金属间化合物，对局部腐蚀极其敏感，有可能掩盖缓蚀剂的作用，因此有时会导致缓蚀剂失效或者添加浓度很高，导致环境污染和浪费。
非晶态铝合金具有高的比强度、良好的韧性和相对良好的耐腐蚀性能，其抗拉强度可超过1000MPa，已超过目前高强钢的水平，比强度可与陶瓷媲美，并保持了良好的塑性和高温稳定性。它的出现为发展轻质超高强金属结构材料提供了一条新的途径。然而，目前限制该类材料应用的主要因素是Al基非晶合金的玻璃形成能力很差，近年来，科研人员不断寻找具有高非晶形成能力的铝合金体系，先后展开了利用团簇稳定线模型、利用熔盐对合金熔体进行净化处理、根据临界冷速估算法等理论与实践方法提高非晶形成能力，并发现了以Al86Ni6Y4.5Co2La1.5成分为代表的高非晶形成能力成分体系，将铝基非晶合金的临界尺寸提高到1.5mm以上。
铝基非晶合金的耐蚀性良好，但对广泛应用还不够。相对于其他合金体系非晶，铝基非晶耐点蚀能力仍存在差距，如与Fe基和Zr基合金体系相比。铝合金包括铝基非晶合金在含氯环境中的点蚀电位通常低于0VSCE，即使介质中氯离子浓度仅有0.01M，高形成能力铝基非晶合金的点蚀电位仅有-100mVSCE。因此寻找一种与铝基非晶合金配合使用，使缓蚀剂在低浓度条件下可显著提升铝基非晶合金点蚀抗力方法意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，该方法消除了晶体材料的结构缺陷对缓蚀剂的干扰，缓蚀剂施用量很低的条件下，点蚀抗力大幅提升。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，该方法是以硝酸钠作为缓蚀剂，将缓蚀剂添加到腐蚀介质中，从而对铝基非晶合金起到缓蚀作用。该方法包括如下步骤：
(1)将高非晶形成能力铝合金制备成铝基非晶合金电极；
(2)利用电化学工作站测试铝基非晶合金在添加缓蚀剂的腐蚀介质中的动电位极化曲线；电化学工作站中，将铝基非晶合金电极作为工作电极，与参比电极(饱和甘汞电极)和对电极(铂片)组成三电极体系，腐蚀介质中分别添加不同量的缓蚀剂；
(3)铝基非晶合金在腐蚀介质中的极化特征会在添加缓蚀剂后发生转变，当缓蚀剂浓度不足时，表现为点蚀特征；当极化特征由点蚀转变为过钝化特征时，缓蚀剂浓度达到临界浓度；
(4)控制腐蚀介质中缓蚀剂的浓度等于或大于临界浓度时，点蚀100％受到抑制。
所述腐蚀介质为NaCl溶液时，向NaCl溶液中加入硝酸钠作为缓蚀剂；当溶液中Cl–浓度与NO3 –浓度的比值等于或大于1：3时，能够完全抑制铝基非晶合金的点蚀现象。
上述步骤(1)中，将高非晶形成能力铝合金制备成铝基非晶合金电极的过程包括如下步骤：
(a)所述高非晶形成能力铝合金为Al-TM-RE合金体系中非晶形成能力较强的Al86Ni6Co2Y4.5La1.5合金(原子比)；按照Al86Ni6Co2Y4.5La1.5合金的化学成分配料，并采用真空电弧炉熔炼制备母合金，该化学成分能够保证制备的合金条带为完全非晶态；
(b)采用单辊熔体急冷方法将母合金制备成铝基非晶合金条带；
(c)将铝基非晶合金条带与导线连接，并利用环氧树脂封装，仅暴露出铝基非晶合金条带的端面，即获得铝基非晶合金电极。
上述步骤(2)进行动电位极化行为测试过程中，极化曲线扫描区间为相对于腐蚀电位-150mV开始，直至合金发生点蚀为止。
上述步骤(2)中，在铝基非晶合金在0.01mol/L的NaCl腐蚀液中，对极化行为随硝酸钠浓度变化进行观察；当硝酸钠浓度为0.03mol/L时，极化行为由点蚀转变为过钝化，铝基非晶合金的点蚀现象100％受到抑制，过钝化电位达到200VSCE。
本发明设计原理如下：
铝基非晶合金结构和成分的均匀性，可以有效避免晶体材料中位错、晶界、金属间化合物等结构缺陷对腐蚀的加速作用。铝基非晶合金在氯化钠溶液中具有显著的自钝化特征，并且点蚀特征也非常显著，点蚀电位的分辨度非常高，有利于点蚀与过钝化现象转变的观察。当缓蚀剂浓度达到一定值，铝基非晶合金的点蚀受到抑制，极化行为由点蚀转变为过钝化。传统铝合金，如2024，由于组织中含有大量的金属间化合物，对局部腐蚀非常敏感。例如硝酸钠，对铝基非晶合金可以起到有效的缓蚀作用，但是对2024铝合金无法起到有效的缓蚀作用。
本发明提出一种超低浓度缓蚀剂大幅提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法具有以下优点：
1、铝基非晶相对于其他非晶形成体系价格低廉。
2、铝基非晶合金发生点蚀/过钝化转变时，点蚀100％受到抑制。
3、铝基非晶合金可以有效排除结构不均匀性放大缓蚀剂作用效果。
4、该方法对铝基非晶合金进行处理，在超低浓度即可起到缓蚀作用。
附图说明
图1是铝基非晶合金形貌；其中：(a)TEM照片；(b)选取电子衍射图；
图2是铝基非晶合金在不同浓度氯化钠/硝酸钠复配溶液中的动电位极化曲线；
图3是铝基非晶合金在不同浓度氯化钠/硝酸钠复配溶液中的电化学阻抗谱；
图4是铝基非晶合金在不含有硝酸钠的氯化钠溶液中浸泡后的腐蚀形貌及局部元素分布图。
图5是铝基非晶合金在含有临界浓度以上硝酸钠的氯化钠溶液中浸泡后的腐蚀形貌及局部元素分布图。
图6是2024铝合金在添加与不添加缓蚀剂的溶液中极化曲线。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明为采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法。
首先制备高非晶形成能力铝合金，以高玻璃形成能力Al86Ni6Y4.5Co2La1.5(原子比)合金为原料，利用真空电弧熔炼炉制备母合金，采用氩气作为保护气，反复熔炼三次，使合金成分达到均匀，熔炼过程中可适当进行熔体处理，以提高合金的非晶形成能力。
取适量母合金利用单辊熔体急冷的方法制成铝基非晶条带，将铝基非晶条带与导线连接，并利用环氧树脂进行封装，仅暴露出铝基非晶条带的截面；将铝基非晶合金电极作为工作电极，与三电极工作站的工作电极夹连接，使用饱和甘汞电极作为参比电极，使用铂片作为对电极；利用这一体系，在氯化钠和硝酸钠的复配溶液中进行极化曲线的测试；极化曲线扫描区间为相对于腐蚀电位-150mV开始，直至合金发生点蚀为止。对极化行为随硝酸钠浓度变化进行观察。
实施例1
本实施例选择的铝基非晶母合金化学成分为(at.％)，Al 86％，Ni 6％，Co 2％，Y4.5％，La 1.5％；该成分是目前铝基非晶合金形成能力最强合金之一，临界尺寸可达1.5mm。起始材料装填于坩埚内后，先后采用机械泵和涡轮分子泵将熔炼室真空度抽吸至3×10-3Pa以下，熔炼之前向真空室内充入压力为0.05MPa的高纯氩气(纯度为99.999％)作为保护气体，在熔炼母合金之前先熔炼Ti球以吸收气氛中的氧气及其它杂质，用以进一步纯化保护气体。
将母合金锭用砂轮打磨去除表面氧化层后，取2～3g放入石英管中，将腔体真空度抽至10-3Pa以下，充入高纯氩气(纯度为99.999％)，调节储气罐与腔体间的压差，样品通过感应加热熔化后在此压差作用下由石英坩埚喷嘴喷出，在旋转的铜辊上快速凝固形成薄带。利用离子减薄仪将非晶条带制成透射样品，进行观察。如图1(a)所示，合金具有完全非晶组织，未见任何晶体结构。如图1(b)所示，电子衍射环也呈现出晕环特征，表明该材料为完全非晶态。确定材料组织为完全非晶后，将薄带利用环氧树脂制备成工作电极。
以0.01mol/L的NaCl溶液作为腐蚀介质，分别添加不同量的NaNO3，使腐蚀介质中NaNO3的浓度分别为0.01M、0.02M、0.03M和0.05M NaNO3，为了描述方便，将这四种介质分别记作0.01N、0.02N、0.03N和0.05N，未添加硝酸钠的NaCl溶液则记为0.01Cl。分别测试铝基非晶合金在这五种溶液中的极化曲线及电化学阻抗谱。
如图2，所有溶液中铝基非晶合金均表现出明显的自钝化倾向。但是，在不添加或添加少量硝酸钠(0.01N和0.02N)的介质中，铝基非晶合金表现为点蚀现象。与之不同，在0.03N和0.05N溶液中，铝基非晶合金的阳极极化过程由点蚀转变为过钝化，随着电位的升高，腐蚀电流密度并未发生突变，而是随电位升高逐渐增大。
未添加硝酸钠的溶液中，铝基非晶合金的点蚀电位为-90mVSCE；当溶液中添加少量硝酸钠，点蚀电位中值升高到5mVSCE，提高了接近100mV；当硝酸钠浓度达到0.05M时，铝基非晶合金的极化行为由点蚀转变为过钝化，并且过钝化电位中值达到190mVSCE。综上所述，硝酸钠的添加可以提高铝基非晶合金在0.01M NaCl溶液中的点蚀电位，并且当硝酸钠浓度达到一定临界值，铝基非晶的极化特征由点蚀转变为过钝化，说明当硝酸钠浓度超过临界值时可以完全抑制铝基非晶合金的点蚀，这一临界浓度为0.03M。
图3展示了铝基非晶合金在0.01Cl、0.01N和0.05N三种溶液中的电化学阻抗谱，图中的阻抗弧半径随着硝酸钠浓度的升高而变大。这一现象表明，随着硝酸钠浓度的升高，铝基非晶合金的电化学阻抗提高，腐蚀过程受到抑制，并且硝酸钠浓度很低。
实施例2
对缓蚀剂效果及临界浓度进行验证，将铝基非晶合金分别置于0.01Cl和0.05N溶液中进行浸泡，120小时后，对合金表面形貌进行观察。
图4是铝基非晶条带在0.01Cl中的腐蚀形貌，我们发现合金表面出现了大量的腐蚀坑，铝基非晶合金在NaCl溶液中的腐蚀形式以点蚀为主，对腐蚀坑及周围进行能谱测试，得到Al、Ni、Y及O元素的分布图。点蚀坑内的金属元素含量显著低于蚀坑周围，合金基体发生了局部的腐蚀溶解。点蚀坑内形成了O元素的富集，累积了大量腐蚀产物，然而点蚀坑周围平整的合金表面O元素含量很少。
如图5所示，除了一部分机械研磨的痕迹，在0.05N溶液中，铝基非晶合金表面几乎见不到点蚀坑，腐蚀形式以均匀腐蚀为主。合金表面局部区域的能谱测试结果显示，金属元素分布均匀，合金基体完整，没有发生局域的快速溶解现象。在含有NO3-的溶液中，除了部分氧化产物的堆积，合金表面的O元素分布更均匀，相对于未添加NaNO3的溶液中，在合金表面形成了完整的氧化膜。由此证明，低浓度硝酸钠对铝基非晶的点蚀抑制效果显著。
对比例1
在实施例1和实施例2的基础上，将铝基非晶合金换成常规铝合金，如2024铝合金，对合金在不同浓度溶液中的极化曲线进行测试。
结果表明无论缓蚀剂浓度多高，对2024铝合金均无法起到缓蚀作用，因此本专利所提供方法利用低浓度硝酸钠可显著提高铝基非晶合金的点蚀抗力。

Claims (7)

1.一种采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：该方法是以硝酸钠作为缓蚀剂，将缓蚀剂添加到腐蚀介质中，从而对铝基非晶合金起到缓蚀作用。
2.根据权利要求1所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将高非晶形成能力铝合金制备成铝基非晶合金电极；
(2)利用电化学工作站测试铝基非晶合金在添加缓蚀剂的腐蚀介质中的动电位极化行为；电化学工作站中，将铝基非晶合金电极作为工作电极，与参比电极(饱和甘汞电极)和对电极(铂片)组成三电极体系，腐蚀介质中分别添加不同量的缓蚀剂；
(3)铝基非晶合金在腐蚀介质中的极化特征会在添加缓蚀剂后发生转变，当缓蚀剂浓度不足时，表现为点蚀特征；当极化特征由点蚀转变为过钝化特征时，缓蚀剂浓度达到临界浓度；
(4)控制腐蚀介质中缓蚀剂的浓度等于或大于临界浓度时，点蚀100％受到抑制。
3.根据权利要求1或2所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：所述腐蚀介质为NaCl溶液。
4.根据权利要求3所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：所述腐蚀介质为NaCl溶液时，向NaCl溶液中加入硝酸钠作为缓蚀剂；当溶液中Cl–浓度与NO3 –浓度的比值等于或大于1：3时，能够完全抑制铝基非晶合金的点蚀现象。
5.根据权利要求2所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：步骤(1)中，将高非晶形成能力铝合金制备成铝基非晶合金电极的过程包括如下步骤：
(a)所述高非晶形成能力铝合金为Al-TM-RE合金体系中非晶形成能力较强的Al86Ni6Co2Y4.5La1.5合金；按照Al86Ni6Co2Y4.5La1.5合金的化学成分配料，并采用真空电弧炉熔炼制备母合金；
(b)采用单辊熔体急冷方法将母合金制备成铝基非晶合金条带；
(c)将铝基非晶合金条带与导线连接，并利用环氧树脂封装，仅暴露出铝基非晶合金条带的端面，即获得铝基非晶合金电极。
6.根据权利要求2所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：步骤(2)进行动电位极化行为测试过程中，极化曲线扫描区间为相对于腐蚀电位-150mV开始，直至合金发生点蚀为止。
7.根据权利要求2所述的采用低浓度缓蚀剂提升铝基非晶合金点蚀抗力的方法，其特征在于：步骤(2)中，在铝基非晶合金在0.01mol/L的NaCl腐蚀液中，对极化行为随硝酸钠浓度变化进行观察；当硝酸钠浓度为0.03mol/L时，极化行为由点蚀转变为过钝化，铝基非晶合金的点蚀现象100％受到抑制，过钝化电位达到200VSCE。
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