CN101857214A - 复分解法生产磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸二氢钾的生产方法，特别是复分解法生产磷酸二氢钾的方法。本发明所要解决的技术问题是在前期工作的基础上，进一步提高磷酸二氢钾产品质量，提高副产盐酸的浓度。本发明方法是采用氯化钾粉末与磷酸溶液混合后在喷雾塔内进行复分解反应，反应生成的氯化氢气体随热空气逸出，用于制备盐酸或氯酸盐；逸出氯化氢气体后的复分解反应物料进行水解、中和、结晶制得磷酸二氢钾产品。采用本发明方法不需要氯化钾溶于磷酸中，只需氯化钾固体粉末与磷酸充分混合即可，缩短了反应时间，降低了生产能耗，提高了生产效率。转化率更高，可达99％以上。同时，副产盐酸的浓度可达25％以上，最高可达33％，回收价值更大。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸二氢钾的生产方法，特别是复分解法生产磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾的生产方法很多，主要为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在我国，生产工艺多采用中和法，而萃取法、复分解法、离子交换法、直接法等均尚未实现工业化。中和法虽然简单，但氢氧化钾价格昂贵，生产成本高，附加值低；其它方法如氯化钾和磷酸复分解低温萃取法，萃取剂损失严重，价格较高，环境污染严重；磷酸盐复分解法，磷酸盐价格较高，生产流程长，氯化钾中的氯元素不能得到有效利用。
2001年的中国专利申请CN1324760A公开了“一种磷酸二氢钾的生产方法”，该方法以磷酸和氯化钾为原料，在石墨反应釜内将原料经高温转化，反应物料经水解、冷却结晶、分离得磷酸二氢钾。该方法虽然解决了盐酸、磷酸混酸的强腐蚀问题，但存在着以下两个缺点：①核心反应器采用石墨反应釜，为强化反应器的密封性，采用石墨材料整体车制的加工工艺，长径比大，有效容积小，难以实现大规模生产。②氯化钾与磷酸产生的氯化氢气体靠搅拌从液相中逸出，逸出效率低，氯化钾的转化时间长，达1.5～4小时，严重制约了反应速率，难以实现工业化大生产。
本发明的发明人前期的工作，2009年的中国专利申请CN101343052A和CN101343053A分别公开了“一种生产复合磷酸盐的方法”和“一种生产磷酸二氢盐的方法”。该方法采用喷雾塔为核心反应器，热空气与雾化成小液滴的混合物料(氯化盐溶解于磷酸水溶液)直接接触，传质、传热效率大大提高，氯化钾与磷酸的反应时间缩短至3～8秒，反应产生的氯化氢气体随热空气瞬间逸出，料液连续进出，可实现工业化大生产。该方法与CN1324760A相比，虽然易于实现工业化生产，但仍然存在着不足之处：①要求氯化盐充分溶解于磷酸中再进行喷雾反应，相对延长了反应时间，不利于生产效率的提高。②由于要求氯化盐溶解于磷酸中，故所用磷酸浓度低，喷雾过程挥发的水分多，能耗高。③并且由于物料中水分含量高，导致副产盐酸浓度低，回收价值不大。
发明内容
为了解决以上问题，本发明人经过大量实验研究，提出了中国专利申请CN101343052A和CN101343053A的改进工艺，采用高浓度磷酸和氯化钾进行复分解反应，不需要氯化钾溶解于磷酸中，只需要二者混合均匀，缩短了生产时间，提高了生产效率，并且由于磷酸浓度的提高，喷雾过程中逸出的水分减少，降低了生产能耗，提高了副产盐酸的浓度，其工艺价值进一步提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
a、复分解反应
粒径小于250μm的氯化钾粉末与P2O5含量为25％～85％w/w的磷酸溶液混合，将所得混合物料喷雾，使氯化钾与磷酸发生复分解反应，反应生成的氯化氢气体随热空气逸出；主要反应方程式如下：
随热空气逸出的氯化氢气体用水或碱液洗涤吸收制得盐酸或氯化盐。
b、水解、结晶
逸出氯化氢气体后的复分解反应物料加水进行水解，并采用氢氧化钾或碳酸钾中和过量磷酸，然后冷却、结晶制得磷酸二氢钾产品。
主要反应方程式如下：
上述方案优选的是，复分解反应采用的磷酸浓度为含五氧化二磷30％～60％w/w。
复分解反应中磷酸和氯化钾的摩尔比为1.0∶1～2.0∶1，优选的是1.0∶1～1.8∶1，更优的是1.1∶1～1.4∶1。
进一步地，复分解反应的温度控制在150℃～400℃之间，优选的是170℃～280℃
完成水解反应后，可以将生成的磷酸二氢钾先结晶分离，再向结晶母液中加氢氧化钾或碳酸钾以中和过量的磷酸，也可以先用氢氧化钾或碳酸钾中和过量磷酸，再将磷酸二氢钾结晶分离；除此之外，还可以先加氢氧化钾或碳酸钾中和过量磷酸，再进行水解，最后结晶。如果先中和，后水解结晶则会大大延长水解时间，因此优选方案为先水解再进行中和结晶。
其中水解结晶过程中，水解浓度为23％～50％w/w(以P2O5计)，水解温度不低于60℃，温度过低，水解速率较慢。温度过高，成本较高。最佳水解温度约90℃-120℃。
复分解反应中所指的氯化钾粉末粒度必须小于250μm，因氯化钾粒度过大，则在喷雾反应过程中由于氯化钾与磷酸的接触不充分而使氯化钾不能完全参与复分解反应，从而导致反应率降低。考虑到经济成本，最佳的氯化钾细度为10μm～150μm。
结晶母液可返回水解或中和工序循环利用，也可返回预混槽。
由于采用本发明方法不需要将氯化钾溶解于磷酸，所用磷酸浓度较高，反应体系水含量少，复分解反应过程中随氯化氢气体一起逸出的水分少，副产盐酸的浓度可达20％以上。而发明人前期的工作，副产盐酸的浓度小于10％。因此本发明方法大大提高了副产盐酸浓度，提高了其回收利用价值。
因此，本发明的技术方案与发明人在先的工作，中国专利申请CN1010343052A和CN1010343053A相比最大区别在于：
①本发明不需要氯化钾溶解于磷酸中，只需氯化钾固体粉末与磷酸充分混合形成悬浮液即可，故缩短了反应时间，提高了生产效率；同时，由于提高了所用磷酸浓度，在复分解反应过程中蒸发的水分减少，故降低了生产能耗，并且有利于产量的提高。因此，采用本发明方法缩短了反应时间，降低了生产能耗，提高了生产效率。
②本发明转化率更高，最高可达到99％以上。
③由于本发明方法反应体系水含量少，复分解反应过程中随氯化氢气体一起逸出的水分少，副产盐酸的浓度可以达25％以上，最高可达33％，回收价值更大。
④采用本发明方法磷酸二氢钾产品纯度更高。
附图说明：
图1为复分解法生产磷酸二氢钾的方法的工艺流程图。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不局限于实施例。
实施例1
用P2O5％＝30的磷酸与粒度为180μm～250μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.8/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温400℃，出塔气温180℃，复分解反应的温度控制在200℃左右，反应后的物料加水，以P2O5％＝25的浓度在110℃的温度下进行水解，然后加氢氧化钾调水解溶液pH值至4.3～4.5，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回水解槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用25％w/w的氢氧化钾溶液洗涤吸收制得氯化钾。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为98.4％，磷酸二氢钾产品质量指标如表1。
表1磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 98.54 | 1.7 | 4.32 | 0.09 | 0.08 | 18 | 11 | 20 |
实施例2
用P2O5％＝40的磷酸与粒度为75μm～96μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.6/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温500℃，出塔气温200℃，复分解反应的温度控制在260℃左右，反应后的物料加水，以P2O5％＝35的浓度在90℃的温度下进行水解后，加氢氧化钾调水解溶液pH值至4.3～4.7，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回pH调节槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为99.2％，副产盐酸浓度为20.15％，磷酸二氢钾产品质量指标如表2。
表2磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 98.93 | 0.28 | 4.53 | 0.19 | 0.08 | 18 | 9 | 21 |
实施例3
用P2O5％＝40的磷酸与粒度为150μm～180μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.4/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温500℃，出塔气温200℃，复分解反应的温度控制在260℃左右，反应后的物料加水以P2O5％＝35的浓度在90℃的温度下进行水解后，加氢氧化钾调水解溶液pH值至4.3～4.7，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回pH调节槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为98.7％，副产盐酸浓度为21.9％，磷酸二氢钾产品质量指标如表3。
表3磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 98.86 | 0.91 | 4.51 | 0.04 | 0.11 | 21 | 10 | 13 |
实施例4
用P2O5％＝50的磷酸与粒度为48μm～58μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.3/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温600℃，出塔气温280℃，复分解反应的温度控制在300℃左右，反应后的物料加水以P2O5％＝40的浓度在100℃的温度下进行水解后，加氢氧化钾调水解溶液pH值至至4.3～4.7，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回预混槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为99.5％，副产盐酸浓度为24.2％，磷酸二氢钾产品质量指标如表4。
表4磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 99.35 | 0.12 | 4.50 | 0.01 | 0.19 | 12 | 9 | 11 |
实施例5(对比例)
用P2O5％＝50的磷酸与粒度为380μm～600μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.3/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温400℃，出塔气温180℃，复分解反应的温度控制在200℃左右，反应后的物料加水以P2O5％＝40的浓度在100℃的温度下进行水解，加氢氧化钾调水解溶液pH值至4.3～4.7，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回水解槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为75.6％，副产盐酸浓度为18.4％，磷酸二氢钾产品质量指标如表5。
表5磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 86.78 | 1.54 | 4.5 | 2.0 | 6.2 | 32 | 15 | 28 |
实施例6
用P2O5％＝50的磷酸与粒度为18μm～38μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.3/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温400℃，出塔气温180℃，复分解反应的温度控制在200℃左右，反应后的物料加水以P2O5％＝40的浓度在100℃的温度下进行水解，加氢氧化钾调水解溶液pH值至4.3～4.7，冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回水解槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为99.6％，副产盐酸浓度为25.0％，磷酸二氢钾产品质量指标如表6。
表6磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 99.43 | 0.24 | 4.5 | 0.2 | 0.002 | 12 | 15 | 18 |
实施例7
用P2O5％＝60的磷酸与粒度为109μm～150μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.2/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温300℃，出塔气温160℃，复分解反应的温度控制在180℃左右，反应后的物料加水，以P2O5％＝45的浓度在95℃的温度下进行水解后，将产生的磷酸二氢钾结晶分离，结晶母液加碳酸钾钾调pH值至4.3～4.7，冷却二次结晶，得磷酸二氢钾产品，二次结晶母液返回水解槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为94.2％，副产盐酸浓度为27.5％，磷酸二氢钾产品质量指标如表7。
表7磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 97.12 | 1.1 | 4.4 | 0.7 | 1.0 | 24 | 32 | 34 |
实施例8
用P2O5％＝70的磷酸与粒度为150μm～180μm氯化钾粉末以P/Cl＝1.1/1的摩尔比进行反应，先使氯化钾与磷酸充分混合，将混合物料打入喷雾塔进行反应，进塔气温400℃，出塔气温200℃，复分解反应的温度控制在220℃左右，反应后的物料加水配成P2O5％＝45的浓度，加氢氧化钾调节pH值至4.3～4.7，加热至120℃进行水解，水解后冷却结晶，得磷酸二氢钾产品，结晶母液返回水解槽循环利用。喷雾过程中产生的氯化氢气体用水洗涤吸收制得盐酸。
该条件下反应，喷雾塔内物料转化率为94.3％，副产盐酸浓度为33.0％，磷酸二氢钾产品质量指标如表8。
表8磷酸二氢钾产品质量指标
| KH2PO4％ | 水分％ | pH | 水不溶物％ | 氯化物％ | Feppm | Asppm | 重金属ppm |
| 98.12 | 1.1 | 4.6 | 0.12 | 0.6 | 24 | 12 | 10 |
Claims (8)
1.复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于由以下步骤完成：
a、复分解反应
粒径小于250μm的氯化钾粉末与五氧化二磷含量为26％～85％w/w的磷酸溶液混合，将所得混合物料喷雾，使氯化钾与磷酸发生复分解反应，反应生成的氯化氢气体随热空气逸出，用于制备盐酸或氯化盐；
b、水解、结晶
逸出氯化氢气体后的复分解反应物料进行水解、用氢氧化钾或碳酸钾中和过量磷酸，然后冷却、结晶制得磷酸二氢钾产品。
2.根据权利要求1所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：复分解反应采用的磷酸浓度为含五氧化二磷30％～60％w/w。
3.根据权利要求1或2所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：复分解反应中磷酸和氯化钾的摩尔比为1.0∶1～2.0∶1，优选的是1.0∶1～1.8∶1，更优的是1.1∶1～1.4∶1。
4.根据权利要求1所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：复分解反应的温度控制在150℃～400℃之间，优选的是170℃～260℃。
5.根据权利要求1所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：水解温度不低于60℃，水解浓度以P2O5计为23％～50％w/w。
6.根据权利要求5所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：水解温度为90℃～120℃。
7.根据权利要求1所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述的氯化钾粉末为粒径为10μm～150μm。
8.根据权利要求1所述的复分解法生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：结晶母液返回水解或中和工序或预混槽循环利用。
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