CN109422548A - 移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

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陈运谋
韦宗莉
徐庆华
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明用移动式生产装置，使用氯化钾(muriate of potash)与磷酸(phosphoric acid)为原材料。在温度250℃‑300℃之间(煅烧)通过衬耐热材料的内燃降膜塔生产增效的农用磷酸二氢钾水溶肥，最后辅以适量的肥料增效剂胺鲜酯DA‑6(diethyl aminoethyl hexanoate)的一种方法。

Description

移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法
说明书
技术领域
本发明为磷化工肥料制作技术领域
背景技术
我国传统经典的磷酸二氢钾生产工艺采用。
一、中和法
中和法中的苛性钾法与碳酸钾法，生产工艺大致相同，PH值控制在4.2-4.6，溶液蒸发后相对密度为1.32-1.33.经过过滤后冷结晶，母液循环使用。
二、复分解法
(一)磷酸复分解法
将饱和氯化钾溶液与过量磷酸(75％)进行复分解反应。反应中排出氯化氢气体用水吸收制成30％的副产品盐酸。反应液中过量的磷酸用氢氧化钾中和。控制溶液PH值在4.2-4.6之间，冷却后结晶离心分离，干燥得产品，母液返回使用。
(二)磷酸二氢钾复分解法
将氢氧化钠溶液与磷酸反应，PH值控制在4.1-4.3之间得磷酸二氢钠。然后再加入氯化钾并加热进行复分解反应。反应完后趁热过滤。将过滤液冷却至常温。
用磷酸调PH值4.4-4.7，用水调至31-32℃搅拌30分钟。得到结晶产品。母液再蒸发经过过滤除去氯化钠结晶。将母液再冷却至室温，用磷酸调PH值4.4-4.7加入氯化钾，溶液的浓度调至32°Be、搅拌 30分钟得产品，母液返回蒸发器。
(三)磷酸二氢铵法与磷酸二氢钠法基本相似。
三、离子交换法
将磷酸二氢钠溶液通过弱碱性阴离子交换树脂进行交换，使树脂转变成H2PO4 -型，再用氯化钾洗脱。生成磷酸二氢钾溶液，将溶液浓缩即得产品。《无机盐工业手册(第二版)下册》(天津化工研究院等编) P765页一768页。
对于传统工艺，中和法工艺简单但氢氧化钾与磷酸钾价格昂贵使得磷酸二氢钾生成成本最高。离子交换法生产设备(含离子树脂)一次性投资过大，磷酸二氢钾溶液浓度过低，需要蒸汽浓缩能耗过大且三废溶液的量大，不好处理。该生产工艺未见大规模生产企业报道。
复分解法中的磷酸二氢钠与磷酸二氢铵这2种生产工艺工序过长且生产产品的质量低于中和法。所以如果企业不具备磷酸二氢钠或磷酸二氢铵优势，不会采用该生产工艺生产磷酸二氢钾。
本发明工艺方法基本与传统磷酸复分解法相似，属于同种工艺路线但其结果大不相同。温度高低是复分解操作的关键。温度较低转化率低、反应周期长、成品率低。采用较高的温度会促使反应剧烈进行，缩短反应周期、提高转化率。因为，提高脱氯程度在操作过程中可相当简便的通过升高反应温度来达到。《磷酸盐的生产与应用》(作者：陈嘉甫、谭光董，成都科技大学出版社1989年出版)P73-74。本发明工艺的温度在250-300℃之间(用燃烧工艺)促使反应剧烈地发生，缩短反应周期、提高转化率、提高脱氯程度和效率。
发明内容
H3PO4+KCl→KH2PO4+HCL↑
2HCL+Ca(OH)2→CaCl2+2H2O
生产设备
1.氯化钾饱和溶液与磷酸混合槽4M3
2.液体磷酸二氢钾槽10M3
3.酸性气体吸收槽4M3
以上槽材质为316L不锈钢
4.衬轻质隔热耐火混凝土(容重＜635kg/m3)的内燃降膜吸收反应塔厚50mm，φ400mm*10000mm一台
生产过程
把工程车开至有水、电、燃气的地方立好数根立柱。把工程车轮子与地面分离。接好有关接头与开关。降膜吸收反应塔在液压设备的帮助下竖立好。并安装好所有接头与开关。
1.氯化钾饱和溶液的配置。用在40℃的热水溶解在搅拌的同时，用隔膜泵与金属过滤器过滤，少数不溶解的固体杂质留在滤袋内。
2.按氯化钾∶磷酸＝1∶1.24(重量比)。把85％的磷酸配置成75％浓度。
3.用适量的消石灰粉倒进中和槽，开启循环泵使降膜塔形成微负压。
4.打开降膜塔内燃燃烧机，待塔内温度保持在250-300℃之间约半个小时。
5.从饱和溶液槽内给降膜塔内的环形导流分布器送物料温度在80℃左右的混合液体。流速控制在10kg/分钟
6.反应时间约5-6小时内完成。用KOH钾片调PH≈4.4-4.6待物料温度≤40℃时反应结束，转化率＞92％。
本发明制备方法中的过程示意及反应式。
H3PO4+KCl→KH2PO4+HCL↑
2HCL+Ca(OH)2→CaCl2+2H2O
反应后剩余物资
HCl+KOH→KCl+H2O
H3PO4+KOH→KH2PO4+H2O
本发明工艺产品最终成分
磷酸二氢钾(20％)、氯化钾(＜1.0％)、胺鲜酯(0.2％)、水
附图说明
图1是复分解反应流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明：
实施例一
1.氯化钾饱和溶液的配置。把635kg含量是95％的氯化钾用2000kg 的水在40℃的热水溶解。在搅拌的同时，用不锈钢隔膜泵与金属过滤器过滤液体，少数不溶解的固体杂质留在滤袋内。
2.把含量是85％的885kg磷酸用适量的自来水配制成75％的磷酸溶液混合在混合槽内。
3.用适量的消石灰粉倒进中和槽，开启循环泵。使降膜塔形成微负压。
4.点燃降膜塔内燃燃烧机，待塔内温度保持在250-300℃之间约半个小时。
5.从饱和溶液槽内给降膜塔内的环形导流分布器送物料温度在 80℃左右的混合液体。流速控制在10kg/分钟
6.反应时间约5-6小时内完成。用KOH钾片调PH≈4.4-4.6待物料温度≤40℃时反应结束。
实施例二
1.氯化钾饱和溶液的配置。把635kg含量是95％的氯化钾用2000kg 的水在40℃的热水溶解。在搅拌的同时，用不锈钢隔膜泵与金属过滤器过滤液体，少数不溶解的固体杂质留在滤袋内。
2.把含量是85％的885kg磷酸用适量的自来水配制成75％的磷酸溶液混合在混合槽内。
3.用适量的消石灰粉倒进中和槽，开启循环泵。使降膜形成微负压。
4.点燃降膜塔内燃燃烧机，待塔内温度保持在250-300℃之间约半个小时。
5.从饱和溶液槽内给降膜塔内的环形导流分布器送物料温度在 80℃左右的混合液体。流速控制在8kg/分钟
6.反应时间约7-8小时内完成。用KOH钾片调PH≈4.4-4.6待物料温度≤40℃时反应结束。
实施例三
1.氯化钾饱和溶液的配置。把635kg含量是95％的氯化钾用2000kg 的水在40℃的热水溶解。在搅拌的同时，用不锈钢隔膜泵与金属过滤器过滤液体，少数不溶解的固体杂质留在滤袋内。
2.把含量是85％的885kg磷酸用适量的自来水配制成75％的磷酸溶液混合在混合槽内。
3.用适量的消石灰粉倒进中和槽，开启循环泵。使降膜形成微负压。
4.点燃降膜塔内燃燃烧机，待塔内温度保持在250-300℃之间约半个小时。
5.从饱和溶液槽内给降膜塔内的环形导流分布器送物料温度在 80℃左右的混合液体。流速控制在6kg/分钟
6.反应时间约9-10小时内完成。用KOH钾片调PH≈4.4-4.6待物料温度≤40℃时反应结束。
实施例四
1.氯化钾饱和溶液的配置。把635kg含量是95％的氯化钾用2000kg 的水在40℃的热水溶解。在搅拌的同时，用不锈钢隔膜泵与金属过滤器过滤液体，少数不溶解的固体杂质留在滤袋内。
2.把含量是85％的885kg磷酸用适量的自来水配制成75％的磷酸溶液混合在混合槽内。
3.用适量的消石灰粉倒进中和槽，开启循环泵。使降膜形成微负压。
4.点燃降膜塔内燃燃烧机，待塔内温度保持在250-300℃之间约半个小时。
5.从饱和溶液槽内给降膜塔内的环形导流分布器送物料温度在 80℃左右的混合液体。流速控制在5kg/分钟
6.反应时间约10小时内完成。用KOH钾片调PH≈4.4-4.6待物料温度≤40℃时反应结束。

Claims (4)

1.本专利申请移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法，申请保护本专利申请产品。说明书附图中图一磷液二氢钠制六偏磷酸钠工艺流程框图，使用工艺内燃降膜塔反应器，采用锅炉钢管作塔外管(φ400-600mm)，内管用高硼硅玻璃管(φ100-200mm)中间部分混注轻质隔热耐火混凝土约50mm，容重为500-650kg/m3。
2.本专利申请移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法，申请保护本专利申请产品。说明书附图中图一磷液二氢钠制六偏磷酸钠工艺流程框图，使用内燃降膜塔导流分布器，用碳化硅或者石墨材质制成φ25mm圆形管外径略小于等于玻璃管内径，分布器本身开有小孔。
3.本专利申请移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法，申请保护本专利申请产品。说明书附图中图一磷液二氢钠制六偏磷酸钠工艺流程框图，使用肥料增效剂DA-6使用范围0.1％-2.0％。
4.本专利申请移动式生产装置制备增效的农用液体磷酸二氢钾的方法，申请保护本专利申请产品。说明书附图中图一磷液二氢钠制六偏磷酸钠工艺流程框图，使用盐酸气体的吸收剂作为氢氧化钙溶液。
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