CN101717278A - 采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化浓缩一体化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，以二水湿法稀磷酸为原料，经浓缩、沉降分离，四次氨化，干燥和筛分制得磷酸二铵。同时还公共了一种工艺中所用的二次氨化浓缩一体化装置。本发明工艺不仅能获得氮磷比在0.32～0.40的传统法磷酸二铵复合肥料，而且可进一步降低氨耗和能耗，既适用于优质磷矿，又适用于高杂质含量的中低品位磷矿经单一反复选降镁处理后的磷精矿。二次氨化浓缩一体化装置，更加节能环保，简化了工艺设备。
Description
技术领域
本发明属于磷酸二铵生产领域，特别涉及一种采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及酸性料浆二次氨化浓缩所用设备。
背景技术
中国专利ZL 92106621.X公开了一种磷酸二铵的生产方法，其工艺步骤为：(1)稀磷酸和气氨进行一次中和反应，使中和度达到1.1～1.2；(2)料浆浓缩，水分降到30％；(3)浓缩后的料浆溢流到中和槽与气氨进行二次中和反应，使料浆中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料浆温度在100～110℃；(4)将二次中和反应后的料浆送至喷浆造粒干燥机进行造粒、干燥。上述方法虽然能获得符合国家标准(GB10205-2001)的料浆法磷酸二铵产品，但是存在以下三点不足之处：
a、进行浓缩操作的料浆中和度较高，因此浓缩料浆水分含量高，不仅干燥能耗高，而且后续过程只能采用喷浆造粒干燥工艺；
b、由于浓缩料浆中和度和水分高，导致在喷浆造粒过程中不能加氨且出口物料水分含量高，成粒率低，返料比高，须提高干燥温度，干燥过程中物料氨逸出量大，产品氮磷比和总养分不能达到传统磷酸二铵(DAP)肥料的指标；同时，由于返料量增大，还会增大造粒、干燥、筛分、破碎、返料系统的投资和运行费用。
C、磷铵料浆二次中和采用槽式反应器的氨损失大，产生的二次蒸汽压力和温度低，不能用作磷铵料浆浓缩的热源。
中国专利ZL99101150.3公开了一种外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法，该方法以32～38％P2O5磷酸为原料，磷酸和气氨在氨化反应器中进行中和反应，反应温度控制在100～120℃，料浆中和度控制在1.4～1.55，反应料浆由设在氨化反应器上的溢流管流出至料浆槽中，料浆槽中的一部分料浆送去喷浆、造粒，获得符合国家标准(GB10205-2001)的传统法磷酸二铵产品，料浆槽中的另一部分料浆由循环泵送至氨化反应器下降管底部，以加大管内料浆的流动性。此种方法的不足之处在于：
a、采用浓缩磷酸生产磷酸二铵(DAP)，属于传统磷酸浓缩工艺，不仅对磷矿的质量要求较高，而且稀磷酸浓缩只能采用单效强制真空浓缩，蒸汽消耗很高；
b、磷酸一次中和至产品中和度，氨逸出量很大；
c、造粒干燥同样采用喷浆造粒工艺，与中国专利ZL92106621.X存在同样的不足。
中国专利ZL200610021182.6公开了一种采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器，以二水湿法生产的稀磷酸(含18～30％P2O5)为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒和干燥，转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气用湿法稀磷酸洗涤，所获的洗涤液用于一次氨化反应。一次氨化反应，制备中和度为0.5～1.0的酸性磷铵料浆；酸性料浆浓缩，使酸性料浆的终点含水量为13～20％；二次氨化反应，将料浆的中和度提高到1.30～1.50；转鼓氨化造粒，将物料进一步氨化至中和度1.60～1.90，出造粒机物料的含水量控制在2～4％。该方法所生产的磷酸二铵，氮磷比0.32～0.40，具有料浆法产品的优良性状。此种方法仍然存在以下四点不足：
a、采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵(DAP)，属料传统料浆法磷铵工艺改进。由于没有稀磷酸浓缩和浓磷酸沉降分离，稀磷酸中带入的氟(F)、硅(Si)、钙(Ca)、硫酸根(SO42-)、钾(K)、钠(Na)、镁(Mg)、铁(Fe)和铝(Al)等杂质几乎全部进入产品，因此该方法生产的磷酸二铵(DAP)不能达到传统磷酸浓缩法优等品指标。
b、采用二次氨化反应器，造粒干燥同样采用喷浆造粒工艺，较中国专利ZL92106621.X和ZL99101150.3有所改进，但仍然存在相同或类似的不足。
c、二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备使用后放空，使得一次中和料浆温度升高，增大氨的平衡分压，增加一个废气散排点和氨损失，对环境空气有一定影响。
d、为保证酸性料浆的流动性，在二次氨化反应的闪蒸室出口设调温调压装置，二次氨化反应在表压0～0.15MPa下进行，反应温度110～150℃，该二次氨化反应产生的二次含氨蒸汽未充分利用。
发明内容
本发明目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，此种方法不仅能获得氮磷比在0.32～0.40的传统法磷酸二铵复合肥料，而且可进一步降低氨耗和能耗，既适用于优质磷矿，又适用于高杂质含量的中低品位磷矿经单一反复选降镁处理后的磷精矿。
本发明目的之二在于提供一种综合利用能源，能耗低的同时进行氨化、酸性料浆浓缩的二次氨化浓缩一体化装置。
本发明的目的之一是这样实现的：一种采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其关键在于：以二水湿法稀磷酸为原料，先浓缩得到P2O5含量重量浓度百分比为30～40％，再进行沉降分离，底部於渣送去二水湿法稀磷酸沉降槽，上部清液送去一次氨化反应，第一次氨化反应制得中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，再进行第二次氨化和酸性料浆浓缩反应将中和度提高到0.6～0.8，浓缩至终点含水量为质量百分数为15～20％的酸性磷铵料浆，进行第三次氨化反应至酸性磷铵料浆中和度为1.30～1.50，然后进行第四次氨化反应得到酸性磷铵料浆中和度为1.60～1.90，干燥和筛分制得磷酸二铵。
二水湿法稀磷酸用中低品位磷矿经单一反浮选降镁选出的磷精矿或高品位磷矿制备。
浆液浓缩中稀磷酸浓缩和酸性料浆浓缩的联合多效浓缩方法，优于传统的单效磷酸浓缩、两段磷酸浓缩和多效酸性料浆浓缩方法。
上述第一次氨化反应在压力0～0.03MPa下进行，反应温度为80～85℃。
上述第一次氨化反应以浓缩、沉降分离的稀磷酸为原料与上一循环第三次氨化反应、第四次氨化、干燥所产生的含氨含尘尾气反应。循环利用节约能源。
上述第二次氨化反应在压力0.1～0.2MPa下进行，反应温度为100～130℃。
上述第二次氨化与酸性料浆浓缩在二次氨化浓缩一体化装置内进行，二次氨化反应和酸性料浆浓缩产生的含氨二次蒸汽导入作为下一循环稀磷酸浓缩时的热源。二次氨化反应和酸性料浆浓缩在同一设备内进行，闪蒸室的酸性料浆液位、气相温度和压力可调，二次氨化反应和酸性料浆浓缩产生的含氨二次蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器壳程作热源。
上述第三次氨化反应在管式反应器内进行，压力控制在0.5～1.0MPa，反应温度150～200℃。
上述第四次氨化由经第三次氨化反应的磷铵料浆直接喷入转氨化造粒机内进行造粒，造粒的同时喷入气氨进行氨化。将三次氨化反应产生的磷铵料浆通过安装在转鼓氨化造粒内的管式反应器雾化直接喷洒入造粒机内的、与来自筛分和破碎步骤的返料在转鼓造粒机内进行四次氨化和成粒，中和度提高至1.60～1.90，保持80～90℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在1.5～3％(质量百分数)；干燥，磷酸二铵的含水量控制在1～1.5％(质量百分数)。
上述四次氨化反应依次在尾气洗涤塔、酸性料浆浓缩循环管、管式反应器和转鼓氨化造粒机中进行。此种方法不仅能获得氮磷比在0.32～0.40的传统法磷酸二铵复合肥料，进一步降低氨耗和能耗，既适用于优质磷矿，又适用于高杂质含量的中低品位磷矿经单一反复选降镁处理后的磷精矿。本发明所述方法以二水湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为稀磷酸浓缩、沉降分离、一次氨化反应(管式反应器、转鼓造粒和干燥步骤产生的含氨含尘尾气用沉降分离后的磷酸洗涤)、二次氨化反应、酸性料浆浓缩、三次氨化反应(管式反应器内)、四次氨化(转鼓氨化造粒内)、干燥和筛分。稀磷酸浓缩，使稀磷酸P2O5浓度达到30～40％；沉降分离，将浓缩后的磷酸送入带有转耙的重力式沉降槽内进行沉降分离，清液送管式反应器、造粒、干燥、筛分步骤产生的含氨含尘尾气洗涤(即一次氨化)，底部於渣送二水湿法稀磷酸沉降槽；一次氨化反应，制备中和度为0.3～0.5的酸性磷按料浆，一次氨化反应在表压0～0.03MPa下进行，反应温度80～85℃；二次氨化反应，将料浆的中和度提高到0.6～0.8，二次氨化反应在表压0.1～0.2MPa下进行，反应温度100～130℃；酸性料浆浓缩，使酸性磷铵料浆的终点含水量为15～20％(质量百分数)；管式反应器，将浓缩后的酸性料浆进一步氨化(即三次氨化)至中和度1.30～1.50，三次氨化反应在表压0.5～1.0MPa下进行，反应温度150～200℃；转鼓氨化造粒，
上述方法使用的二水湿法稀磷酸的质量浓度为20～25％P2O5，既可用优质磷矿制备，又可用高杂质含量的中低品位磷矿经单一反复选降镁处理后的磷精矿。
为了解决传统法磷酸浓缩工艺生产磷酸二铵(DAP)蒸汽消耗高、磷铵料浆及磷铵酸性料浆浓缩法工艺生产磷酸二铵(DAP)产品总养分不能达到GB10205-2001国家标准传统法磷酸二铵(DAP)优等品的问题，本发明采用磷酸浓缩和酸性料浆浓缩相结合的多效浓缩复合工艺；为解决磷铵料浆的流动性问题，本发明采用四次氨化技术，控制不同磷铵料浆的温度、压力和中和度，使其具有良好的流动性；为进一步降低氨耗和能耗，保护大气环境，本发明将二次氨化反应和酸性料浆浓缩产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源，减少含氨废气排放，出稀磷酸浓缩加热器的冷凝水用作液氨蒸发器热源回收其低温位热能后，再送至稀磷酸过滤系统作洗涤水使用，最终进入稀磷酸，不外排。
本发明的目的之二是这样实现的：二次氨化浓缩一体化装置，所述闪蒸室、下降管、上升管、反应管依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室顶部设置有蒸汽出口，所述下降管上设置有出料口，其关键在于：所述反应管上串联有加热器，在所述加热器与闪蒸室之间的反应管上设置有气氨喷嘴，所述上升管上串联有强制循环泵；所述闪蒸室中部侧壁开有进料口。
上述蒸汽出口经管道连接有温度压力调控装置，所述闪蒸室上设置有液位计。
所述酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置是对中国专利ZL02275691.4和ZL200610021182.6所公开的强制循环氨化蒸发反应器和二次氨化反应器以及酸性料浆浓缩设备的一种改进和集成。改进之处是集成之处在于二次氨化反应器和酸性料浆浓缩加热器集于一体，使二次氨化反应与酸性料浆浓缩在同一集成设备内完成。经过浓缩过后的浆液再次返回闪蒸室，利用反应的热量实际上实现了再次浓缩，浓缩效果更高，浓缩加热器排出的余热也不会浪费。同时在闪蒸室上部连接有温度压力调控装置，含氨二次尾气送去稀磷酸浓缩。设置了液位计。
有益效果：
1、将稀磷酸浓缩和酸性料浆浓缩与传统的管式反应器、转鼓氨化造粒、干燥工艺有机地结合，所生产的磷酸二铵复合肥氮磷比在0.32～0.40，兼有传统法磷酸二铵(DAP)和料浆法磷酸二铵(DAP)产品的优良性状。
2、采用磷酸浓缩和酸性料浆浓缩相结合的多效浓缩复合工艺，解决传统法磷酸浓缩工艺生产磷酸二铵(DAP)蒸汽消耗高、磷铵料浆及磷铵酸性料浆浓缩法工艺生产磷酸二铵(DAP)产品总养分不能达到GB10205-2001国家标准传统法磷酸二铵(DAP)优等品的问题。
3、采用四次氨化技术，控制酸性磷铵料浆不同的温度、压力和中和度，使其具有良好的流动性。
4、将二次氨化反应和酸性料浆浓缩产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源，减少含氨废气排放，出稀磷酸浓缩加热器的冷凝水用作液氨蒸发器热源回收其低温位热能后，再送至稀磷酸过滤系统作洗涤水使用，最终进入稀磷酸，不外排，有益于进一步降低氨耗和能耗，保护大气环境。
5、由于物料中大量水分在酸性料浆浓缩和四次氨化造粒过程中蒸发，因而干燥能耗极低，节能效果显著。
6、由于二次氨化和酸性料浆浓缩在本发明的酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置内进行，缩短了工艺流程，投资省，操作控制简单。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明二次氨化浓缩一体化装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所用优质磷矿含P2O5 32.02％、Fe2O3 1.84％、Al2O3 1.42％、MgO1.45％；用该磷矿制备的二水湿法稀磷酸含22.8％P2O5，上述百分数均为质量百分数。
本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：
1、稀磷酸浓缩
二水湿法稀磷酸浓缩采用单效真空浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后磷酸浓度控制在37.6％P2O5(质量百分数)。
2、浓磷酸沉降分离
将浓缩后的磷酸送入带有转耙的重力式沉降槽内进行沉降分离，上部清液送去一次氨化反应，底部於渣送二水湿法稀磷酸沉降槽。
3、一次氨化反应
用泵将浓磷酸送去一次氨化反应装置(亦称尾气洗涤装置)与三次氨化反应(管式反应器)、四次氨化与造粒(转鼓氨化造粒机)和干燥步骤产生的含氨含尘尾气进行一次氨化反应，制备中和度为0.4的酸性磷铵料浆。尾气洗涤工艺采用两级文丘里串联空塔逆流洗涤，空塔顶部装有旋流板除沫器，洗涤液汇集在空塔底部，尾气经空塔顶部烟囱集中达标排放。
4、二次氨化反应和酸性料浆浓缩
一次氨化酸性料浆浓缩采用单效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，二次氨化反应在循环管内进行，闪蒸室压力控制在0.15Mpa，料浆温度控制在125℃，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在18.5％(质量百分数)、中和度控制在0.7。
所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，闪蒸室1、下降管2、强制循环泵4、上升管5、加热器6、反应管7依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室1顶部设置有蒸汽出口10，蒸汽出口10旁边的闪蒸室1顶部有液位计12。所述下降管2上设置有出料口3，在所述加热器6与闪蒸室1之间的反应管7上设置有气氨喷嘴8；所述闪蒸室1中部侧壁开有进料口9。所述蒸汽出口10经管道连接有温度压力调控装置11。
二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源。
5、三次氨化反应
浓缩后的酸性磷按料浆由输送管送至三次氨化反应器(管式反应器)，在三次氨化反应器内与气氨进行三次氨化反应，反应压力为0.7MPa(表压)，反应温度为160℃，料浆的中和度提高至1.43。
6、四次氨化反应和造粒
将三次氨化反应产生的磷铵料浆直接喷入转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.85，保持85℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2.0％(质量百分数)。
7、出造粒机物料的处理
出造粒机物料进转筒干燥机干燥，干燥机进口气体温度210℃，物料在干燥机内的停留时间20min，干燥后物料经筛分，合格粒子再经冷却即为符合要求的磷酸二铵(DAP)。
本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N17.7％，有效P20546.4％，总养分64.1％，氮磷比0.38，H2O 1.42％，符合国家标准(GB20105-2001)传统法磷酸二铵优等品指标。
实施例2
本实施例所用磷精矿含P2O5 33.12％、Fe2O3 2.26％、Al2O3 1.38％、MgO 1.0％；用该磷矿制备的二水湿法磷酸含23.8％P2O5，上述百分数均为质量百分数。
本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：
1、稀磷酸浓缩
二水湿法稀磷酸浓缩采用单效真空浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后磷酸浓度控制在37.2％P2O5(质量百分数)。
2、浓磷酸沉降分离
将浓缩后的磷酸送入带有转耙的重力式沉降槽内进行沉降分离，上部清液送去一次氨化反应，底部於渣送二水湿法稀磷酸沉降槽。
3、一次氨化反应
用泵将浓磷酸送去一次氨化反应装置(亦称尾气洗涤装置)与三次氨化反应(管式反应器)、四次氨化与造粒(转鼓氨化造粒机)和干燥步骤产生的含氨含尘尾气进行一次氨化反应，制备中和度为0.38的酸性磷铵料浆。尾气洗涤工艺采用两级文丘里串联空塔逆流洗涤，空塔顶部装有旋流板除沫器，洗涤液汇集在空塔底部，尾气经空塔顶部烟囱集中达标排放。
4、二次氨化反应和酸性料浆浓缩
一次氨化酸性料浆浓缩采用单效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，二次氨化反应在循环管内进行，闪蒸室压力控制在0.15Mpa，料浆温度控制在120℃，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在16.5％(质量百分数)、中和度控制在0.7。
所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，闪蒸室1、下降管2、强制循环泵4、上升管5、加热器6、反应管7依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室1顶部设置有蒸汽出口10，蒸汽出口10旁边的闪蒸室1上设置有液位计12。所述下降管2上设置有出料口3，在所述加热器6与闪蒸室1之间的反应管7上设置有气氨喷嘴8；所述闪蒸室1中部侧壁开有进料口9。所述蒸汽出口10经管道连接有温度压力调控装置11。
二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源。
5、三次氨化反应
浓缩后的酸性磷按料浆由输送管送至三次氨化反应器(管式反应器)，在三次氨化反应器内与气氨进行三次氨化反应，反应压力为0.8MPa(表压)，反应温度为170℃，料浆的中和度提高至1.45。
6、四次氨化反应和造粒
将三次氨化反应产生的磷铵料浆直接喷入转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.87，保持87℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在1.8％(质量百分数)。
7、出造粒机物料的处理
出造粒机物料进转筒干燥机干燥，干燥机进口气体温度200℃，物料在干燥机内的停留时间20min，干燥后物料经筛分，合格粒子再经冷却即为符合要求的磷酸二铵(DAP)。
本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N18.2％，有效P205 46.1％，总养分64.3％，氮磷比0.395，H2O1.40％，符合国家标准(GB20105-2001)传统法磷酸二铵优等品指标。
实施例3
本实施例所用优质磷矿含P2O530.02％、Fe2O3 1.54％、Al2O3 1.82％、MgO1.85％；用该磷矿制备的二水湿法稀磷酸含20.8％P2O5，上述百分数均为质量百分数。
本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：
1、稀磷酸浓缩
二水湿法稀磷酸浓缩采用单效真空浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后磷酸浓度控制在37.6％P2O5(质量百分数)。
2、浓磷酸沉降分离
将浓缩后的磷酸送入带有转耙的重力式沉降槽内进行沉降分离，上部清液送去一次氨化反应，底部於渣送二水湿法稀磷酸沉降槽。
3、一次氨化反应
用泵将浓磷酸送去一次氨化反应装置(亦称尾气洗涤装置)与三次氨化反应(管式反应器)、四次氨化与造粒(转鼓氨化造粒机)和干燥步骤产生的含氨含尘尾气进行一次氨化反应，制备中和度为0.4的酸性磷铵料浆。尾气洗涤工艺采用两级文丘里串联空塔逆流洗涤，空塔顶部装有旋流板除沫器，洗涤液汇集在空塔底部，尾气经空塔顶部烟囱集中达标排放。
4、二次氨化反应和酸性料浆浓缩
一次氨化酸性料浆浓缩采用单效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，二次氨化反应在循环管内进行，闪蒸室压力控制在0.15Mpa，料浆温度控制在125℃，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在18.5％(质量百分数)、中和度控制在0.7。
所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，闪蒸室1、下降管2、强制循环泵4、上升管5、加热器6、反应管7依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室1顶部设置有蒸汽出口10，蒸汽出口10旁边的闪蒸室1上设置有液位计12。所述下降管2上设置有出料口3，在所述加热器6与闪蒸室1之间的反应管7上设置有气氨喷嘴8；所述闪蒸室1中部侧壁开有进料口9。所述蒸汽出口10经管道连接有温度压力调控装置11。
二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源。
5、三次氨化反应
浓缩后的酸性磷按料浆由输送管送至三次氨化反应器(管式反应器)，在三次氨化反应器内与气氨进行三次氨化反应，反应压力为0.7MPa(表压)，反应温度为160℃，料浆的中和度提高至1.43。
6、四次氨化反应和造粒
将三次氨化反应产生的磷铵料浆直接喷入转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.85，保持85℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2.0％(质量百分数)。
7、出造粒机物料的处理
出造粒机物料进转筒干燥机干燥，干燥机进口气体温度210℃，物料在干燥机内的停留时间20min，干燥后物料经筛分，合格粒子再经冷却即为符合要求的磷酸二铵(DAP)。
本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N15.7％，有效P205 43.4％，总养分64.1％，氮磷比0.38，H2O 1.42％，符合国家标准(GB20105-2001)传统法磷酸二铵优等品指标。
实施例4
本实施例所用磷精矿含P2O5 36.12％、Fe2O3 2.56％、Al2O3 1.78％、MgO 1.2％；用该磷矿制备的二水湿法磷酸含23.8％ P2O5，上述百分数均为质量百分数。
本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：
1、稀磷酸浓缩
二水湿法稀磷酸浓缩采用单效真空浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后磷酸浓度控制在37.2％ P2O5(质量百分数)。
2、浓磷酸沉降分离
将浓缩后的磷酸送入带有转耙的重力式沉降槽内进行沉降分离，上部清液送去一次氨化反应，底部於渣送二水湿法稀磷酸沉降槽。
3、一次氨化反应
用泵将浓磷酸送去一次氨化反应装置(亦称尾气洗涤装置)与三次氨化反应(管式反应器)、四次氨化与造粒(转鼓氨化造粒机)和干燥步骤产生的含氨含尘尾气进行一次氨化反应，制备中和度为0.38的酸性磷铵料浆。尾气洗涤工艺采用两级文丘里串联空塔逆流洗涤，空塔顶部装有旋流板除沫器，洗涤液汇集在空塔底部，尾气经空塔顶部烟囱集中达标排放。
4、二次氨化反应和酸性料浆浓缩
一次氨化酸性料浆浓缩采用单效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，二次氨化反应在循环管内进行，闪蒸室压力控制在0.15Mpa，料浆温度控制在120℃，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在16.5％(质量百分数)、中和度控制在0.7。
所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，所用酸性料浆二次氨化浓缩一体化装置的结构如图2所示，闪蒸室1、下降管2、强制循环泵4、上升管5、加热器6、反应管7依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室1顶部设置有蒸汽出口10，蒸汽出口10旁边的闪蒸室1上设置有液位计12。所述下降管2上设置有出料口3，在所述加热器6与闪蒸室1之间的反应管7上设置有气氨喷嘴8；所述闪蒸室1中部侧壁开有进料口9。所述蒸汽出口10经管道连接有温度压力调控装置11。
二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入稀磷酸浓缩加热器设备综合利用作热源。
5、三次氨化反应
浓缩后的酸性磷按料浆由输送管送至三次氨化反应器(管式反应器)，在三次氨化反应器内与气氨进行三次氨化反应，反应压力为0.8MPa(表压)，反应温度为170℃，料浆的中和度提高至1.45。
6、四次氨化反应和造粒
将三次氨化反应产生的磷铵料浆直接喷入转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.87，保持87℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在1.8％(质量百分数)。
7、出造粒机物料的处理
出造粒机物料进转筒干燥机干燥，干燥机进口气体温度200℃，物料在干燥机内的停留时间20min，干燥后物料经筛分，合格粒子再经冷却即为符合要求的磷酸二铵(DAP)。
本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N17.2％，有效P205 48.1％，总养分64.3％，氮磷比0.395，H2O1.40％，符合国家标准(GB20105-2001)传统法磷酸二铵优等品指标。
Claims (10)
1.一种采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：以二水湿法稀磷酸为原料，先浓缩得到P2O5重量浓度百分比为30～40％，再进行沉降分离，底部於渣送去二水湿法稀磷酸沉降槽，上部清液送去一次氨化反应，第一次氨化反应制得中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，再进行第二次氨化和酸性料浆浓缩反应将中和度提高到0.6～0.8，浓缩至终点含水量为质量百分数为15～20％的酸性磷铵料浆，进行第三次氨化反应至酸性磷铵料浆中和度为1.30～1.50，然后进行第四次氨化反应得到酸性磷铵料浆中和度为1.60～1.90，干燥和筛分制得磷酸二铵。
2.根据权利要求1所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第一次氨化反应在压力0～0.03MPa下进行，反应温度为80～85℃。
3.根据权利要求1或2所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第一次氨化反应以浓缩、沉降分离的稀磷酸为原料与上一循环第三次氨化反应、第四次氨化、干燥所产生的含氨含尘尾气反应。
4.根据权利要求1所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第二次氨化反应在压力0.1～0.2MPa下进行，反应温度为100～130℃。
5.根据权利要求1、3、4中任意一项所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第二次氨化与酸性料浆浓缩在二次氨化浓缩一体化装置内进行，二次氨化反应和酸性料浆浓缩产生的含氨二次蒸汽导入作为下一循环稀磷酸浓缩时的热源。
6.根据权利根据权利要求1所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第三次氨化反应在管式反应器内进行，压力控制在0.5～1.0MPa，反应温度150～200℃。
7.根据权利要求1所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述第四次氨化由经第三次氨化反应的磷铵料浆直接喷入转氨化造粒机内进行造粒，造粒的同时喷入气氨进行氨化。
8.根据根据权利要求1、6、7中任意一项所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于：所述四次氨化反应依次在尾气洗涤塔、酸性料浆浓缩循环管、管式反应器和转鼓氨化造粒机中进行。
9.根据根据权利要求5所述采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法所用的二次氨化浓缩一体化装置，所述闪蒸室(1)、下降管(2)、上升管(5)、反应管(7)依次连接形成环形封闭循环结构体系，其中闪蒸室(1)顶部设置有蒸汽出口(10)，所述下降管(2)上设置有出料口(3)，其特征在于：所述反应管(7)上串联有加热器(6)，在所述加热器(6)与闪蒸室(1)之间的反应管(7)上设置有气氨喷嘴(8)，所述上升管(5)上串联有强制循环泵(4)；所述闪蒸室(1)中部侧壁开有进料口(9)。
10.根据权利要求9所述二次氨化浓缩一体化装置，其特征在于：所述蒸汽出口(10)经管道连接有温度压力调控装置(11)，所述闪蒸室(1)顶部设置有液位计(12)。
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