CN105502321B - 酸式硫磷酸钾的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域，特别涉及酸式硫磷酸钾的生产方法。本发明解决技术问题的技术方案是提供一种酸式硫磷酸钾的生产方法，该方法包括以下步骤：将氯化钾与水制浆；向制得料浆中依次加入硫酸和磷酸进行反应；将反应得到的反应料浆，经干燥得到酸式硫磷酸钾产品。本发明方法能制备高磷高钾，水溶性好，且酸度高的化合物，解决了现有技术中通过湿法磷酸与原料硫酸钾简单物理混合的产品易吸潮、易结块的缺陷，具有很好的市场前景。

Description

酸式硫磷酸钾的生产方法
技术领域
本发明属于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域，特别涉及酸式硫磷酸钾的生产方法。
背景技术
酸式硫磷酸钾，其分子结构式为：KH2PO4·KHSO4·H3PO4，其pH值为2.0左右。其相关报道和研究甚少。
由于酸式硫磷酸钾产品磷钾含量高、水溶性好、酸度高，适合西北干旱盐碱地滴灌技术的棉花种植，高磷高钾(0-34-25)适合在棉花盛花期至吐絮期的磷钾吸收高峰期使用，有促进早熟、增加铃重、提高棉花品质作用。在使用过程中，可以将酸式硫磷酸钾肥料溶于水中，然后通过滴灌水管送到需要施肥的地方，在使用上非常方便。
由于酸式硫磷酸钾的热稳定性差，且吸湿性强，所以其生产难度大。目前还未见工业生产酸式硫磷酸钾的文献报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中酸式硫磷酸钾没有很好的工业化生产方法的技术问题。本发明解决技术问题的技术方案是提供一种酸式硫磷酸钾的生产方法，该方法包括以下步骤：
a、将氯化钾与水制浆，水与氯化钾的质量比为0.5～1.5；
b、向步骤a制得料浆中依次加入硫酸和磷酸，反应温度控制在常温～100℃；反应时间控制在0.5～6h；上述硫酸的加入量为按与氯化钾摩尔比为0.2～1.5；上述磷酸加入量为按与氯化钾按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.5～2.0；
c、将b反应得到的反应料浆，经干燥得到酸式硫磷酸钾产品。
其中，上述方法述步骤a中水与氯化钾的质量比优选为0.8～1.2。更优的，水与氯化钾的质量比1.0。
其中，上述方法步步骤b中所述的反应体系的温度优选控制在70～90℃。更优选的，反应温度控制在80℃左右。
其中，上述方法步骤b中所述反应时间优选为2～4h。更优选的，反应时间为3h。
其中，上述方法步骤b中所述硫酸的加入量优选的为按硫酸与氯化钾的摩尔比为0.45～0.6。更优选的，所述硫酸的加入量为按硫酸与氯化钾的摩尔比为0.5。
其中，上述方法步骤b中所述磷酸的加入量优选的为按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.9～1.1。更优选的，磷酸的加入量为按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比1。
其中，上述方法步骤c中所述的干燥为喷雾干燥。
进一步的，上述方法步骤c中所述喷雾干燥中喷雾干燥器的进气温度控制在150～700℃，尾气温度控制在80～110℃。优选的，步骤c中所述喷雾干燥器的尾气温度控制在90～100℃。更优选的，步骤c中所述喷雾干燥器的尾气温度控制在为95℃左右。
更进一步的，上述方法还包括将步骤c中包括将干燥步骤产生的尾气经水或碱液吸收处理制成盐酸或氯酸盐的步骤。
同时，本发明还提供了由上述方法制备得到的酸式硫磷酸钾。
就本领域而言，常温一般是指25℃，本发明中也均指25℃。
本发明的有益效果是：本发明的有益效果是：本发明开发了一种巧妙的利用磷酸、硫酸和氯化钾为原料生产酸式硫磷酸钾的生产方法，解决了酸式硫磷酸钾的工业化生产问题。本发明方法能制备高磷高钾，水溶性好，且酸度高的化合物，解决了现有技术中通过湿法磷酸与原料硫酸钾简单物理混合的产品易吸潮、易结块的缺陷。本发明方法简便，只需要采用常用的化工设备和化工原料就能生产出高质量的酸式硫磷酸钾，具有很好的市场前景。
附图说明
图1为本发明采用磷酸、硫酸和氯化钾反应生产酸式硫磷酸钾的工艺示意图。
具体实施方式
本发明的生产原理如下：
氯化钾、硫酸和磷酸料浆混合反应，后经雾化干燥生成酸式硫磷酸钾：
涉及的主要反应为：
KCl+H3PO4→KH2PO4+HCl↑
KCl+H2SO4→KHSO4+HCl↑
H3PO4+KH2PO4+KHSO4→KH2PO4·KHSO4·H3PO4
本发明方法的主要步骤为：
a、将氯化钾与水按制浆，水与氯化钾的质量比为0.5～1.5；
b、向步骤a制得料浆中依次加入硫酸和磷酸，反应温度控制在常温～100℃；反应时间控制在0.5～6h；上述硫酸的加入量为按与氯化钾摩尔比为0.2～1.5，；上述磷酸加入量为按与氯化钾按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.5～2.0；c、将b制得料浆经干燥制得酸式硫磷酸钾。
本发明方法可按如下步骤进行具体的实施：
a、将氯化钾与水按一定的比较制浆，加入的水量与氯化钾的质量比为0.5～1.5。水与氯化钾的质量比优选为0.8～1.2。更优的值为1.0。加水量多蒸发量大能耗高，过低难以能得到均匀的悬浊液，硫酸钾晶体会沉淀，不利于反应。
b、向步骤a制得料浆中依次加入硫酸和磷酸，反应温度控制在常温～100℃；反应时间控制在0.5～6h；上述硫酸的加入量为按与氯化钾摩尔比为0.2～1.5；上述磷酸加入量为按与氯化钾按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.5～2.0。反应容器一般是使用能够控制反应温度的反应釜。
步骤b中反应温度度过高和时间过长，能耗高，温度过低、时间过短反应未能完全。优选反应温度范围为70～90℃，最优值为80℃。优选反应时间范围为2～4h，最优值为3h。
步骤b中P2O5/K2O的值过大，游离酸高，产品容易结块，过低钾盐含量过高，产品使用价值低，硫酸加入过多游离酸高，产品容易结块，过少则反应不完全。故加入的磷酸与氯化钾按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾质量比优选范围0.9～1.1。更优选的，磷酸的加入量为按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比1。步骤b中所述硫酸的加入量优选的为按硫酸与氯化钾的摩尔比为0.45～0.6。更优选的，所述硫酸的加入量为按硫酸与氯化钾的摩尔比为0.5。
c、将b制得料浆，经喷雾制得酸式硫磷酸钾。所述干燥优选喷雾干燥，喷雾干燥器进气温度控制在150～700℃，尾气温度控制在80～110℃。尾气温度范围优选为90～100℃，更优的，尾气温度为95℃左右。
干燥的过程尾气的经水或碱液吸收处理制成盐酸或氯酸盐。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。以下实施例使用的原料的指标如表1所示。
以下实施例中使用的各原料的质量指标参见表1。
表1原料指标 (单位％，质量百分比)
名称 P2O5 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 F SO4 2- As
湿法磷酸 41.94 0.12 1.48 0.71 0.31 1.12 1.78 0.0016
氯化钾 K2O 62.54 Cl 47.22
浓硫酸 H2SO4 81.40
实施例1
称取氯化钾100kg，加入到60kg水中，开启搅拌，均匀分散，加热至60℃，再按照P2O5/K2O质量比为1.0的比例计算称取湿法磷酸149kg，加入到搅拌均匀的氯化钾料浆中，然后按照H2SO4/K2O摩尔比为0.86的比例计算称取浓硫酸69.2kg，反应3小时；
料浆加入干燥器雾化烘干，控制干燥器进口温度230～270℃，出口温度110～130℃，得粉末状的最终产品。产品指标见表4。
实施例2
称取氯化钾100kg，加入到70kg水中，开启搅拌，均匀分散，加热至90℃，再按照P2O5/K2O质量比为1.2的比例计算称取湿法磷酸179kg，加入到搅拌均匀的氯化钾料浆中，然后按照H2SO4/K2O摩尔比为0.5的比例计算称取浓硫酸40kg，反应2小时；
料浆加入干燥器雾化烘干，控制干燥器进口温度280-300℃，出口温度100-110℃，得粉末状的最终产品。产品指标见表4。
实施例3
称取氯化钾100kg，加入到90kg水中，开启搅拌，均匀分散，加热至80℃，再按照P2O5/K2O质量比为0.8的比例计算称取湿法磷酸119kg，加入到搅拌均匀的氯化钾料浆中，然后按照H2SO4/K2O摩尔比为0.7的比例计算称取浓硫酸56kg，反应4小时；
料浆加入干燥器雾化烘干，控制干燥器进口温度320-350℃，出口温度90-100℃，得粉末状的最终产品。产品指标见表4。
表2产品指标
酸度的测定方法为：取样品1g，溶解到100ml水中，用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH值6.5，所消耗碱液的体积为产品酸度。这样可以更为直观地体现该产品中和碱的能力。

Claims (8)

1.酸式硫磷酸钾的生产 方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将氯化钾与水制浆，水与氯化钾的质量比为0.5～1.5；
b、向步骤a制得料浆中依次加入硫酸和磷酸，反应温度控制在常温～100℃；反应时间控制在0.5～6h；上述硫酸的加入量为按与氯化钾摩尔比为0.2～1.5；上述磷酸加入量为按与氯化钾按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.5～2.0；
c、将b反应得到的反应料浆，经干燥得到酸式硫磷酸钾产品；所述的干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥中喷雾干燥器的进气温度控制在150～700℃，尾气温度控制在80～110℃。
2.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤a中水与氯化钾的质量比为0.8～1.2。
3.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：步骤b中所述的反应体系的温度控制在70～90℃。
4.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：步骤b中所述反应时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：步骤b中所述硫酸的加入量为按硫酸与氯化钾摩尔比0.45～0.6。
6.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：步骤b中所述磷酸的加入量为按P2O5/K2O计，磷酸与氯化钾的质量比0.9～1.1。
7.根据权利要求1所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：步骤c中所述喷雾干燥器的尾气温度控制在90～100℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的酸式硫磷酸钾的生产方法，其特征在于：还包括将步骤c中产生的尾气经水或碱液吸收处理制成盐酸或氯酸盐的步骤。
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