CN109279591A - 利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法 - Google Patents
利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。过程分两步进行：第一步，将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合，搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜中在200～250℃反应时间180～300分钟内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步，当反应釜温度降为150～220℃时，往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1～1MPa氨气，反应时间60～180分钟。挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，无缩二脲副产物。本发明的生产过程成本低，经济效益明显，特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。
Description
技术领域
本发明属于肥料制备技术领域，具体地说是一种农业用水溶性多聚磷酸铵的生产方法。
背景技术
聚磷酸铵是一种含氮和磷的聚磷酸盐，其中氮、磷元素含量较高。当聚合度n大于20时难溶于水，通常称为高聚磷酸铵，高纯度高聚合度水不溶性长链状聚磷酸铵被用于制备高级防火涂料、阻燃塑料。当聚合度n为2～20时，通常称为水溶性多聚磷酸铵，是液体肥料的重要原料。低聚合度水溶性的产品可作为阻燃剂使用，也可用于高级植物营养液(液体肥)，含氮11％、五氧化二磷37％的多磷酸铵溶液常用作扑灭森林和山地火灾的基本化学品，也可作建筑用木材、纺织品的防火浸渍剂。聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂，是目前磷系阻燃剂比较活跃的研究领域。在20世纪70年代初，日本、前西德、前苏联等开始生产，目前应用较多。我国从20世纪80年代开始研制该类产品，主要用作阻燃剂。
根据文献报道，聚磷酸铵目前常用的生产方法主要是高温热聚合法，生产高聚合度的聚磷酸铵。即磷酸(磷酸铵)的尿素热聚法：聚合温度约为205～300℃，反应过程维持一定的氨分压，以防止APP分解。国内主要采用正磷酸一尿素缩合法，一直处于规模小、水平低的状况，用正磷酸与尿素直接混合，控制一定的反应温度和反应时间，进行缩合反应制得n≈30的短链状产品，由于作为原料的正磷酸中含有大量的游离水，使得反应过程逸出废气量大，对反应设备材质要求高且废气的处理系统庞大，而反应物料粘壁又影响了该工艺的规模化连续生产。以上反应所使用的磷酸均为质量较好的热法磷酸。
此外，如日本公开特许昭49-30356：采用正磷酸铵盐(如磷酸二氢铵)与尿素混合加热脱水来制取水不溶性高纯度高聚合度聚磷酸铵产品的方法，由于其反应进程缓慢，生产控制困难，产率低，能耗高，从而影响了其工业化的实施推广。国内专利200410079634.7介绍了用热法聚磷酸与尿素、三聚氰胺等缩合剂在100℃～500℃，和0.01MPa～0.35MPa的压力下缩合反应生产得到聚合度n≤20的中低聚合度聚磷酸铵以及高聚合度(n≥120)聚磷酸铵，所得中低聚合度聚磷酸铵只能部分水溶、不能全水溶，当聚磷酸铵聚合度n＞5时，聚磷酸铵水溶液水不溶物将大于0.2％，已无法用于现代农业飞速发展的飞机喷施森林灭火和液体肥料飞机喷施，而当聚磷酸铵聚合度n≥8时，聚磷酸铵水溶液水不溶物将大于1％。防城港博森化工有限公司对用热法聚磷酸与碳酸铵直接反应生产得到低聚合度聚磷酸铵水溶液进行了研究。还有其他生产方法，如气态P2O5、NH3和水蒸气反应；低级磷酸铵加热脱水等，但这些方法都因各自缺陷而较少工业化采用。农用聚磷酸铵目前在中国仅有少量生产，还未形成大规模商品出售。
目前，有采用热法磷酸、热法聚磷酸、磷酸盐来制备高、中低聚合度聚磷酸铵，但成本较高，不能全溶于水。
因此，急需一种以利用工业磷铵-氨气为主要原料生产成本低、溶解度高的白色水溶性多聚磷酸铵的生产方法。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。该过程分两步进行：第一步，将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合，搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步，当反应釜温度降为150～220℃时，往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1～1MPa氨气，挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，无缩二脲副产物。本发明的生产过程成本低，经济效益明显，特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法，包括如下步骤：
1)将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应器中混合，工业磷酸铵盐连续从第一个连续多级串联反应釜上口加入，将反应器加热到200～250℃，缩合产生的含氨水蒸气从反应釜上口逸出，含氨的水蒸气用于中和湿法磷酸制备磷酸铵；液体状酸式多聚磷酸铵从最后一个连续多级串联反应釜下口流出，反应时间180～300分钟；
2)将氨化反应器加热到150～220℃，氨气通过压缩机加入到反应釜中，保证氨化反应釜内氨气分压是0.1～1MPa；将液体状酸式多聚磷酸铵从中和反应釜上口喷入；挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，反应时间60～180分钟。
优选地，步骤1)所述工业磷酸铵盐为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵中的至少一种或者2～3中的混合物。
优选地，步骤1)所述脱氨脱水剂为硝酸、发烟硝酸、草酸、甲酸、甲酸铵、硝酸铵中的至少一种。
优选地，步骤1)所述脱氨脱水剂与磷酸铵盐的质量比为1～40:100。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明多聚磷酸铵产品氮含量18～23％，五氧化二磷含量60～65％，N+P2O5含量大于76％，溶解度(25℃)为2.5～64g/100g H2O，平均聚合度为5～18.52，水不溶物小于0.3％。本发明的生产过程成本低，经济效益明显，特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
通过以下详细说明结合附图可以进一步理解本发明的特点和优点。所提供的实施例仅是对本发明方法的说明，而不以任何方式限制本发明揭示的其余内容。
实施例1
将500kg工业磷酸一铵和100kg硝酸在第一个反应釜中混合，搅拌于190℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在220～250℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是1MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，430kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例2
将500kg工业磷酸一铵和80kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于190℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在230～250℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.5MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，485kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例3
将500kg工业磷酸一铵和50kg发烟硝酸在第一个反应釜中混合，搅拌于170℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在210～230℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.6MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，480kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例4
将500kg工业磷酸一铵和40kg草酸在第一个反应釜中混合，搅拌于195℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在215～235℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.6MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，455kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例5
将500kg工业磷酸一铵和20kg甲酸在第一个反应釜中混合，搅拌于195℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在220～250℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是1MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，430kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例6
将500kg工业磷酸一铵和40kg甲酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于200℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～230℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.2MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，500kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例7
将300kg工业磷酸一铵、200kg工业磷酸二铵和25kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于170℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～250℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.8MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，495kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例8
将350kg工业磷酸一铵、150kg工业磷酸三铵和5kg甲酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于175℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～220℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.1MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，510kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例9
将350kg工业磷酸二铵、150kg工业磷酸三铵和50kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于175℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在210～235℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.3MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，500kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例10
将250kg工业磷酸一铵、200kg工业磷酸二铵、50kg工业磷酸三铵和15kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于170℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～215℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.3MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，490kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例11
将450kg工业磷酸一铵、50kg工业磷酸二铵和200kg甲酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于175℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～220℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.5MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，480kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例12
将450kg工业磷酸二铵、50kg工业磷酸二铵和55kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于165℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在210～230℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.3MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，480kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例13
将450kg工业磷酸二铵、50kg工业磷酸三铵和200kg甲酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于170℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～220℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.5MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，490kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
实施例14
将450kg工业磷酸一铵、50kg工业磷酸二铵和150kg硝酸铵在第一个反应釜中混合，搅拌于167℃熔化，再在连续5级串联反应釜中，控制反应温度在200～220℃，反应时间180～300分钟。此时，工业磷酸一铵缩合成酸式多聚磷酸铵。
将氨化中和反应釜加热到150℃，氨气通过压缩机加入到雾化反应器，保证雾化反应器内氨气分压是0.1MPa。将液体状酸式多聚磷酸铵从氨化反应釜上口喷入，反应时间60～180分钟。将熔融状态的多聚磷酸铵产品从反应釜下口挤出，粉碎，498kg得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末产品。
产品指标见下表1。
表1实施例1～14养分含量及物性参数表
Claims (4)
1.一种利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应器中混合，工业磷酸铵盐连续从第一个连续多级串联反应釜上口加入，将反应器加热到200～250℃，缩合产生的含氨水蒸气从反应釜上口逸出，含氨的水蒸气用于中和湿法磷酸制备磷酸铵；液体状酸式多聚磷酸铵从最后一个连续多级串联反应釜下口流出，反应时间180～300分钟；
2）将氨化反应器加热到150～220℃，氨气通过压缩机加入到反应釜中，保证氨化反应釜内氨气分压是0.1～1MPa；将液体状酸式多聚磷酸铵从中和反应釜上口喷入；挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，反应时间60～180分钟。
2.根据权利要求1所述的利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤1）所述工业磷酸铵盐为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵中的至少一种或者2～3种的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤1）所述脱氨脱水剂为硝酸、发烟硝酸、草酸、甲酸、甲酸铵、硝酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤1）所述脱氨脱水剂与磷酸铵盐的质量比为1～40:100。
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Application publication date: 20190129 Assignee: HUBEI YUANDA FUCHI PHARMACEUTICAL CHEMICALS Co.,Ltd. Assignor: HUBEI University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023420000276 Denomination of invention: Method for producing water-soluble ammonium polyphosphate using industrial ammonium phosphate ammonia gas Granted publication date: 20210730 License type: Common License Record date: 20230807 |