CN107892287A - 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法 - Google Patents

一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107892287A
CN107892287A CN201711301302.2A CN201711301302A CN107892287A CN 107892287 A CN107892287 A CN 107892287A CN 201711301302 A CN201711301302 A CN 201711301302A CN 107892287 A CN107892287 A CN 107892287A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
ammonium phosphate
soluble poly
poly ammonium
ammonia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711301302.2A
Other languages
English (en)
Inventor
杨劲松
刘泽祥
吴雨庭
刘大才
詹强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shifang City Changfeng Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shifang City Changfeng Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shifang City Changfeng Chemical Co Ltd filed Critical Shifang City Changfeng Chemical Co Ltd
Priority to CN201711301302.2A priority Critical patent/CN107892287A/zh
Publication of CN107892287A publication Critical patent/CN107892287A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法,该方法是以工业磷酸、液氨、气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体。无需先制成水溶性聚磷酸铵固体，可在装置上直接生产水溶性聚磷酸铵水剂；生产流程短、设备投资小，生产操作简便；产品质量好，生产成本低。

Description

一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法
技术领域
本发明涉及磷化工技术领域，具体的是涉及一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法。
背景技术
水溶性聚磷酸铵是一种含磷、氮的聚合物，其聚合度一般在2-20。既可在工业上可作为织物、木材、纤维及涂料等的防火阻燃添加原料，也可以作为农业上的长效缓释肥料使用并取得了较为理想的效果。
工业上生产聚磷酸铵的常规生产方法主要有磷酸与尿素缩合法、五氧化二磷-氨-水汽高温气相反应法、聚磷酸氨化法、正磷酸铵脱水聚合法等，常规生产方法是以固体水溶性聚磷酸铵为原料，再加水制成液体的水溶性聚磷酸铵产品，或在水剂中加入其它磷酸盐、钾盐、含氮化合物而制成含高浓度氮、磷、钾元素的复混水剂肥料产品。
由于上述方法是先制成水溶性聚磷酸铵固体，然后再加水及其它原料制成液体，这个过程中,存在生产流程及操作过程复杂、产品质量不稳定、生产成本高等问题。
发明内容
本发明提供了一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法以解决常规水溶性聚磷酸铵液体的生产流程及设备复杂、投资大、生产操作过程复杂等技术问题。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，该方法是以工业磷酸、液氨/气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体。
进一步地，包括以下步骤：
步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将工业磷酸和液氨加压到一定的压力，然后该两种原料同时进入管式反应器中进行聚合反应，得到熔融状态的物料；
该步骤中，磷酸在高温下聚合脱水生成聚磷酸，聚磷酸再与氨反应，生成低聚合度的聚磷酸铵,以十二聚磷酸铵为例，第一步磷酸在高温下聚合脱水生成聚磷酸和水，反应式为：
12H3PO4→H14P12O37+11H2O
第二步，聚磷酸酸与氨中和反应,生成聚磷酸铵,反应式为:
H14P12O37+14NH3→(NH4)14P12O37
在上述反应过程中，在管式反应阶段，正磷酸高温聚合并与氨反应并无严格的界限，即在磷酸高温聚合时同时与氨进行部分中和反应，生成含部分氨基的聚磷酸铵。
步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融物料放入氨中和反应釜中，通入气氨，通过电磁阀控制熔融物料与气氨的分子比例，在一定压力、温度条件下进行反应，制得熔融状态的聚磷酸铵。
由于管式中和反应过程中反应及物料停留的时间短，聚磷酸被氨中和不完全，该步骤物料的PH值只达到3.0-5.0，物料偏酸性，因此需要继续在较高的温度和压力下与氨进行深度中和反应。
步骤三：水溶性聚磷酸铵水剂的配制：带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入步骤二中得到的熔融状态的聚磷酸铵总量0.5-1.0倍的清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。
可以根据用户需求，再加入其它钾盐、氨盐等物料，搅拌溶解、过滤、检测、包装即制得各种规程的水溶性聚磷酸铵或含水溶性聚磷酸铵的复混肥料水剂产品。
进一步地，步骤一中工业磷酸和液氨加压到的压力均为0.3-0.6mPa，反应温度为150-200℃，反应时间为2-5s。
进一步地，步骤二中熔融物料(含部分正磷酸铵、未中和的聚磷酸，均以正磷酸计)与气氨的分子比例为1:1-1:2，反应压力为0.3-0.5mPa，反应温度：130-220℃、反应时间为90-240min。
进一步地，制得的水溶性聚磷酸铵水剂成品pH值为6.0-7.0。
进一步地，工业磷酸的质量分数(以五氧化二磷计)为72-76％。
管式反应过程及泄压过程产生的含氨尾气输送到尾气处理系统，用稀磷酸或85％磷酸吸收尾气中的氨气，用于生产其它磷酸铵盐的原料。
本发明的有益效果如下：
1.无需先制成水溶性聚磷酸铵固体，可在装置上直接生产水溶性聚磷酸铵水剂；生产流程短、设备投资小，生产操作简便；产品质量好，生产成本低。
2.制得的水溶性聚磷酸铵固体的水溶性好，稳定性高，水不溶物含量低，常温及低温贮存无沉淀、无结晶出现。
3.作为肥料使用，按本发明方法，可以根据用户需要，可生产单一水溶性聚磷酸铵水剂产品，也可生产含钾及其它营养元素的复混水剂肥料产品。
4.产品的聚合率高，可达到95％以上，正磷酸盐含量低。
具体实施方式
为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，该方法是以含量为72-76％(以五氧化二磷计)的工业磷酸、液氨/气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体；具体地，包括以下步骤：
步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将磷酸加压到0.35mPa，再将液氨加压到0.40mPa，两种原料同时进入管式反应器进行聚合反应，反应温度165℃，反应时间2s，反应后的物料为熔融状态；
步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融状态的物料放入500L氨中和反应釜中，当物料容积达到170L，分别关闭磷酸和液氨，停止进料；通入气氨，并保持反应釜内的压力为0.40mPa，反应温度170℃，反应时间90min，反应结束后泄压到常压，此时物料仍为熔融状态。
步骤三：在带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入90L清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，再补充适量的清水以调整聚磷酸铵液体的浓度，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。
通过以上步骤得到的水溶性聚磷酸铵液体的指标为：磷含量(以P2O5计)为质量浓度37.1％，氮含量(以氮计)为质量浓度11.2％，聚合率96％，于常温贮存7天及0℃贮存48小时无沉淀、无结晶出现，PH值6.3(1g产品加入到250克蒸馏水中)。
实施例2
一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，该方法是以含量为72-76％(以五氧化二磷计)的工业磷酸、液氨/气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体；具体地，包括以下步骤：
步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将磷酸加压到0.6mPa，再将液氨加压到0.6mPa，两种原料同时进入管式反应器进行聚合反应，反应温度150℃，反应时间5s，反应后的物料为熔融状态；
步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融状态的物料放入500L氨中和反应釜中，当物料容积达到170L，分别关闭磷酸和液氨，停止进料；通入气氨，并保持反应釜内的压力为0.3mPa，反应温度130℃，反应时间240min，反应结束后泄压到常压，此时物料仍为熔融状态；
步骤三：在带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入170L清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，再补充适量的清水以调整聚磷酸铵液体的浓度，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。
通过以上步骤得到的水溶性聚磷酸铵液体的指标为：磷含量(以P2O5计)为质量浓度35.1％，氮含量(以氮计)为质量浓度10.2％，聚合率98％，于常温贮存7天及0℃贮存48小时无沉淀、无结晶出现，PH值6.5(1g产品加入到250克蒸馏水中)。
实施例3
一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，该方法是以含量为72-76％(以五氧化二磷计)的工业磷酸、液氨/气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体；具体地，包括以下步骤：
步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将磷酸加压到0.45mPa，再将液氨加压到0.50mPa，两种原料同时进入管式反应器进行聚合反应，反应温度200℃，反应时间4s，反应后的物料为熔融状态；
步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融状态的物料放入500L氨中和反应釜中，当物料容积达到170L，分别关闭磷酸和液氨，停止进料；通入气氨，并保持反应釜内的压力为0.5mPa，反应温度220℃，反应时间180min，反应结束后泄压到常压，此时物料仍为熔融状态。
步骤三：在带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入136L清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，再补充适量的清水以调整聚磷酸铵液体的浓度，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。
通过以上步骤得到的水溶性聚磷酸铵液体的指标为：磷含量(以P2O5计)为质量浓度36.5％，氮含量(以氮计)为质量浓度10.9％，聚合率97％，于常温贮存7天及0℃贮存48小时无沉淀、无结晶出现，PH值7.0(1g产品加入到250克蒸馏水中)。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：该方法是以工业磷酸、液氨、气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将工业磷酸和液氨加压到一定的压力，然后该两种原料同时进入管式反应器中进行聚合反应，得到熔融状态的物料；
步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融物料放入氨中和反应釜中，通入气氨，通过电磁阀控制熔融物料与气氨的分子比例，在一定压力、温度条件下进行反应，制得熔融状态的聚磷酸铵。
步骤三：水溶性聚磷酸铵水剂的配制：在带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入步骤二中得到的熔融状态的聚磷酸铵总量0.5-1.0倍的清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：步骤一中工业磷酸和液氨加压到的压力均为0.3-0.6mPa，反应温度为150-200℃，反应时间为2-5s。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：步骤二中熔融物料与气氨的分子比例为1:1-1:2，反应压力为0.3-0.5mPa，反应温度：130-220℃、反应时间为90-240min。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：制得的水溶性聚磷酸铵水剂成品pH值为6.0-7.0。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，其特征在于：工业磷酸中，以五氧化二磷计，磷酸质量分数为72-76％。
CN201711301302.2A 2017-12-10 2017-12-10 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法 Pending CN107892287A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711301302.2A CN107892287A (zh) 2017-12-10 2017-12-10 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711301302.2A CN107892287A (zh) 2017-12-10 2017-12-10 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107892287A true CN107892287A (zh) 2018-04-10

Family

ID=61807700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711301302.2A Pending CN107892287A (zh) 2017-12-10 2017-12-10 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107892287A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114015060A (zh) * 2021-12-07 2022-02-08 什邡市长丰化工有限公司 一种聚磷酸铵阻燃剂、其制备方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597044A (zh) * 2009-07-15 2009-12-09 广东聚石化学股份有限公司 高聚合度窄分子量分布的结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法
CN202337692U (zh) * 2011-10-13 2012-07-18 华南农业大学 一种用于生产水溶性聚磷酸铵溶液的装置
CN102807232A (zh) * 2012-08-28 2012-12-05 江苏瑞和化肥有限公司 一种利用磷酸铵料浆浓缩废热水蒸发液氨系统
CN104528682A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 防城港博森化工有限公司 一种用湿法磷酸制取全水溶性聚磷酸铵水溶液的方法
CN105347323A (zh) * 2015-12-15 2016-02-24 防城港博森化工科技股份有限公司 一种用湿法磷酸与黄磷为原料制取聚磷酸铵的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597044A (zh) * 2009-07-15 2009-12-09 广东聚石化学股份有限公司 高聚合度窄分子量分布的结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法
CN202337692U (zh) * 2011-10-13 2012-07-18 华南农业大学 一种用于生产水溶性聚磷酸铵溶液的装置
CN102807232A (zh) * 2012-08-28 2012-12-05 江苏瑞和化肥有限公司 一种利用磷酸铵料浆浓缩废热水蒸发液氨系统
CN104528682A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 防城港博森化工有限公司 一种用湿法磷酸制取全水溶性聚磷酸铵水溶液的方法
CN105347323A (zh) * 2015-12-15 2016-02-24 防城港博森化工科技股份有限公司 一种用湿法磷酸与黄磷为原料制取聚磷酸铵的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114015060A (zh) * 2021-12-07 2022-02-08 什邡市长丰化工有限公司 一种聚磷酸铵阻燃剂、其制备方法及应用
CN114015060B (zh) * 2021-12-07 2022-11-22 什邡市长丰化工有限公司 一种聚磷酸铵阻燃剂、其制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102718588B (zh) 一种管式反应生产的复合肥及其制备方法
CN106276841A (zh) 一种利用磷酸一铵料浆与尿素制取水溶性聚磷酸铵的方法
US3464808A (en) Manufacture of ammonium polyphosphate from wet process phosphoric acid
CN108002357A (zh) 一种高水溶性聚磷酸铵固体的生产方法
CN104528682A (zh) 一种用湿法磷酸制取全水溶性聚磷酸铵水溶液的方法
CN105967164A (zh) 一种制备高聚合率水溶性聚磷酸铵的方法
CN107892287A (zh) 一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法
CN108383097B (zh) 一种利用萃取湿法磷酸生产水溶性多聚磷酸铵的方法
US3574591A (en) Methods for preparing mixed cation polyphosphates
CN108675275B (zh) 一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法
CN109279591B (zh) 利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法
CN102259843A (zh) 一种低水溶性结晶ⅰ型聚磷酸铵的制备方法
CN110804071B (zh) 一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸的生产方法
CN107935666A (zh) 一种双氨化造粒工艺
CN107285292B (zh) 多级反应制备电池级磷酸铁的方法
US2022673A (en) Composition of matter containing fertilizer materials, its preparation and use
CN106396801A (zh) 一种提高水溶肥中锰含量的方法
CN107324305B (zh) 一种无机铵盐的生产方法、该无机铵盐和应用
CN112341251A (zh) 一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法
US3677734A (en) Production of fertilizer from wet phosphoric acid
CN1315721C (zh) 磷酸二铵的生产方法
CN112875668B (zh) 一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法
US3687618A (en) Recovery of ammonia from exit gases of an ammonium polyphosphate plant
US4073635A (en) Process for producing a slurry suitable for the manufacture of a mixed fertilizer containing nitrogen plus phosphorus
CN110642656A (zh) 一种脲醛缓释复合肥料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180410

RJ01 Rejection of invention patent application after publication