CN109666080A - 一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法,包括如下步骤:在催化剂中加水,控制体系含水量在15‑25%,然后加入到木薯淀粉中,充分混合,然后加入分散剂,混合;加入棕榈酸,105‑135℃反应,得所述棕榈酸改性木薯淀粉。本发明采用半干法工艺,可以有效减小了水解副反应的发生,极大提高了淀粉与棕榈酸的酯化度和反应效率。所得的产品具有更高的接枝率和反应效率,具有生产成本低,操作简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉改性领域,具体涉及一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法。
背景技术
棕榈酸淀粉酯属于新型的长链脂肪酸淀粉酯,其化学结构属于淀粉有机酸酯范畴,是一种重要的淀粉衍生物,具有广泛地应用。目前,其合成方法主要是有机溶剂法和生物酶法,改性后的淀粉获得了许多优良性能,如提高了糊液冻融稳定性和降低了老化性等。传统的湿法制备工艺,受限于水解副反应,棕榈酸改性淀粉反应效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法,以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的:
一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法,包括如下步骤:
在催化剂中加水,控制体系含水量在15-25%,然后加入到木薯淀粉中,充分混合,然后加入分散剂,混合;加入棕榈酸,105-135℃反应,得所述棕榈酸改性木薯淀粉。
作为优选的技术方案,各组分的质量含量如下:
作为优选的技术方案,所述木薯淀粉粒径小于100目。
作为优选的技术方案,所述催化剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠或氢氧化钙。
作为优选的技术方案,所述分散剂选自氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾。
作为优选的技术方案,加入棕榈酸后反应1.5-4小时。
作为优选的技术方案,加入棕榈酸反应完成后,还包括如下步骤:先冷却至室温,研磨后筛分过100目筛网,用乙醇溶液洗涤,然后烘干,粉碎,加入1-2份助流剂。
优选的,所述助流剂为二氧化硅、膨润土中的一种。
采用半干法工艺,可以有效减小了水解副反应的发生,极大提高了淀粉与棕榈酸的酯化度和反应效率。所得的产品具有更高的接枝率和反应效率,具有生产成本低,操作简单等优点,具有很好的应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述,但并不限制本发明。
实施例1
1.取100份干燥木薯淀粉加入到捏合机中,然后将4份的碳酸氢钠溶于适量蒸馏水中,控制体系含水量20%,加入到淀粉中,充分混合,使淀粉羟基活化,加入3份氯化钠。
2.然后加入20份的棕榈酸,充分混合5-10min,保持温度在135℃,反应2h,得到白色固体粗产品。
3.反应结束后取出冷却到室温,研磨过100目筛。
4.用70%的乙醇溶液洗涤2-3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1份二氧化硅,备用。
实施例2
1.取100份干燥木薯淀粉加入到捏合机中,然后将4份的碳酸钠溶于适量蒸馏水中,控制体系含水量20%,加入到淀粉中,充分混合,使淀粉羟基活化,加入3份氯化钾。
2.然后加入9份的棕榈酸,充分混合5-10min,保持温度在130℃,反应3h,得到白色固体粗产品。
3.反应结束后取出冷却到室温,研磨过100目筛。
4.用70%的乙醇溶液洗涤2-3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1份膨润土,备用。
实施例3
1.取100份干燥木薯淀粉加入到捏合机中,然后将4份的磷酸氢二钠溶于适量蒸馏水中,控制体系含水量20%,加入到淀粉中,充分混合,使淀粉羟基活化,加入2份氯化钠。
2.然后加入13份的棕榈酸,充分混合5-10min,保持温度在125℃,反应3h,得到白色固体粗产品。
3.反应结束后取出冷却到室温,研磨过100目筛。
4.用70%的乙醇溶液洗涤2-3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1份二氧化硅,备用。
实施例4
1.取100份干燥木薯淀粉加入到捏合机中,然后将4份的醋酸钠溶于适量蒸馏水中,控制体系含水量20%,加入到淀粉中,充分混合,使淀粉羟基活化,加入2份氯化钾。
2.然后加入17份的棕榈酸,充分混合5-10min,保持温度在105℃,反应4h,得到白色固体粗产品。
3.反应结束后取出冷却到室温,研磨过100目筛。
4.用70%的乙醇溶液洗涤2-3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1份膨润土,备用。
对比例:
以水相法制备的棕榈酸改性淀粉为对比样,具体制备方法如下:
将含有淀粉质量2%氯化钠和10.0g干燥木薯淀粉配成质量分数为40%的淀粉乳,恒温控制30℃,然后用3%氢氧化钠水溶液调整淀粉乳pH值,分批加入淀粉质量4%棕榈酸,同时保持淀粉乳pH值恒定。反应结束后,用盐酸中和反应混合物至pH值6-7,再经过离心、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。
取代度即每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的平均数量,棕榈酸酯淀粉取代基的测定采用酸碱滴定法进行检测酯化淀粉取代度(DS)和反应效率(RE)计算公式如下:
式中:M—样品棕榈酰基的百分含量(%);
V0和V1—原淀粉和酯化淀粉所消耗盐酸的体积(mL);
N—标准盐酸溶液的浓度(mol/L);
W—酯化淀粉质量(g);
162—葡萄糖单元的质量分数;
239—棕榈酰基分子量;
10000=100×棕榈酰基的质量分数;
测定结果如表1所示:
表1
DS | RE(%) | |
对比例 | 0.047 | 63.10 |
实施例1 | 0.154 | 91.57 |
实施例2 | 0.055 | 74.16 |
实施例3 | 0.080 | 71.70 |
实施例4 | 0.105 | 70.22 |
结果表明,本发明在相同棕榈酸用量下,产品具有更高的接枝率和反应效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种棕榈酸改性木薯淀粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在催化剂中加水,控制体系含水量在15-25%,然后加入到木薯淀粉中,充分混合,然后加入分散剂,混合;加入棕榈酸,105-135℃反应,得所述棕榈酸改性木薯淀粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,各组分的质量含量如下:
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述木薯淀粉粒径小于100目。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠或氢氧化钙。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂选自氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加入棕榈酸后反应1.5-4小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加入棕榈酸反应完成后,还包括如下步骤:先冷却至室温,研磨后筛分过100目筛网,用乙醇溶液洗涤,然后烘干,粉碎,加入1-2份助流剂。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述助流剂为二氧化硅、膨润土中的一种。
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