CN101850230B - 一种流体连续反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种流体连续反应器及其应用，包括由前壳体(3)和后壳体(14)组成的腔体、开口于前壳体的进料管(1)和安装在后壳体上的动力输入主轴(6)，前壳体凸起形成的空腔为快速混合室(4)，主轴前端伸入快速混合室(4)，主轴(6)前端装有混合叶片(5)，腔体内后壳体一侧主轴上安装转子(7)，转子(7)为一个圆形盘，由其上的转子齿(9)和离心叶轮(12)组成，，转子齿(9)和安装于前壳体(3)上的定子齿(10)相互咬合，二者的间隙构成粉碎室(8)，离心叶轮(12)所处的空腔为输送室(11)，出口管(13)切向安装在输送室(11)壳体外边缘，和输送室(11)相通。本发明提供的流体连续反应器适用于液体原料快速反应生成带有沉淀、絮状物的高粘度胶体产物的反应过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种流体连续反应器，更具体地说，涉及一种连续将两种以上的液体在一个密闭的容器里快速混合、反应生成另一种液体或者胶体的机器和设备。
背景技术
在化工行业中，经常会遇到液体与液体混合、反应等工艺过程，这些工艺过程大多数是加温、加压的慢速反应。为此一般采用高压反应釜间歇完成；而有些不需要加温、加压的快速流体反应，也基本采用间歇反应釜方式来完成；或者采用静态混合器实现连续混合反应。间歇反应釜对一些反应速度慢、反应需要加温、加压的工艺是比较合适的，但是对一些反应速度快的几种流体反应，就存在设备多、处理量小、效率低、能耗大等缺点；如果采用静态混合器，虽然对某些特殊的反应如不生成沉淀、絮状固体高粘度也能满足要求，但是对于反应中伴随生成絮状、糊状高粘度的反应而言，很容易造成静态混合器内的混合叶片堵塞，以至于堵塞整个静态混合器，甚至反应无法进行；因此有必要开发一种针对多种液体快速混合、连续在线的快速反应器。
CN86100614A公开了一种经连续混合与捏合粉状体和液体，以制备膏浆的设备，该设备将由供料管加入的粉状体、由溢流管加入的主液体和由喷嘴注入的添加剂之类的少量液体首先在旋转混合盘上湿润混合均匀，然后将湿润的粉状体供给混合与捏合室中加以混合与捏合，最后由排料口排出。
CN1541758A公开了一种流体连续混合器，该混合器包括以下构件：入口管、锭子、混合器壳体、混合转子、传动装置和出料口，所述的锭子和混合转子均包含2-20层不同直径的锭子齿和转子齿，且锭子齿和转子齿沿径向交错排列。
CN1986064A公开了一种胶体连续混合机，该混合机包括：固体加料管、液体加料管、定子、转子、底座、出料口、转轴和动力传动轮，其中所述的固体加料管的底面高于液体加料管的底面，两者的高度差为5mm-3D，D为进料口直径；该混合机用于将固体粉料和液体混合制备成胶体。
以上所述的混合机当用于液体和液体反应生成絮状高粘度物料的液体反应物料的混合时，容易造成高粘度物料粘附转子、定子混合齿的间隙，反应生成的高粘度物料由于粘附性强，很难从混合机内排出。
发明内容
本发明的目的是提供一种液体与液体反应生成另一种絮状高粘度胶体的流体连续反应器。
本发明的另一个目的是提供一种采用流体连续反应器，将两种以上液体原料制备胶体的方法。
本发明提供的流体连续反应器，包括由前壳体3和后壳体14组成的腔体，开口于前壳体的进料管1和安装在后壳体上的动力输入主轴6，前壳体凸起形成的空腔为快速混合室4，主轴前端伸入快速混合室4，主轴6前端装有混合叶片5，腔体内后壳体一侧主轴上安装转子7，转子7为一个圆形盘，由其上与主轴同心圆分布的转子齿9和圆盘外边缘的离心叶轮12组成，转子齿9在离心叶轮12的入口与圆盘圆心之间，转子齿9和安装于前壳体3上的定子齿10相互咬合，二者的间隙构成粉碎室8，离心叶轮12所处的空腔为输送室11，出口管13切向安装在输送室11壳体外边缘，和输送室11相通。
本发明提供的流体连续反应器用于两种以上液体原料制备胶体的方法，将两种以上液体原料分别在线计量质量流量后，按比例通过各自的进料管1进入流体连续反应器中，混合室4里的混合叶片5将几种液体快速搅拌、混合，反应生成均匀的反应产物胶体；之后将反应产物胶体引入粉碎室8，转子齿9与定子齿10相对运动，研磨粉碎反应中产生的块状物料；经过破碎后的反应产物胶体在离心力的作用下，被甩离粉碎室8，进入输送室11，离心叶轮12转动，将能量传递给反应产物胶体，使其以一定压力从排出口13排出流体连续反应器。
当流体连续反应器的进料管出口安装有雾化喷嘴2时，在混合室4内液体原料经进料雾化喷嘴2快速雾化成细小的液滴，使几种液体在混合室4内瞬间接触、反应，混合室4里的混合叶片5进一步将几种雾化后的液体快速搅拌、混合，反应生成均匀的反应产物胶体。
与现有技术相比，本发明提供的连续反应器的有益效果为：
本发明提供的流体连续反应器包括混合室、粉碎室和输送室，适用于液体原料快速反应生成带有沉淀、絮状物的高粘度胶体产物的反应过程。采用本发明提供的流体连续反应器，原料混合充分、反应速度快，可以防止反应生成的絮状粘性物料因局部结块堵塞反应器。反应后出料顺利，生成的高粘度的反应产物均匀性好，可以用于工业连续生产过程。
本发明提供的流体连续反应器用于两种以上液体制备胶体的方法的有益效果为：
采用包括混合室、粉碎室和输送室的流体连续反应器生产，使生产过程能够连续稳定进行，处理量大、效率高，设备简单，能耗低，生成的产品品质均匀，质量稳定。
附图说明
图1为流体连续反应器的主视图；
图2为流体连续反应器的A向视图；
图3为流体连续反应器的B-B向切面视图；
其中：1-进料管；2-进料雾化喷嘴；3-前壳体；4-混合室；5-混合叶片；6-主轴；7-转子；8-粉碎室；9-转子齿；10-定子齿；11-输送室；12-离心叶轮；13-出口管；14-后壳体。
图4为对比例中所用的CN1541758A中公开的流体连续混合机的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供的流体连续反应器，如附图1所示，包括由前壳体3和后壳体14组成的腔体，安装在后壳体上的主轴6，腔体前端连接进料管1，后侧连接出口管13。前壳体凸起形成的空腔为混合室4，主轴6的前端伸入混合室4，主轴前端安装有混合叶片5，主轴根部后壳体14一侧安装转子7，如附图3所示，转子为一个圆形盘，由其上与主轴同心圆分布的转子齿9和圆盘外边缘的离心叶轮12组成，转子齿9在离心叶轮12与圆盘圆心之间，转子齿9和安装于前壳体3上的定子齿10相互咬合，二者的间隙构成粉碎室8，离心叶轮12所处的空腔为输送室11，输送室11壳体的外边缘的切向安装出口管13(见附图2)。
本发明提供的流体连续反应器中，所述的前壳体2凸起，与进料管1相连接的端部相对于动力主轴6输入端面小。
本发明提供的流体连续反应器中，所述的进料管1数量根据反应物液体原料的种类和个数确定。所述的进料管末端出口处设有进料雾化喷嘴2，所述的进料雾化喷嘴2，可以采用压力雾化或者压缩气体雾化。
本发明提供的流体连续反应器中，所述的混合室4中的混合叶片5为两个或多个，本发明对此没有限制。
本发明提供的流体连续反应器中，如附图3所示，所述转子7上设置2～10层转子齿9。所述的转子齿9和定子齿10的截面可以是圆形或方型，或者其他的形式，所用的材质要求具有一定的耐磨性；同一圆周的转子齿9或者定子齿10中相邻两齿之间的距离至少为0.5～10倍齿的当量直径，优选1～4倍。
本发明提供的流体连续反应器中，所述的离心叶轮12，可根据反应生成物的特性而定叶轮的形式和大小。当反应生成物粘稠度低、容易输送时，可采用叶轮直径小的后倾叶片(见附图3)；当反应生成物粘稠度大、难以输送时，可采用叶轮直径大的径向叶片。
下面结合附图对本发明提供的流体连续反应器用于两种以上液体制备胶体的方法予以说明，但并不因此而限制本发明。
附图1所示的流体连续反应器，为进料管出口安装有进料雾化喷嘴的形式，当用于两种以上液体原料制备粘性胶体的反应时，将两种以上液体反应原料分别在线计量质量流量后，按比例通过各自的进料管1进入流体连续反应器中，在混合室4内液体原料经进料雾化喷嘴2快速雾化成细小的液滴，使几种液体在混合室4内瞬间接触、反应，混合室4里的混合叶片5进一步将几种雾化后的液体快速搅拌、混合，反应生成均匀的反应产物胶体。之后将反应产物胶体引入粉碎室8，转子齿9和定子齿10相对运动，快速研磨粉碎反应中产生的块状物料；经过破碎后的反应产物胶体在离心力的作用下，被甩离粉碎室8，进入输送室11，离心叶轮12转动，将能量传递给反应产物胶体，使其以一定压力从排出口13排出流体连续反应器。
采用本发明提供的流体连续反应器适用于生产各种分子筛凝胶，以下针对生产两种凝胶：NaY分子筛凝胶和硅凝胶的方法进行具体说明。
本发明提供的制备NaY分子筛凝胶的方法，将硫酸铝、水玻璃和导向剂按照(1～1.2)∶(9～11)∶(4.6～5.5)的重量比计量分别通过各自的进料管引入流体连续反应器中，在混合室4内液体原料经进料雾化喷嘴2快速雾化成细小的液滴，使几种液体在混合室4内瞬间接触、反应，混合室4里的混合叶片5进一步将几种雾化后的液体快速搅拌，混合成均匀的物料；之后进入粉碎室8，经过定子齿和转子齿的相对运动磨合粉碎，将反应中可能产生的块状物料破碎，经过破碎后的反应物料在离心力的作用下，被甩离混合室，进入输送室11的离心叶轮的叶片12中，叶轮转动，推动其带有一定的压力从排出口13排出反应产物NaY分子筛凝胶，分子式为0.6Na2O∶Al2O3∶12SiO2∶134H2O。
本发明提供的制备硅凝胶的方法，将稀硫酸和水玻璃按照(1.0～1.2)∶(1.6～2.4)的重量比计量分别通过进料管1引入流体连续反应器中，引入流体连续反应器中，在混合室4内液体原料经进料雾化喷嘴2快速雾化成细小的液滴，使几种液体在混合室4内瞬间接触、反应，混合室4里的混合叶片5进一步将几种雾化后的液体快速搅拌，混合成均匀的物料；之后进入粉碎室8，经过定子齿和转子齿相对运动磨合粉碎，将反应中可能产生的块状物料破碎，经过破碎后的反应物料在离心力的作用下，被甩离混合室，进入输送室11的离心叶轮的叶片12中，叶轮转动，推动其带有一定的压力从排出口13排出反应产物为硅溶胶，硅溶胶的固含量为8～10％，pH值为1.6～2.0。
本发明提供的连续反应器的优点为：
本发明提供的流体连续反应器适用于液体原料快速反应生成带有沉淀、絮状物的高粘度胶体产物的过程，生成的高粘度的反应产物均匀性好。经过雾化混合、机械混合的反应物料生成的絮状粘性产物，在粉碎室中未反应的物料和生成的粘性产物经研磨粉碎，进一步混合反应，同时防止因局部结块堵塞整个反应器。输送室中的离心叶轮为物料输送提供动力，从而消除了因反应物料粘稠而无法流出反应器，造成反应器堵塞的故障。当进料管端部装有雾化喷嘴时，原料混合速度更快，混合均匀性好，瞬间反应成一种均匀的体系，从而消除了因液体原料混合不均匀而反应不稳定的问题。
本发明提供的制备分子筛凝胶的方法以及本发明提供的制备硅凝胶的方法的优点为：
采用包括混合室、粉碎室和输送室的流体连续反应器生产，使生产过程能够连续稳定进行，处理量大、效率高，设备简单，能耗低，生成的产品品质均匀，质量稳定。
下面以实施例进一步说明本发明，但本发明并不因此受到限制。
对比例1
对比例1说明采用间歇成胶设备制备NaY分子筛凝胶的方法。
利用间歇成胶反应釜制备NaY凝胶，将导向剂6.1kg、硫酸铝5.2Kg、水玻璃9.43kg、去离子水6.23kg一起放入搅拌釜中；经搅拌混合得NaY凝胶(配比为0.6Na2O∶Al2O3∶12SiO2∶220H2O)，凝胶的固含量为25％，在密闭的不锈钢反应釜里在100℃下晶化1 8小时，再经过滤、洗涤、干燥的NaY分子筛，其Si/Al＝5.0，结晶度88％，平均粒度在2.5微米，比表面为750M2/g，整个制备过程间歇人工操作；此过程必须加入水，否则凝胶固含量高，无法搅拌分散。
对比例2
对比例2说明采用CN1541758A中公开的流体连续混合机连续制备NaY凝胶的方法，所述的流体连续混合机如附图4所示。
原料采用上述相同的进料量和相同的四根管线进入如附图4所示的流体连续混合器中，在其混合室形成NaY凝胶，粘附在转子、定子的相同圆心的两齿之间和出料管里，无法排出，因而无法实现连续NaY凝胶制备。
实施例1
实施例1说明采用本发明提供的流体连续反应器，用用硫酸铝、水玻璃、导向剂一起合成NaY分子筛凝胶的方法。
用硫酸铝、水玻璃、导向剂一起合成NaY分子筛凝胶，首先按照配比15.3Na2O∶Al2O3∶10SiO2∶223H2O制备导向剂，分别用三个计量泵将导向剂、硫酸铝(Al2O3含量7.4％)、水玻璃(SiO2含量28.4％，Na2O含量8.9％)分三条管线输入到如附图1所示的连续反应器里，控制导向剂198kg/h，硫酸铝168Kg/h，水玻璃304.2kg/h连续稳定进料；经快速混合后得均匀的NaY凝胶(配比为0.6Na2O∶Al2O3∶12SiO2∶134H2O)，凝胶固含量为32.6％，运行30分钟，连续混合得到约430kg NaY凝胶，直接输到密闭的不锈钢反应釜里；经100℃18小时晶化，再经过滤、洗涤、干燥的NaY分子筛，其Si/Al＝5.1，结晶度90％，平均粒度在1.0微米，比表面为750M2/g。
在制备过程中连续自动化快速合成，各原料计量准确，进出料稳定，没有任何堵塞现象。
对比例3
对比例3说明采用间歇成胶设备制备硅溶胶的方法。
用稀硫酸和水玻璃在传统的间歇反应釜中制备硅溶胶，先将30kg浓度20％的稀硫酸放入搅拌釜中，开启搅拌浆，进行慢速搅拌，然后向此搅拌釜缓慢地加入12％的水玻璃，动态监测液体中的pH值，当pH接近2.0时停止加入，此硅溶胶浑浊和絮状的雪白凝胶悬浮在液体中，静止放置18小时内基本稳定，之后开始凝胶出现；整个混合过程中，控制严格水玻璃的加入速度和搅拌混合均匀强度，如果控制不当，很容易形成絮状的雪白凝胶；同时也很容易溅起硫酸，腐蚀外围设备。如果将水玻璃放入间歇搅拌釜中，再缓慢加入稀硫酸，将形成整个硅胶凝胶，无法制备出硅溶胶。
对比例4
对比例4说明采用CN1541758A中公开的流体连续混合机，用稀硫酸和水玻璃在此反应器连续合成硅溶胶的方法，所述的流体连续混合机如附图4所示。
用20％稀硫酸以160kg/h的输送量和12％水玻璃以480kg/h的输送量，送入如附图4所示的流体连续混合器中，快速混合出420kg固含量约9％的硅溶胶，胶体的PH值为2.0；此硅溶胶浑浊和细的雪白颗粒状的凝胶悬浮在液体中，在转子、定子同心园的相邻两混合齿之间形成少量的凝胶，粘结在齿上，胶体静止放置18小时内基本稳定，之后开始凝胶出现。
实施例2
实施例2说明采用本发明提供的流体连续反应器，用稀硫酸和水玻璃在此反应器连续合成硅溶胶的方法。
用20％稀硫酸以160kg/h的输送量和12％水玻璃以480kg/h的输送量，经此连续反应器连续混合、反应生成硅溶胶，经过40分钟的运行，快速混合出420kg固含量约9％的硅溶胶，胶体的PH值为2.0；整个过程连续自动，反应器运转平稳，进出料稳定，反应生成的硅溶胶清晰，透明，没有形成结块和颗粒状的凝胶，静止放置32小时内基本稳定，没有任何凝固现象。
Claims (9)
1.一种流体连续反应器，其特征在于该反应器包括：由前壳体(3)和后壳体(14)组成的腔体、开口于前壳体的进料管(1)和安装在后壳体上的动力输入主轴(6)，前壳体凸起形成的空腔为快速混合室(4)，主轴前端伸入快速混合室(4)，主轴(6)前端装有混合叶片(5)，腔体内后壳体一侧主轴上安装转子(7)，转子(7)为一个圆形盘，由其上与主轴同心圆分布的转子齿(9)和圆盘外边缘的离心叶轮(12)组成，转子齿(9)在离心叶轮(12)的入口与圆盘圆心之间，转子齿(9)和安装于前壳体(3)上的定子齿(10)相互咬合，二者的间隙构成粉碎室(8)，离心叶轮(12)所处的空腔为输送室(11)，出口管(13)切向安装在壳体外边缘，和输送室相通。
2.按照权利要求1的流体连续反应器，其特征在于所述的进料管(1)末端设有进料雾化喷嘴(2)。
3.按照权利要求1或2的流体连续反应器，其特征在于所述的转子(7)上设有2～10层转子齿(9)。
4.按照权利要求3的流体连续反应器，其特征在于所述的转子(7)上同一圆周的转子齿(9)中相邻两齿之间的距离为转子齿直径的0.5～10倍。
5.按照权利要求4的流体连续反应器，其特征在于所述的转子(7)上同一圆周的转子齿(9)中相邻两齿之间的距离为转子齿直径的1～4倍。
6.权利要求1的流体连续反应器用于两种以上液体制备胶体的方法，将两种以上液体原料分别在线计量质量流量后，按比例通过各自的进料管(1)进入流体连续反应器中，混合室(4)里的混合叶片(5)将几种液体原料快速搅拌、混合，反应生成均匀的反应产物胶体；之后将反应产物胶体引入粉碎室(8)，转子齿(9)与定子齿(10)相对运动，研磨粉碎反应中产生的块状物料；经过破碎后的反应产物胶体在离心力的作用下，被甩离粉碎室(8)，进入输送室(11)，离心叶轮(12)转动，将能量传递给反应产物胶体，使其以一定压力从出口管(13)排出流体连续反应器。
7.权利要求2的流体连续反应器用于两种以上液体制备胶体的方法，将两种以上液体反应原料分别在线计量质量流量后，按比例通过各自的进料管(1)进入流体连续反应器中，经进料雾化喷嘴(2)将液体原料在混合室(4)内快速雾化成细小的液滴，使几种液体在混合室(4)内瞬间接触、反应，混合室(4)里的混合叶片(5)进一步将几种雾化后的液体快速搅拌、混合，反应生成均匀的反应产物胶体；之后将反应产物胶体引入粉碎室(8)，转子齿(9)与定子齿(10)相对运动，研磨粉碎反应中产生的块状物料；经过破碎后的反应产物胶体在离心力的作用下，被甩离粉碎室(8)，进入输送室(11)，离心叶轮(12)转动，将能量传递给反应产物胶体，使其以一定压力从出口管(13)排出流体连续反应器。
8.按照权利要求6或7的方法，其特征在于所述的液体分别为硫酸铝、水玻璃和导向剂，三者的重量比为(1～1.2)∶(9～11)∶(4.6～5.5)，所述的反应产物胶体为NaY分子筛凝胶，其分子式为0.6Na2O∶Al2O3∶12SiO2∶134H2O。
9.按照权利要求6或7的方法，其特征在于所述的液体分别为稀硫酸和水玻璃，两者的重量比为(1.0～1.2)∶(1.6～2.4)，所述的反应产物胶体为硅溶胶，硅溶胶的固含量为8～10％，pH值为1.6～2.0。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |