CN100434182C - 一种胶体连续混合机及其应用 - Google Patents

Abstract

一种胶体连续混合机，该混合机包括以下构件：固体加料管(1)、液体加料管(2)、定子(3)、转子(4)、底座(11)、出料口(10)、转轴(13)和动力传动轮(12)，其中定子(3)与底座(11)安装在一起，定子(3)、转子(4)、底座(11)同轴设置，定子(3)和转子(4)上均包含2～10层不同直径的混合齿层，分散叶片(5)和刮料板(14)分别安装在转子(4)的两面，转轴(13)通过轴承固定在混合机底座上，转子(4)与动力传动轮(12)一起固定在转轴(13)上；本发明提供的混合机能够连续、高效地将固体粉料和液体混合制备成胶体，提高了生产效率；该混合机用于裂化催化剂连续化生产过程，与目前间歇生产相比，降低了催化剂制造成本，生产连续稳定，产品质量得到改善。

Description

一种胶体连续混合机及其应用

技术领域

本发明涉及在固定容器内具有旋转搅拌装置的混合机，具体地说，是一种固体粉料与液体、胶体与胶体相互混合制备胶体的连续混合成胶设备。

本发明还涉及裂化催化剂的制备方法，具体地说，是一种全自动、连续化裂化催化剂生产方法。

背景技术

在化工、冶金、建材等行业中，经常遇到固体粉料与液体相互混合、混炼、增湿制备胶体的操作，这些胶体制备过程基本上采用搅拌反应釜间歇式操作方式。间歇操作存在处理量小、搅拌时间长、劳动强度大、胶体固含量低的缺点；投料时造成尘土飞扬，污染环境；当胶体比较粘稠，流动性差时，会造成混合罐排料口堵塞，而影响下一步操作。因此，为实现固体粉料与液体混合成胶的自动化、连续化生产有必要开发一种胶体连续制备设备。

中国专利CN2079083U、CN2238085Y、CN2257500Y、CN2460201Y、CN2597076Y等公开了有关胶体研磨方面的设备，这些设备的主要设计目的是将胶体中的固体颗粒研磨地更细。

中国专利CN1541758A公开了一种流体连续混合器，此技术可以将胶体与胶体进行连续在线混合，但并不适用于将固体粉料与液体连续在线混合制备胶体的过程。

目前工业使用的裂化催化剂主要为半合成催化剂，催化剂的组成成分对催化剂的性质、成本固然起决定作用，而催化剂的制备方式也对产品质量的稳定、生产成本、工作环境等有重要影响。传统的催化剂制备工艺是将高岭土打浆后制备成高岭土胶体；将粘结剂打浆用酸酸化制备成胶体；将活性组分均质制备胶体；最后将这三种胶体混合在一起，经喷雾干燥后雾干燥成为产品。具体地说由以下步骤组成：(1)将一定配比的水和高岭土在常压搅拌釜中混合打浆成高岭土胶体；(2)将拟薄水铝石干粉打浆、盐酸酸化成拟薄水铝石胶体；(3)将活性组分浆液均质；(4)将这三种胶体在搅拌混合釜混合成催化剂胶体；(5)喷雾干燥得到催化剂产品。

在大规模工业生产中，这种搅拌釜的间歇式制备方法，工艺流程复杂，设备及管线的清洗频繁，生产效率较低；原料损耗、能耗大，劳动强度大，产品质量较难控制；投料时粉尘飞扬，污染环境。

实现裂化催化剂的自动化、连续化生产可以克服上述缺陷。但是裂化催化剂连续化生产过程中涉及的固体粉料与液体、粘稠的膏状胶体之间的连续在线混合一直是一个技术难题，因此无法实现整个工艺的自动化生产。

中国专利CN1552801A公开了一种用硅溶胶粘结剂的裂化催化剂的制备方法，该方法是在成胶罐中事先制备出需要的几股胶体，然后将这几股胶体在快速搅拌混合釜中混合得到催化剂喷雾干燥前的胶体。然而事实上也只是硅溶胶制备和几股胶体混合时在快速搅拌混合釜局部实施了连续，没有实现整个催化剂连续化制备工艺。

中国专利CN1580195A和CN1579725A公开了一种裂化催化剂和高岭土胶体连续化制备方法，实际上只局限于高岭土胶体和拟薄水铝石胶体的制备，不是整个裂化催化剂制备的连续自动生产过程。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种固体粉料与液体、胶体与胶体的连续混合成胶设备。

本发明的另一个目的是提供一种石油裂化催化剂连续化生产方法。

本发明提供的胶体连续混合机包括以下构件：固体加料管1、液体加料管2、定子3、转子4、底座11、出料口10、转轴13和动力传动轮12，其中定子3与底座11安装在一起，上盖15安装在定子3上，定子3、转子4、底座11同轴设置，定子3和转子4上均包含2～10层不同直径的混合齿层，定子齿6和转子齿7均沿径向交错排列，分散叶片5安装在转子4的上面，刮料板14安装在转子4的下面，转轴13通过轴承固定在混合机底座11上，转子4与动力传动轮12一起固定在转轴13上。

本发明提供的混合机适用于裂化催化剂连续化生产。

该连续化生产方法包括以下步骤：

a)将固体原料机械破碎为细粉；

b)将上述固体原料细粉在线精确计量质量流量、连续输送到所述的混合机固体进料管，分别与液体进料管输入的液体物料混合出胶体；

c)然后将至少两股由步骤b)制备的胶体同时输入另一台混合机，混合制备出待喷雾干燥的胶体；

d)在线检测各股胶体中的固含量，并根据检测结果调整各股固体粉料和各股液体物料的进料量；

e)将步骤c)制备的胶体经喷雾干燥制得裂化催化剂产品。

本发明提供的方法中，所述固体原料细粉的平均粒径小于200μm。

本发明提供的方法中，所述的固体原料选自粘土、无机氧化物粘结剂、分子筛和添加剂之中一种或几种的混合物，所述与固体粉料混合的液体物料选自脱阳离子水、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或一种以上的混合物。其中分子筛包括：各种X型分子筛、各种Y型分子筛、各种ZSM-5型分子筛等；粘土为高岭土、偏高岭土、海泡石、凹凸棒石、蒙脱石、累脱石等；无机氧化物为氧化铝、氧化硅、无定形硅铝、磷铝溶胶等；均为制备裂化催化剂的常用原料、添加剂或调节溶液，为本领域普通技术人员公知技术。

固体粉料和液体的组合成胶方法可以是各种固体原料粉碎后分别和液体单独成胶，也可以是任意两种及以上的固体粉料先混合均匀再和液体混合成胶，依据具体的裂化催化剂配方而定，本发明对此没有限制。当需要先将两种以上固体粉料先混合均匀再成胶时，可以选用中国专利CN1579607A所公开的一种固体粉料连续混合机或者其他任何固体粉料混合机对固体粉料进行预先混合。

本发明提供的方法中，可以选用颗粒破碎的通用设备进行固体原料的机械破碎，可以是雷蒙磨、锤式粉碎机、气流粉碎机、离心粉碎机或其他形式的破碎设备。

本发明提供的方法中，固体粉料的输送和计量可以选用精密螺杆机、分体定重量供给机或其他形式的输送设备平稳输送固体粉料，选用环状天平、粉体质量流量计或其他的粉料计量仪器用于的固体粉料的计量；可以选用计量泵、天平、液体流量计等设备实现液体物料的输送和精确计量。

本发明提供的方法中，对制备出的所述各股胶体在线检测其固含量，根据检测结果，调整各股固体粉料和液体物料的进料量。

本发明提供的固液连续混合机的优点在于：能够连续、高效地将固体粉料和液体混合制备成胶体，可以解决长期以来固体粉料和液体、粘稠性流体之间采用间歇混合无法实现连续化生产的难题，提高了生产效率，降低了生产成本与劳动强度，改善了生产环境。可应用于化工、食品、制药、建材等行业，具有广泛的应用前景。

本发明提供的裂化催化剂连续生产方法的具有以下的优点：

该方法采用了固体粉料与流体、流体与流体连续混合成胶设备，实现了裂化催化剂连续自动化生产，与目前间歇搅拌成胶、混合罐釜式间歇生产相比，减少了现生产的工艺环节及有关中间设备，简化工艺流程，提高了生产效率；节约了设备投资、设备维护、原料损耗、能耗及人力费用，降低了催化剂制造成本；生产连续、计量准确、生产过程稳定、物料混合均匀、细化效果好，产品质量得到改善；实行全流程密闭、全自动操作，降低了劳动强度；减少粉尘跑损，保护了环境。

附图说明

附图1是本发明的胶体连续混合机的结构示意图，其中：1-固体加料管；2-液体加料管；3-定子；4-转子；5-分散叶片；6-定子齿；7-转子齿；8-混合室；9-胶体积聚室；10-出料口；11-底座；12-动力传动轮；13-转轴；14-刮料板；15-上盖；

附图2是入口进料结构示意图；

附图3是混合机的A-A视图；

附图4是混合机的局部刨视图；

附图5是刮料板的底视图。

具体实施方式

下面结合附图具体说明本发明提供的胶体连续混合机的结构，但并不因此而限制本发明。

本发明提供的胶体连续混合机包括以下构件：固体加料管1、液体加料管2、定子3、转子4、底座11、出料口10、转轴13和动力传动轮12，其中定子3与底座11安装在一起，上盖15安装在定子3上，定子3、转子4、底座11同轴设置，定子3和转子4上均包含2～10层不同直径的混合齿层，定子齿6和转子齿7均沿径向交错排列，分散叶片5安装在转子4的上面，刮料板14安装在转子4的下面，转轴13通过轴承固定在混合机底座11上，转子4与动力传动轮12一起固定在转轴13上，动力通过传动轮12传递给转轴13，转轴13带动转子4旋转。

固体粉料由固体加料管1加入，固体粉料沿管壁滑落入转子上，液体物料经液体加料管2沿管壁流入转子上，其中液体加料管2的底面低于固体加料管1的底面，二者的高度差为5mm～3D，其中D为加料管直径(见附图1、2)，在固体粉料和液体物料没有流出下料管前是分开的，设置两个加料管底面的高度差目的是当所述的胶体连续混合机在用于固体粉料和液体的混合时，使得固体粉料在加料管出口处不立即与液体相遇，否则很容易形成粘稠的膏状高浓度物料并接块，黏附在管壁或者下料管出口，慢慢长大，造成下料不均匀，影响胶体浓度的均匀性，更严重时堵塞整个进料管，至使混合机无法正常工作。

固体粉料和液体物料脱离加料管后落到转子4上，转子4上装有多条径向分散叶片5，在离心力的作用下，分散叶片5均匀地将固体粉料和液体向四周导流开，见图1、图3、图4，其中沿轴中心向外，分散叶片5的高度逐渐升高，和转子齿7相接处高度超过转子齿7高度的3/4，分散叶片5的数目根据混合机的大小而定，为3～12个不等。

定子齿6与转子齿7、定子齿6与定子齿6、转子齿7与转子齿7之间构成的混合空间，称为混合室8，见图3、4。沿轴中心向外，定子齿6和转子齿7之间的间隙逐渐减小，见图4，即t1＞t2＞t3＞t4.....，两齿之间的距离为0.4mm～5mm。

定子3和转子4上均包含2～10层不同直径混合齿层，优选3～8层，最优选3～6层，相邻定子齿层的定子齿6、相邻转子齿层的转子齿7分别交错排列，如此可以增加混合效果，以防混合的固体粉料和液体物料在混合过程中出现短路等现象，定子齿6、转子齿7的数目适当，一般在10～80之间，净孔面积(胶体径向流通部位)不宜过大，约占本齿所在环型面积的10～20％，否则由于胶体的混合时间短而达不到混合效果，根据混合物料的性质和混合胶体的要求不同，可适当增加或减少定子齿6、转子齿7的层数和齿的数目，以达到最佳混合效果。

由分散叶片5导流进入混合室的固体粉料和液体物料在离心力的作用下被迫甩向外边缘，在途中经多排的定子齿6与转子齿7的高速剪切、搅拌、粉碎等多次作用，将固体粉料和液体物料充分混合均匀，形成稳定的胶体。

转子4和底座11之间的空间构成积聚室9，在混合室8内混合磨碎形成的胶体，由转子盘甩出，积聚在积聚室9里。

转子4的下面安装多个刮料板14，刮料板14与径向成α＝15°～30°倾角。如图5所示，目的可以增加刮料板14的推力，刮料板14数目可以是2～10个，根据设备大小，处理量、胶体要求以及胶体的性质而定。

刮料板14与四周的器壁之间保持0.5～5mm的间隙，如图4中的d1，d2、d3，为了各刮料板14均匀受力，减少刮料板14消耗的功率、减少振动，保持均匀排料，两侧面可局部切除形成缺口，让部分胶体在刮料板14驱赶过程中从缺口中流出，与即时混合甩出的胶体一起，被下一个刮料板14带走。

出料口10可以采用沿着转子盘的切线方向安装，也可以沿径向安装。积聚室9内经刮料板14推赶的胶体由出料口10排出。

本发明提供的胶体连续混合机，可用于固体粉料和液体、胶体与胶体的混合成胶，当用于固体粉料和流体的混合时，固体粉料从固体加料管1加入，流体从液体加料管2加入；当用于流体与流体混合时，可将这几种流体单独计量后一起输入液体加料管口2，也可以由两个加料管分别输入。

下面的实施例对本发明提供的混合机和裂化催化剂的连续制备方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本发明。

各实施例和对比例中，拟薄水铝石为山东铝厂生产的工业产品；高岭土为苏州高岭土公司生产的工业产品；分子筛DASY2.0为中石化催化剂齐鲁分公司提供；所用试剂的规格均为工业纯；裂化催化剂活性评价采用RIPP92-90标准方法，磨损指数采用RIPP30-90标准方法(见《石油化工分析方法》(RIPP试验方法)杨翠定等编，科学出版社，1990年出版)测定；胶体颗粒平均粒度由激光散射法测定。

实施例1

本实施例采用本发明提供的混合机将固体粉料和液体混合均匀制备成胶体。

混合机结构如图1所示：混合器壳体内径为200mm，壳体高度为350mm，混合机定子3、转子4的齿高为10mm，定子3和转子4均由三层齿构成，每层为16个齿，由轴中心向外定子齿6与转子齿7之间的间隙t1＝4mm，t2＝3.5mm，t3＝3mm，t4＝2.5mm，t5＝2.4mm，刮料板14离器壁的间距d1＝d2＝d3＝2mm，刮料板14的安装角度α＝20°，电机功率2.5KW。该实施例对高岭土与去离子水进行混合，高龄土从固体进料管1输入，去离子水从液体进料管2输入，胶体处理量为300kg/h，生产胶体400kg，胶体固含量为40％，胶体平均粒度0.83μm，要求2～3个人操作系统，生产时间70分钟，用电量3度，清洗用水10升，消耗原料约200kg(固含量约为84％)。

对比例1

该对比例采用本领域常用的间歇操作的釜式打浆搅拌器将固体粉料和液体混合均匀制备成胶体。

搅拌罐直径为600mm，搅拌电机功率为3.8KW，所处理的物料与实施例1相同，生产胶体400kg，胶体固含量40％，胶体的粒度0.5～4微米，胶体平均粒度1.6μm，要求4～5个人操作系统，生产时间240分钟，用电量15.5度，清洗用水200升；用掉原料约220kg(固含量约为84％)。

实施例2

本实施例采用本发明提供的混合机将两种粘度较大的胶体均匀混合制备成胶体。

混合机壳体尺寸不变，更换内部的定子3和转子4，定子3和转子4均由二层齿构成，定子齿6和转子齿7每层均为12个齿，齿高为10mm，定子齿6与转子齿7之间的间隙t1＝4mm，t2＝3.5mm，t3＝3mm，刮料板14离器壁的间距d1＝d2＝d3＝2mm，刮料板14的安装角度α＝20°；将固含量45％高龄土胶体与固含量14％拟薄水铝石胶体以10∶15混合制备成胶体，搅拌电机功率为3.8KW，生产胶体400kg，胶体固含量为26.4％，胶体的粒度为0.5～4μm，胶体平均粒度为1.6μm，要求2～3个人操作系统，生产时间为1.5小时，用电量为6.0度，清洗用水为15升；用掉原料约135kg(其固含量约在84％的高龄土80kg；固含量约在64.5％的拟薄水铝石粉55kg)。

对比例2

该对比例采用本领域常用的间歇操作的釜式打浆搅拌器将混合固含量40％高龄土胶体与12％拟薄水铝石胶体以10∶15的比例混合制备成胶体。

搅拌电机功率3.8KW，混合胶体400kg，混合后胶体固含量为23.2％，胶体平均粒度2.4μm，混合出的胶体不均匀，由于14％拟薄水铝石胶体粘度大，拟薄水铝石胶体没有被搅混开，搅拌时胶体产生空洞现象，证实间歇搅拌器只能混合12％以下的拟薄水铝石胶体，要求4～5个人操作搅拌系统，生产时间为4小时，用电量为15.5度，清洗搅拌釜用水为200升，用掉原料约135kg(其固含量约在84％的高龄土82kg；固含量约在64.5％的拟薄水铝石粉57kg)。

实施例3

本实施例为本发明所提供的胶体连续混合机应用于裂化催化剂连续化生产的一种具体实施方法。

裂化催化剂的连续化生产具体步骤如下：

a)将高岭土、拟薄水铝石、分子筛DASY2.0粉原料机械破碎为平均粒径小于200μm的细粉；将固体粉料在线精确计量、用螺杆输送机连续输送到实施例1所述的混合机中；

b)高岭土粉料和去离子水、铝溶胶快速混合出高岭土胶体(胶体1)，固含量40％；

拟薄水铝石粉料和去离子水、盐酸快速混合出拟薄水铝石胶体(胶体2)，固含量15％；

分子筛DASY2.0和去离子水快速混合出分子筛浆液(胶体3)，固含量40％；

c)利用实施例2混合机将高岭土胶体、拟薄水铝石胶体、分子筛浆液、铝溶胶、稀土ReCl₃液按38％、20％、33％、7％、2％比例快速混合成催化剂胶体；

d)在线检测各股胶体中的固含量，并根据检测结果调整各股固体粉料和各股液体物料的进料量；

e)将步骤c)制备的胶体经喷雾干燥出微球颗粒；经焙烧、洗涤制得裂化催化剂产品。

此工艺催化剂胶体生产量为300kg/h，整个流程连续自动控制，无任何中间罐，共生产100kg裂化催化剂干剂胶体，详细参数和指标见表1。

对比例3

该对比例为采用传统釜式打浆混合设备制备裂化催化剂的方法，催化剂配方同实施例3。

具体步骤如下：

(1)高岭土和去离子水在常压搅拌釜中混合打浆4小时，制备40％固含量的高岭土胶体；(2)拟薄水铝石胶体与去离子水、盐酸在一个搅拌罐中混合打浆～4小时，制备出12％固含量的拟薄水铝石胶体；(3)分子筛DASY2.0与去离子水在一个均质罐中混合均质，分散40～60分钟，制备出固含量35％分子筛浆液；(4)将高岭土胶体、拟薄水铝石胶体、分子筛浆液、铝溶胶、稀土ReCl液按38％、20％、33％、7％、2％比例混合，在一个搅拌罐里混合30～60分钟，成催化剂胶体；(5)将粉料和去离子水、添加剂制备出分子筛浆液；(6)加入分子筛浆液混合均匀；(7)喷雾干燥出微球颗粒；经焙烧、洗涤成为催化剂得到催化剂产品。

共生产100kg干剂，整个过程分步进行，详细参数和指标见表1。

表1.

	实施例3	对比例3
			设备尺寸，mm	200×400	600×1200
电功率，kw	2.5	3.8
			产品量，kg	100	100
用电量，度	10	40
			制备时间，h	0.67	11
原料用量，kg	110	130
			清洗用水量，升	40	400
混合后胶体固含量，％	30	25
			混合后胶体平均粒度(μm)	1.6	2.4
颗粒强度指数	1.5	2.5
			微反活性指数(4h，800℃)	76	75
微反活性指数(17h，800℃)	60	60
			操作人数	2～3	5～6

Claims (12)

1、一种胶体连续混合机，其特征在于包括以下构件：固体加料管(1)、液体加料管(2)、定子(3)、转子(4)、底座(11)、出料口(10)、转轴(13)和动力传动轮(12)，其中定子(3)与底座(11)安装在一起，上盖(15)安装在定子(3)上，定子(3)、转子(4)、底座(11)同轴设置，定子(3)和转子(4)上均包含2～10层不同直径的混合齿层，定子齿(6)和转子齿(7)均沿径向交错排列，分散叶片(5)安装在转子的上面，刮料板(14)安装在转子(4)的下面，转轴(13)通过轴承固定在混合机底座(11)上，转子(4)与动力传动轮(12)一起固定在转轴(13)上，所述的固体加料管(1)的底面高于液体加料管(2)的底面，两者高度差为5mm～3D，D为进料口直径。

2、按照权利要求1所述的混合机，其特征在于所述的定子(3)和转子(4)上均包含3～8层不同直径的混合齿层。

3、按照权利要求2所述的混合机，其特征在于所述的定子(3)和转子(4)上均包含3～6层不同直径的混合齿层。

4、按照权利要求1所述的混合机，其特征在于由转轴中心向外所述的定子齿(6)和转子齿(7)之间的间隙逐渐减小。

5、按照权利要求4所述的混合机，其特征在于所述的定子齿(6)和转子齿(7)之间的距离为0.4mm～5mm。

6、按照权利要求1所述的混合机，其特征在于所述的转子(4)上安装多个分散叶片(5)，分散叶片(5)高度沿转轴中心向外逐渐增高，和转子齿(7)相接处的高度超过转子齿高度的3/4。

7、按照权利要求1所述的混合机，其特征在于所述的转子(4)的下面安装多个刮料板(14)，刮料板(14)与径向成α＝15°～30°倾角。

8、权利要求1的混合机应用于裂化催化剂连续化生产方法。

9、按照权利要求8的裂化催化剂连续化生产方法，其特征在于包括以下步骤：

a)将固体原料机械破碎为细粉；

b)将上述固体原料细粉在线精确计量质量流量、连续输送到所述的混合机固体进料管，分别与液体进料管输入的液体物料混合出胶体；

c )然后将至少两股由步骤b)制备的胶体同时输入另一台混合机，混合制备出待喷雾干燥的胶体；

d)在线检测各股胶体中的固含量，并根据检测结果调整各股固体粉料和各股液体物料的进料量；

e)将步骤c)制备的胶体经喷雾干燥制得裂化催化剂产品。

10、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的固体原料为粘土、无机氧化物粘结剂、分子筛和添加剂之中一种或几种的混合物。

11、按照权利要求9的方法，其特征在于所述与固体细粉原料混合的液体物料选自脱阳离子水、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或一种以上的混合物。

12、按照权利要求9的方法，其特征在于步骤a)中所述固体原料细粉的平均粒径小于200μm。

Images