JP3138115B2

JP3138115B2 - 湿式粉砕方法

Info

Publication number: JP3138115B2
Application number: JP05116105A
Authority: JP
Inventors: 清文貴田; 訓史上野; 義人山路
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1993-05-18
Filing date: 1993-05-18
Publication date: 2001-02-26
Anticipated expiration: 2016-02-26
Also published as: JPH06320034A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、効率良く微粉砕を行う
ことができる湿式粉砕方法に関し、詳細には、メディア
等の摩耗が少なく、摩耗による不純物の非常に少ない微
粒子が効率よく生産できる湿式粉砕法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】有機、
無機を問わず粒子を微粒化することで、その性能・物性
を変化させて新しい機能を持たせることは、産業界のあ
らゆる分野で行われている。上述の粒子を微粒子化し
て、微粒子を得る方法としては、その用途・目的に応じ
て、化学的、物理的、或いは両者の組み合わせによる方
法が種々提案され実用に供されている。なかでも、機械
力により大きな粒子を微細化する機械的な粉砕法は、従
来から広く研究されており、この粉砕法を実施するため
の粉砕機として、種々の機構を備えた粉砕機が提案され
実際に使用されている。しかしながら、上述の機械的な
粉砕法では得られる粒子の径に限界があるといわれてお
り、一般には、乾式法で平均粒径２〜３μｍ、湿式法で
も平均粒径１μｍが限界とされている。

【０００３】更に、最近では、ニューセラミックス材
料、エレクトロニクス素子用材料等の先端技術産業を始
めとする多くの分野で、粉体材料の需要の増大とその粉
体特性、純分に対する要求の多様化が見られ、その多く
は平均粒子径が１μｍ以下、更には０．１μｍ以下のも
のが求められている。これらの要求に対して最近注目を
集めているのが、固定したミル容器内に粉砕媒体〔例え
ば、微小のボール、ビーズ等（以下、「メディア」とい
う）である〕を入れ、これに挿入した攪拌機構によって
メディアを激しく攪拌し、その衝撃、剪断、摩擦によっ
て粉砕を行う粉砕機（媒体攪拌式粉砕機と称されてい
る）である。この種の粉砕機は、一般にサンドミル、サ
ンドグラインダー、ダイノーミル、パールミル等と呼ば
れる粉砕機（以下、「サンドミル」と総称する）であ
る。

【０００４】上記サンドミルを用いる粉砕において、得
られる粒子の平均粒径やその粉砕時間は、一般に、被粉
砕物の物性、攪拌機構、メディアの種類、メディアの充
填量、温度、圧力、粘度等の運転条件等による影響が大
きいといわれている。上記メディアとしては、種々の材
質、粒径のものが使われるが、一般的には、材質がガラ
ス、スチール、セラミックスであり、粒径が、０．１〜
５mmφのものが使われている。

【０００５】そして、上記サンドミルを用いる粉砕の機
構は、回転式攪拌機構であり、粉砕のためのエネルギー
がメディアを通じて被粉砕物に与えられるため、得られ
る粒子の粒径を小さくするほど、粉砕効率を良くするた
めに、メディアの数、表面積を多くする必要がある。こ
のため、メディアの摩耗量が多くなり、メディアが製品
へ混入し、製品の純分低下、品質低下の原因となるとい
う問題がある。

【０００６】また、上記のサンドミルを用いる粉砕にお
いては、一般に、粉砕に必要なエネルギーの数倍から数
十倍のエネルギーを攪拌動力として消費するため、発熱
による温度上昇が避けられない。特に、１μｍ以下のサ
ブミクロン領域での粉砕では、微小メディアを用いて
も、粉砕機内での滞留時間を長くとる必要があり、その
間に発生する熱による温度上昇が微粒子の凝集を助長し
たり、スラリーの品質低下を招いたりすることが多いと
いう問題がある。

【０００７】また、実開昭６２−２０２３４３号公報に
は、粉砕機と熱交換器とを環状に配して、発生する熱を
除去する方法が提案されているが、メディアの摩耗の点
からは充分とは言いがたい。

【０００８】従って、本発明の目的は、効率の良い微粉
砕が可能であり、またメディア等の摩耗が少なく、摩耗
による不純物が非常に少ない微粒子を、効率よく生産す
ることができる湿式粉砕方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、微小メデ
ィアを用いる湿式粉砕方法について、鋭意研究した結
果、攪拌羽根が攪拌軸の軸方向に往復運動する粉砕機を
用いることにより、上記目的を解決し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。

【００１０】即ち、本発明は、円筒型粉砕室と、該円筒
型粉砕室の中心に設置された攪拌軸の周囲にその径方向
に突出形成された攪拌羽根を有する攪拌体とを備えた粉
砕機を用いた湿式粉砕方法であって、上記円筒型粉砕室
に微小メディアと被粉砕物のスラリーとを流通させ、上
記攪拌体をその軸方向に往復運動させることにより、上
記被粉砕物を微粉砕させることを特徴とする湿式粉砕方
法を提供するものである。

【００１１】以下、本発明の湿式粉砕方法について、詳
細に説明する。本発明において用いる粉砕機は、円筒型
粉砕室と、該円筒型粉砕室の中心に設置された攪拌軸の
周囲にその径方向に突出形成された攪拌羽根を有する攪
拌体とを備えた粉砕機である。

【００１２】上記粉砕機について、図１〜図４を参照し
て具体的に説明する。ここで、図１は、本発明において
使用する粉砕機の一例を示す概略断面図であり、図２
は、本発明において使用する粉砕機に用いる攪拌羽根の
態様を示す概略平面図であり、図３は、本発明において
使用する粉砕機に用いる邪魔板の態様を示す概略平面図
であり、図４は、本発明において使用する粉砕機の他の
例を示す概略断面図である。

【００１３】図１に示す粉砕機１は、円筒型粉砕室１０
と、該円筒型粉砕室１０の中心に設置された攪拌軸２１
の周囲にその径方向に突出形成された攪拌羽根２２を有
する攪拌体２０とを備えており、上記円筒型粉砕室１０
の上面には粉砕原料出入口１１が、また円筒型粉砕室１
０の内面には粉砕効果を向上させるための邪魔板３０
が、上記攪拌羽根２２の近傍に位置するように設けられ
ている。また、上記円筒型粉砕室１０の外周面及び底面
には、粉砕温度を調節するためのジャケット３が設けら
れており、攪拌軸２１と円筒型粉砕室１０とが接触する
円筒型粉砕室１０の上面中央にはシール部２が設けられ
ている。

【００１４】上記円筒型粉砕室１０の内径は、５〜１０
０ｃｍの範囲が好ましく、また、高さは、１０〜２００
ｃｍの範囲が好ましい。上記円筒型粉砕室１０の内壁又
は邪魔板３０と攪拌羽根２２の外周縁との間隙は、用い
る微小メディアの径の３倍以上、好ましくは５倍以上と
なるように上記円筒型粉砕室１０の内壁又は邪魔板３０
と上記攪拌羽根２２とを選定するのが望ましい。３倍未
満であると、円筒型粉砕室１０の内壁又は邪魔板３０と
攪拌羽根２２の外周縁との間隙に微小メディアが閉塞す
る可能性があるので好ましくない。

【００１５】上記攪拌羽根２２の態様は、特に限定され
るものではなく、図２に示すように種々の形状のものが
挙げられ、具体的には、図２（ａ）に示す円盤型、図２
（ｂ）に示す打抜き円盤、図２（ｃ）に示す切欠き、図
２（ｄ）に示す棒状、図２（ｅ）に示す平板、スパイラ
ル等が挙げられる。また、上記攪拌羽根２２は、好まし
くは複数段に（高さ方向に複数）取り付けられ、これに
より、粉砕効果がより効果的になる。尚、上記の「その
径方向」とは、攪拌軸２１に対して垂直方向だけを意味
するものではなく、角度（好ましくは攪拌軸２１に対し
て３０〜９０°）を付けて設置することにより、被粉砕
物スラリーを円周方向にも流れさせて、粉砕効果をより
向上させることが期待できる。また上記攪拌羽根２２の
設置個数は、特に制限されるものではないが、１〜１０
０段とするのが好ましく、２〜１００段とするのがより
好ましい。

【００１６】また、上記邪魔板３０は、特に限定される
ものでなく、図３に示すように種々の形状のものが挙げ
られ、具体的には、図３（ａ）に示す粉砕室の全円周に
沿わせたフラット板、図３（ｂ）に示すフラット板の打
抜き、図３（ｃ）に示す切欠き、図３（ｄ）に示す切欠
き等があり、さらに、粉砕室の胴から中心方向に突出し
た棒状、平板状の邪魔板等も用いられる。上記邪魔板３
０は、複数段に取り付けられるのが効果的で好ましく、
さらに、上記邪魔板３０の取付け角度については、攪拌
羽根に対して種々の角度を採用することが可能である。

【００１７】また、本発明において用いる粉砕機として
は、図４に示す粉砕機を特に好ましく用いることができ
る。以下、図４に示す粉砕機について詳述するが、特に
説明しない点については、図１に示す粉砕機と同様であ
る。

【００１８】図４に示す粉砕機１Ａは、円筒型粉砕室１
０Ａと、該円筒型粉砕室１０Ａの中心に設置された攪拌
軸２１Ａの周囲にその径方向に突出形成された複数の攪
拌羽根２２Ａを有する攪拌体２０Ａとを備えており、上
記円筒型粉砕室１０Ａの上部側面には、粉砕品出口１２
Ａが、またその底面には、粉砕原料入口１１Ａが設けら
れている。

【００１９】また、上記円筒型粉砕室１０Ａの内周面に
は、複数の仕切り板４０Ａが、各攪拌羽根２２Ａの高さ
方向の中央に位置するように設けられており、更に各仕
切り板４０Ａの中間に位置する部位に、邪魔板３０Ａが
設けられている。そして、上記攪拌体２０Ａは、粉砕機
１Ａの上方に設置された駆動装置（図示せず）に連結さ
れている。上記駆動装置としては、任意の装置が選択可
能であるが、主として電気的な処理が容易な電磁駆動型
振動源あるいは超音波振動源が好適である。

【００２０】また、上記円筒型粉砕室１０Ａの内部上方
には、フィルター４Ａが設けられており、粉砕原料入口
１１Ａよりポンプ（図示せず）で供給される被粉砕物の
スラリーと微小メディアとが、円筒型粉砕室１０Ａに入
り、上記微小メディアとの攪拌により上記粉砕物が粉砕
されフィルター４Ａで微小メディアが分離されて、被粉
砕物のスラリーが粉砕品出口１２Ａより排出されるよう
になしてある。

【００２１】このように、仕切り板４０Ａを設けること
により、粉砕室が２室以上となるので、連続方式で粉砕
を行うことができ、逆混合が少なくなり、効率良く粉砕
することができる。尚、上記仕切り板の設置個数は、特
に限定されるものではないが、複数個設けるのが好まし
い。

【００２２】本発明において用いる微小メディアの材質
は、特に制限されるものでなく、一般に用いられている
ガラス、スチール、ステンレス、陶磁器、ジルコン、ジ
ルコニア等が挙げられる。又、上記微小メディアの径に
ついては、通常、０．０１〜５mmφのものが用いられ、
特に０．０１〜０．３mmφのメディアが微粉砕に適して
いるので好ましい。

【００２３】その粒度分布については、粒子径が揃って
いるもの、若しくは分布幅の広いもののいずれでもよ
い。また、粉砕効果は、被粉砕物の物性、粉砕条件の影
響が大きく、特に、微小メディアの量、被粉砕物スラリ
ーの粘度等に影響されやすい。また、上記微小メディア
の真比重は２．０〜８．０ｇ／cm³のものが適宜選定さ
れる。

【００２４】本発明において用いられる被粉砕物として
は、炭酸カルシウム、セラミックス原料、顔料等が挙げ
られる。

【００２５】高い粉砕効果を得るためには、被粉砕物の
スラリーの粘度の影響が大きいため、スラリーの固形
分、即ち被粉砕物の濃度及び、スラリー化分散媒の選択
が重要になる。固形分濃度は高濃度ほど生産効率が高く
なるが、通常、１０〜９０重量％であり、好適には３０
〜８０重量％である。分散媒としては、水が主に用いら
れるが、トルエン、キシレン等の有機溶剤等の使用も可
能である。また、被粉砕物を十分に分散させて効率良く
粉砕を行うために、公知の有機、無機の分散剤、例え
ば、有機高分子活性剤、リン酸エステル型活性剤等を添
加してもよい。

【００２６】上記微小メディアと被粉砕物のスラリーと
の重量比率は（メディア／被粉砕物スラリー）１／４〜
８／１の範囲が通常採用される。

【００２７】本発明の湿式粉砕方法は、上記粉砕機を用
いた湿式粉砕方法であって、上記円筒型粉砕室に微小メ
ディアと被粉砕物のスラリーとを流通させ、上記攪拌体
をその軸方向に往復運動させることにより、上記被粉砕
物を微粉砕させることを特徴とする。

【００２８】図４を参照して更に詳細に説明すると、本
発明の湿式粉砕方法を実施するには、微小メディア及び
被粉砕物のスラリーを、粉砕機１Ａの粉砕原料入口１１
Ａから上記円筒型粉砕室１０Ａに供給し、粉砕品出口１
２Ａから排出させることにより、上記円筒型粉砕室１０
Ａに微小メディアと被粉砕物のスラリーとを流通させ
る。

【００２９】そして、この際、攪拌体２０Ａを、駆動装
置により、矢印方向（攪拌軸の軸方向）に振動させて往
復運動させることにより、粉砕を行うことができる。そ
の振動距離（振幅）は、０．１mm〜５０mmが好ましく、
特に１mm〜１０mmが好適である。振幅が０．１mm未満で
あると、被粉砕物スラリーの粘度が高い場合に、微小メ
ディアと被粉砕物のスラリーとの動きが部分的となり、
粉砕効果が期待できず、また、５０mmを超えると、大き
な動力を必要とし、設備自体の振動が激しく実用的でな
いので好ましくない。

【００３０】一方、粉砕に適した上記往復運動の程度と
しては、通常、５〜１０００回毎秒であり、特に２０〜
１００回毎秒が好ましい。振動数が、５回毎秒未満であ
ると粉砕効果が現れず、また１０００回毎秒を超える
と、被粉砕物、メディアの攪拌が不充分となるため粉砕
効果は期待できないので好ましくない。

【００３１】また、粉砕する際の温度は、１０〜６０℃
とするのが好ましく、時間は、１０〜１２０分とするの
が好ましい。

【００３２】また、図４に示す粉砕機１Ａにおいては、
微小メディアと粉砕品との分離についても、粉砕機の出
口にフィルター４Ａを設置しているので、容易に分離す
ることが可能であり、且つ攪拌形式が攪拌体２０Ａの攪
拌軸２１Ａの軸方向への往復運動であるため、液の動き
が脈動状態となり、上記フィルター４Ａでの微小メディ
アの閉塞が自然に解消され、濾過面での目詰まりが非常
に少ないという利点も有する。

【００３３】尚、図１に示す粉砕機を用いた場合にも、
回分式で上述の通りに粉砕を行うことができる。

【００３４】以上詳述した本発明の湿式粉砕方法により
得られる粉砕物は、摩耗による不純物が非常に少ない微
粒子であり、好ましくは０．０５〜５μｍ、より好まし
くは０．０５〜１μｍの平均粒子径を有する微粒子であ
る。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、
以下、「％」とあるのは「重量％」を意味し、また、粒
子径は、平均粒子径を示す。

【００３６】図１に示す粉砕機で粉砕実験を行った。粉
砕機の仕様を以下に示す。・円筒型粉砕室（ジャケット付）３０ｍｍφ×１００
ｍｍＬ・邪魔板打抜き円盤，２枚・攪拌羽根フラットディスク
３段・液仕込み容量６０ｃｃ

【００３７】平均粒子径は、コールタールマルチサイザ
ー〔日科機（株）〕で測定した。微小メディアの摩耗量
については、微小メディアを分離した粉砕物のスラリー
中のＳｉ濃度を原子吸光で測定した値（ｐｐｍ）を示し
た。

【００３８】〔実施例１〜３〕被粉砕物のスラリー〔炭
酸カルシウム／水＝１／１（重量比）、ポリカルボン酸
型高分子活性剤３重量％〕と微小メディアとして、オッ
タワサンド（０．８〜１．２ｍｍφ、比重２．６５）を
同重量混合したものを、上記粉砕機に６０ｃｃ仕込み、
各種条件で粉砕した。粉砕条件とその結果を〔表１〕に
示す。

【００３９】〔比較例１〕粉砕機として、五十嵐機械製
の「サンドグラインダーモデルＴＳＧ−６Ｈ」を用い
て、被粉砕物のスラリー、微小メディア及び濃度等の条
件は、実施例と同様にして粉砕を行った。その結果を
〔表１〕に示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】〔表１〕に示す結果から明らかなように、
実施例１〜３の粉砕方法は、粉砕効果が高く、メディア
の摩耗量も低いのに対して、比較例１の粉砕方法では、
粉砕効果が低いにもかかわらずメディアからのＳｉの溶
出（摩耗）が多いことが判る。

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、効率の良い微粉砕が可
能であり、またメディア等の摩耗が少なく、摩耗による
不純物が非常に少ない微粒子を、効率よく生産すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明において使用する粉砕機の一例
を示す概略断面図である。

【図２】図２は、本発明において使用する粉砕機に用い
る攪拌羽根の態様を示す概略平面図である。

【図３】図３は、本発明において使用する粉砕機に用い
る邪魔板の態様を示す概略平面図である。

【図４】図４は、本発明において使用する粉砕機の他の
例を示す概略断面図である。

【符号の説明】

１粉砕機２シール部３ジャケット１０円筒型粉砕室１１粉砕原料出入口２０攪拌体２１攪拌軸２２攪拌羽根３０邪魔板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B02C 17/00 - 17/24

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】円筒型粉砕室と、該円筒型粉砕室の中心
に設置された攪拌軸の周囲にその径方向に突出形成され
た攪拌羽根を有する攪拌体とを備えた粉砕機を用いた湿
式粉砕方法であって、上記円筒型粉砕室に微小メディアと被粉砕物のスラリー
とを流通させ、上記攪拌体をその軸方向に往復運動させることにより、
上記被粉砕物を微粉砕させることを特徴とする湿式粉砕
方法。
【請求項２】上記円筒型粉砕室を仕切り板で複数に分
割したことを特徴とする請求項１記載の粉砕方法。