CN1286627C - 高岭土胶体的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高岭土胶体的制备方法包括以下步骤：(1)高岭土原料以集装箱形式运抵制备现场后输入高岭土储罐；(2)将储罐中的高岭土机械破碎至平均粒径小于150微米；(3)破碎后的高岭土细粉用螺杆输送机送至下一步骤；(4)将制备高岭土胶体所需液体物料与高岭土细粉混合、制备高岭土胶体。采用该方法可实现高岭土制备过程的连续化和自动化，并降低物耗和人工成本。

Description

高岭土胶体的制备方法

技术领域

本发明涉及石油化工催化剂制备过程中高岭土胶体的制备方法。

背景技术

催化裂化是一种重要的石油加工过程，该过程所用催化剂主要由基质和活性组分组成。基质组分的主要功能是：分散活性组分，从而使活性组分充分发挥其催化作用；使催化剂具备一定的机械强度，尤其是耐磨性；有效分散热量，使活性组分不至于在高温条件下迅速失活，延长使用寿命；具备一定的大分子裂化能力，对捕捉有害元素有一定作用等。因此，基质部分是裂化催化剂的重要组成部分，它的性能、制造成本对最终产品的性能和成本均有重要影响。

目前工业使用的裂化催化剂一般分为两类，即所谓的全合成和半合成催化剂。半合成催化剂由基质和活性组分组成，其活性组分主要选自REY、REHY、USY、ZSM-5或其它择型分子筛中的一种或一种以上的混合物；而基质部分主要选用天然粘土、铝基粘结剂、硅溶胶等。全合成催化剂则主要以硫酸铝溶液、水玻璃、偏铝酸钠、分子筛等原料为主要组分。

高岭土是天然粘土中的一种，它是裂化催化剂的重要基质组分之一，在催化剂的组成中一般占总重量的40-70％。高岭土是一种矿物质，开采出来经筛选后作为制备催化剂的原料。传统的催化剂制备工艺是将高岭土打浆后用酸酸化，再加入粘结剂继续混合打浆，最后加入活性组分，成胶后喷雾干燥成为产品。在以上步骤中，高岭土打浆、酸化是催化剂制备过程中的重要步骤。其中高岭土打浆是间歇式釜式打浆，在搅拌釜中加入一定量的化学水后将块状高岭土加入，高速搅拌、剪切，使高岭土破碎与化学水混合成比较均一的胶体。

现有裂化催化剂制备工艺中高岭土胶体的制备采取以下方法：(1)在常压釜式反应器中按照催化剂配方加入一定量的化学水；(2)将50kg一袋的高岭土按照配方倒入反应釜内，并强烈搅拌；(3)按照催化剂配方，加入一定量的酸(盐酸、或硝酸等)继续搅拌，经过上述三个步骤后，得到性质稳定的高岭土胶体。由于在实际生产过程中，高岭土是以50kg一袋的形式运抵用户现场的。在打浆过程中需要人工解袋、计量、加料，操作环境比较恶劣，人工成本和功率消耗也较高，从而使得加工成本、环境保护、工人劳动保护等方面的问题非常突出。

有关裂化催化剂、催化剂基质及其制备方法的专利很多，但这些专利主要涉及高岭土的改性、催化剂的配方和制备过程中操作参数、添加剂等方面，有关高岭土胶体连续化制备工艺至今尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种连续化、自动化的高岭土胶体的制备方法。

本发明提供的高岭土胶体的制备方法包括以下步骤：(1)高岭土原料以集装箱形式运抵制备现场后输入高岭土储罐；(2)将储罐中的高岭土机械破碎至平均粒径小于150微米；(3)破碎后的高岭土细粉用螺杆输送机送至下一步骤；(4)将制备高岭土胶体所需液体物料与高岭土细粉混合、制备高岭土胶体。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：

1、本发明所提供的方法集约而高效，可降低包装、运输、拆装等过程中的原材料消耗和人工成本。

2、使工业催化剂的生产过程连续化、自动化，计量准确、产品质量稳定。

3、操作现场环境清洁，有利于操作人员的身体健康和环境保护。

具体实施方式

本发明提供的方法包括储存、破碎、输送、增湿四个步骤，经过这四个步骤后即可得到符合后续工艺需要的高岭土胶体。本发明所提供的方法可详细描述如下：

储存：本发明所采用的高岭土原料可以采用集装箱的形式运抵现场，送入现场的储存罐备用。

破碎：存放在现场储罐的高岭土原粉一般是高岭土细粉和高岭土块的混合物，其中高岭土块的平均粒径一般为2-5cm。选用破碎设备对高岭土原粉进行破碎，使其平均粒径小于150微米。至于破碎时间和进料量可以根据设计生产量和选定的设备进行调节。

输送：破碎后的高岭土细粉用螺杆输送机送至下一步骤的增湿设备中。输送机的送料速度可以根据需要通过选用不同规格的输送机或变频调速的方式控制加料速度。

增湿：将制备高岭土胶体所需液体物料与高岭土细粉混合、制备高岭土胶体。增湿步骤所选用的设备可以是由互相啮合的上下两片齿轮盘组成，破碎后的高岭土细粉由上层齿轮均匀加入，所需液体物料，如化学水和酸化高岭土所用的盐酸、硝酸及其它添加剂等，从齿轮中间加入。齿轮旋转时高岭土细粉与上述液体物料快速、均匀混合，形成高岭土胶体。高岭土胶体的固含量可以在10-50％之间调节，如需提高固含量，可适量添加解聚剂，如聚丙烯醇等。

本发明所说的高岭土是目前我国裂化催化剂普遍使用的高岭土矿物质，其主要成分为硅铝无定型体。

本发明所说的破碎设备是用于颗粒破碎的通用设备，可以是雷蒙磨、锤式粉碎机、离心式粉碎机或其它形式的破碎设备，在工艺流程中使用该设备的目的是将高岭土原粉破碎至平均粒径小于150微米的细粉。

本发明所说的螺杆输送机是用于输送固体粉料的螺旋输送设备，可以是单螺杆输送机、双螺杆输送机、滑阀或其它形式的固体粉料输送设备，其基本要求是送料平稳、变频调速。

本发明所说的增湿机选用可实现固体粉料与液体物料均匀混合机械设备。所述机械设备可以由两部分组成，即固体粉料连续计量系统和固液快速混合装置。固体粉料连续计量系统可采用减量计量法匀速向固液快速混合装置里加料，控制加料速度和精度，以确保得到固含量均匀、流量一致的高岭土胶体。固液快速混合装置其主要部件可以由两块互相啮合的齿轮片构成，在增湿过程中通过相向旋转使固体粉料和液体物料均匀混合。例如，固体粉料连续计量系统将破碎后的高岭土细粉均匀、连续地加入固液快速混合装置的上层齿轮，而液体物料则通过计量泵在两块齿轮中加入，高岭土细粉与液体物料的混合物在通过固液混合装置的下层齿轮时进一步混合，得到高岭土胶体。

本发明增湿步骤所采用的设备还可以是申请号为03122847.X所涉及的流体连续混合器。该混合器包括以下构件：入口管、锭子、混合器壳体、混合转子、传动装置、出料口，其中，锭子、混合器壳体以及混合转子同轴设置；所述锭子和混合转子均包含2-20层不同直径的锭子齿或转子齿，且所述锭子齿层和转子齿层沿该混合器的径向交错排列；所述锭子齿层和转子齿层均包含6-40个混合齿，且随着锭子齿层和转子齿层直径的逐步增大，相邻的转子齿与锭子齿的夹角逐渐减小。

本发明所说的与高岭土粉混合的液体是根据裂化催化剂生产配方的需要加入的，可以是脱阳离子水、去离子水、盐酸、硝酸、其它添加剂中的一种或一种以上的混合物，上述液体物料的性质和种类并不影响本发明的实质内容。

下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

                        实施例1

本实施例说明：采用本发明所提供方法的实施效果。

高岭土原土100kg，固含量为77％，欲制备固含量为20％的高岭土胶体，盐酸加入量为最终胶体PH＝1.0。

将高岭土用单螺杆输送机匀速送入破碎机，连续破碎后高岭土变成细粉，平均颗粒粒径为138微米。在破碎过程中，高岭土细粉利用重力流入增湿机计量系统的加料斗。同时，开启计量泵将盐酸和化学水的混合液送入增湿机，使增湿机开始工作。1小时后，高岭土胶体制备完毕，检测所得胶体的PH值、固含量和平均粒径，结果见表1。由表1中的数据可以看出，利用本发明所提供的方法可得到完全符合设计指标的高岭土胶体(标定盐酸加入量时，采用间歇成胶方式，使反应时间尽可能延长)。

表1

测试项目时间(分钟)	10	20	30	40	50
						PH值	1.00	0.98	1.00	1.00	1.00
胶体固含量(％)	20.10	20.00	20.00	20.02	20.00
						平均粒径(微米)	2.78	2.75	2.50	2.51	2.46

                        实施例2

本实施例说明：采用本发明所提供方法的实施效果。

高岭土原土100kg，固含量为77％，设计高岭土胶体固含量为20％，盐酸加入量为最终胶体PH＝1.0。

将高岭土用单螺杆输送机匀速送入破碎机，连续破碎后高岭土变成细粉，平均颗粒粒径为132微米，在破碎过程中，高岭土细粉利用重力流入增湿机计量系统的加料斗，同时，开启计量泵将盐酸和化学水的混合液送入增湿机，增湿机开始工作得到高岭土胶体，40分钟后，胶体制备完毕，检测得到的胶体的PH值、固含量和平均粒径，结果见表2。由表2中的数据可以看出，利用本发明所提供的方法可得到完全符合设计指标的高岭土胶体。在本实施例中，将螺杆输送机、增湿机和破碎设备的处理量加大，从而缩短实验时间。

表2

测试项目时间(分钟)	5	10	20	40
					PH值	1.02	1.00	1.00	1.00
胶体固含量(％)	20.10	20.00	20.00	20.02
					平均粒径(微米)	2.82	2.78	2.65	2.67

                          实施例3

本实施例说明：采用本发明所提供方法的实施效果。

高岭土原土100kg，固含量为77％，设计高岭土胶体固含量为40％，盐酸加入量为最终胶体PH＝1.0。

将高岭土用单螺杆输送机匀速送入破碎机，连续破碎后高岭土变成细粉，平均颗粒粒径为135微米。在破碎过程中，高岭土细粉利用重力流入增湿机计量系统的加料斗，同时，开启计量泵将盐酸和化学水的混合液送入增湿机，增湿机开始工作得到高岭土胶体，1小时后，胶体制备完毕，检测得到的胶体的PH值、固含量和平均粒径，结果见表3。

表3

测试项目时间(分钟)	10	20	30	40	50
						PH值	1.00	0.98	1.00	1.00	1.00
胶体固含量(％)	39.90	39.80	40.00	40.00	39.60
						平均粒径(微米)	2.99	2.82	2.90	2.41	2.76

由表3中的数据可以看出，利用本发明所提供的方法可得到完全符合设计指标的高岭土胶体。

                          对比例1

该对比例说明：制备高岭土胶体的现有技术的状况。

高岭土原土100kg，固含量为77％，设计高岭土胶体固含量为20％，盐酸加入量为最终调节胶体PH＝1.0。

在200L的反应釜中加入化学水，将高岭土缓慢加入，加料完毕后打浆30分钟，缓慢加入盐酸并不断取样分析浆液PH值直至PH＝1.0，继续打浆45分钟得到高岭土胶体，取样分析：胶体固含量为20％，颗粒平均粒径为2.72微米。

                          对比例2

该对比例说明：制备高岭土胶体的现有技术的状况。

高岭土原土100kg，固含量为77％，设计高岭土胶体固含量为40％，盐酸加入量为最终调节胶体PH＝1.0。

在200L的反应釜中加入化学水，将高岭土缓慢加入，加料完毕后打浆30分钟，缓慢加入盐酸并不断取样分析浆液PH值直至PH＝1.0，继续打浆45分钟得到高岭土胶体，取样分析：胶体固含量为40％，颗粒平均粒径为2.98微米。

Claims (7)

1、一种高岭土胶体的制备方法包括以下步骤：(1)高岭土原料以集装箱形式运抵制备现场后输入高岭土储罐；(2)将储罐中的高岭土机械破碎至平均粒径小于150微米；(3)破碎后的高岭土细粉用螺杆输送机送至下一步骤；(4)将制备高岭土胶体所需液体物料与高岭土细粉混合、制备高岭土胶体。

2、按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)所述高岭土机械破碎选用：雷蒙磨、锤式粉碎机、气流粉碎机或离心式粉碎机中的任一种。

3、按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(3)所述螺杆输送机选用单螺杆输送机、双螺杆输送机或滑阀输送机中的一种。

4、按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(4)所述液体物料与高岭土细粉混合过程由固体粉料连续计量系统和固液快速混合装置两部分实现。

5、按照权利要求4的方法，其特征在于所述固体粉料连续计量系统采用减量计量法。

6、按照权利要求4的方法，其特征在于所述固液快速混合装置主要由两块互相啮合的齿轮片构成，上下层齿轮相向旋转。

7、按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(4)所述液体物料选自：脱阳离子水、去离子水、盐酸或硝酸中的一种或一种以上的混合物。