CN1683138A - 粉体复合改性方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉体复合改性方法，包括如下步骤：将粉体经由预混容器输送到一级改性容器中，并在预混容器输送的过程中计量喷加改性剂；粉体在一级改性容器中进行混合改性，在改性过程中对一级改性容器进行温度控制，使其处在适于改性剂反应的温度范围内；将完成一级改性后的粉体输送到三轴涡流高速混合器中进行二级改性，完成二级改性后得到成品。本发明并公开了实现上述方法的装置。本发明有益的技术效果在于：采用两级改性装置的结构，便于对改性过程各个阶段的精确控制，满足各个阶段所需的不同条件；由于使用三轴涡流高速混合器作为二级改性装置，使得本发明具有相当好的分散解聚效果。

Description

粉体复合改性方法及装置

【技术领域】

本发明涉及粉体的搅拌混合分散解聚，具体涉及一种粉体的复合改性方法及装置。

【背景技术】

粉体材料在应用于橡胶、塑料等高分子材料中时，必须首先经过改性处理。改性处理的方法可分为干法和湿法两大类，而其中以干法为最常用的方式。干法改性就是在干燥的粉体中(水分一般≤0.5％)加入适当的化学助剂，在特定的装置中进行处理，在一定的工艺条件下(温度、时间)即可得到改性粉体，而改性粉体的技术指标第一是活化度，要求＞95％；第二是检查有无颗粒状团聚体。国内外目前干法改性的技术与装置主要是针对2500目以下的普通粉体，至今仍没有适用于超细粉体，特别是6000目以上超细粉体的改性技术与装置。

普通粉体由于颗粒粒度粗，表面能小，其本身的分散性就好，因而在一定强度的机械混合下，就可和表面改性剂发生均匀混合，其粉体颗粒被表面改性剂所包裹而完成改性处理。

处理普通粉体改性所用的装置，目前有两种，一种是高速捏合机(也称为高混机、高搅机)，这是目前国内外粉体干法改性最为常用的，也是最为成熟的一种。例如：法国OMYA公司就是用这种装置进行粉体改性。高速捏合机是一种间歇式作业的粉体干法改性装置，因而对普通粉体而言只能用于硬脂酸包裹，而很难适用于偶联剂改性。其工作原理是将粉体和改性剂一次性装入一个活化装置中，活化装置容积从几立升至几百立升不等，在活化装置的容器的轴向上有两组搅拌轴，在电机带动下高速旋转，搅动粉体，使粉体和改性剂一次性投料，间歇式生产，产量由容器容积控制。其缺点是混合强度不够，由于在封闭的空间内，温度难以控制，劳动强度大，粉尘污染较重。对于超细粉体而言，由于其表面能大，因而粉体的聚团难以分散。

另一种是近两年刚刚出现的三滚筒高速混合机，基本上由三个外形成圆柱形筒体的活化装置组成，其工作原理是三个圆柱形筒体轴向平行地按“S”形排列，每个筒体内部在筒体轴向上排有转子和定子，在电机带动下高速旋转，使粉体与改性剂充分混合。其特点是连续投料连续生产，搅拌强度大，缺点是由于没有加热装置且粉体在设备中停留时间很短，因而温度难以达到偶联剂反应所需要的温度。对于超细粉体，其搅拌强度虽较大，但由于停留时间短，因而最终的搅拌混合效果仍然较差。并且，由于粉体在改性过程中往往会不断出现颗粒团聚现象，通过现有装置进行改性很难解决这一问题。

【发明内容】

本发明的目的意在克服上述现有技术的不足，提出一种特别有利于粉体团聚颗粒的分散和解聚，还适合于不同类型的偶联剂改性、且改性效果好的粉体复合改性方法及装置。

实现上述目的的技术方案是：一种粉体复合改性方法，包括如下步骤：

1)将粉体经由预混容器输送到一级改性容器中，并在预混容器输送的过程中计量喷加改性剂；

2)粉体在一级改性容器中进行混合改性，在改性过程中对一级改性容器进行温度控制，使其处在适于改性剂反应的温度范围内；

3)将完成一级改性后的粉体输送到三轴涡流高速混合器中进行二级改性，完成二级改性后得到成品。

所述步骤2)中对一级改性容器的温度控制可通过这样的过程来实现，

2a)加热一级改性容器使其达到一定的温度；

2b)控制一级改性容器的转速来改变其温度，如果温度低于设定范围，则提高转速使温度升高，如果温度高于设定范围，则降低转速使温度降低。

所述一级改性容器优选高速热混合机，在进行一级改性时的转速范围为120～1800转/分。

所述一级改性完成优选以粉体的活化度达到设定的标准为指标。

在步骤3)里将粉体输送到三轴涡流高速混合器的过程中还可计量喷加与前相同的改性剂或第二种改性剂。

在步骤3)里三轴涡流高速混合器的转速范围优选为2400～3000转/分。

本发明并提供一种粉体复合改性装置，包括计量喷嘴、第一输送装置、一级改性容器、预混料器、第二输送装置和三轴涡流高速混合器；所述计量喷嘴设置在预混料器上，能够在预混料器输送粉体的过程中将部分改性剂与粉体进行混合；预混料器通过第一输送装置与一级改性容器相连通，一级改性容器通过第二输送装置与三轴涡流高速混合器相连通；所述一级改性容器的壳体上设有加热装置，能够对其中的粉体进行加热。

所述一级改性容器优选高速热混合机。

所述第一、第二输送装置均优选为输送螺旋。

所述加热装置可以是壳体上的双层壁结构的加热夹套，其中填充有导热油，能够通过导热油的热传递对壳体中的粉体进行加热。

还可包括第二计量喷嘴，设置在第二输送装置上，能够向其中的粉体喷加改性剂。

采用上述技术方案，本发明有益的技术效果在于：1)采用两级改性装置的结构，便于对改性过程各个阶段的精确控制，满足各个阶段所需的不同条件；由于使用三轴涡流高速混合器作为二级改性装置，使得本发明具有相当好的分散解聚效果，特别适用于颗粒之间粘结力大的粉体以及有机物粉体(如橡胶粉、塑料粉、食品等)的活化、改性处理；在粉体进行改性前设置了预混的步骤，使得粉体与改性剂的混合更加均匀。2)采用改变转速的方法对一级改性容器进行温度控制，简便易行，能够充分满足粉体和改性剂的反应条件，提高改性效果。3)采用高速热混合机作为一级改性容器，由于其中的反应时间可以由人为进行控制，因此，在一次性投料生产时，能够在较大范围内控制时间，提高生产效率。4)以粉体活化度作为是否完成一级改性的指标，能更好更精确的控制工艺流程，判断出进行二级改性的最适宜时间，有利于提高生产效率和产品质量。5)设置第二喷嘴，在二级活化中加入相同或不同类型的改性剂，克服了现有设备一次操作只能投放一种改性剂且不可增量的缺点。

【附图说明】

图1是一种粉体复合改性装置结构示意图。

【具体实施方式】

下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步的详细说明：

一种粉体复合改性方法，包括如下步骤：

1)将粉体经由预混容器输送到一级改性容器中，并在预混容器输送的过程中计量喷加改性剂。粉体在此过程中，实现与改性剂的第一次混合。

2)粉体在一级改性容器中进行混合改性，在改性过程中对一级改性容器进行温度控制，使其处在适于改性剂反应的温度范围内。所述温度控制可通过这样的过程来实现，先加热一级改性容器使其达到一定的温度，再控制一级改性容器的转速来改变其温度，如果温度低于设定范围，则提高转速使温度升高，如果温度高于设定范围，则降低转速使温度降低。所述一级改性容器优选高速热混合机，粉体在其中进行一级改性时，高速热混合机的主轴高速旋转(120～1800转/分)，带动轴上的叶片对粉体实施强有力的剪切混合，并且通过加热和粉体自磨擦作用，将温度上升至110～195℃左右，当温度超过设定范围时改为低速旋转(120～200转/分)，当温度低于所设定范围时，改为高速旋转(600～1800转/分)，一般大约十五至三十分钟后，即完成一级改性。可用活化度这一指标来检测粉体的一级改性是否完成，本工艺一般要求一级改性后的活化度指标＞78％。

3)将完成一级改性后的粉体输送到三轴涡流高速混合器中进行二级改性。在将粉体输送到三轴涡流高速混合器的过程中还可计量喷加与前相同的改性剂或第二种改性剂，当然也可以不加入，这视粉体的应用领域及所需要的改性情况而定。进入三轴涡流高速混合器的粉体在高速强力剪切混合下(2400-3000转/分)呈悬浮状态，充分混合，同时超细粉颗粒团被撕扯开，温度进一步上升，根据实际工艺条件可保持在120～220℃之间，这一温度几乎适合于所有的改性剂。经过这一工序，粉体的活化度将＞95％，同时彻底消除颗粒的团聚现象，流动性也得以提高，最终得到成品。

实现上述粉体复合改性方法的装置，如图1所示，包括计量喷嘴2、预混料器4、作为第一输送装置的输送螺旋一6、作为一级改性容器的高速热混合筒10、作为第二输送装置的输送螺旋二13、三轴涡流高速混合器17。

所述计量喷嘴2上设有电子称1进行改性剂的重量计量；预混料器4上设有预混料器进料口3和预混料器出料口5，计量喷嘴2设置在预混料器进料口3上，能够在预混料器输送粉体的过程中将部分改性剂与粉体进行混合；输送螺旋一6上设有输送螺旋一出料口7，预混料器出料口5连通输送螺旋一6；高速热混合筒10设置在高速热混合筒基座21上，该基座21上还设有高速热混合筒电机22，高速热混合筒10上设有高速热混合筒进料口9和高速热混合筒出料口11，输送螺旋一出料口7通过联结器一8与高速热混合筒进料口9连通；高速热混合筒10的壳体上并设有加热装置(未在图中画出)，该加热装置是壳体上的双层壁结构的加热夹套，其中填充有导热油，能够对其中的粉体进行加热；输送螺旋二13上设有输送螺旋二进料口12和输送螺旋二出料口14，高速热混合筒出料口11与输送螺旋二进料口12连通；三轴涡流高速混合器17设置在三轴涡流高速混合器基座20上，其上设有三轴涡流高速混合器进料口16和三轴涡流高速混合器出料口19，输送螺旋二出料口14通过联结器二15与三轴涡流高速混合器进料口16连通。上述装置整体固定在改性装置机架23上。

具体工作过程：

①粉体由预混料器进料口3进入，改性剂经电子称1称量后由计量喷嘴2计量喷入预混料器4中，再通过输送螺旋一6，实现粉体与改性剂的第一次混合(预混)。

②经过预混的粉体通过输送螺旋一6进入高速热混合筒10，在其中进行一级改性。高速热混合筒10通过导热油的加热、粉体自磨擦作用以及改变自身转速将温度控制在改性剂反应所适宜的范围内，当达到所设定的指标后(例如活化度)，即完成一级改性。

③经过一级改性的粉体通过输送螺旋二13进入三轴涡流高速混合器17，其三个旋转主轴18通过高速搅拌将粉体中表面未粘有改性剂的颗粒和改性剂充分接触、混合，并进行彻底的分散解聚，最终得到成品。

改性实验：取6000目(-2μ＞90％)的重质碳酸钙粉体，120公斤，水分≤0.3％，以及钛酸脂偶联剂(南京曙光化工厂ND131或NDZ-131)，加入量为0.25％进行改性实验。首先对加热夹套中的导热油加热使设备升温，当温度达到150℃时，开始由喂料器的进料口连续投入粉体同时计量加入偶联剂(喂料器进料时加入60％，混料器前端加入10％，中部加入25％，后端加入5％)，依次经过三级活化装置的搅拌混合，7分钟后，改性完成。按国标法测试活化度为97％，手摸粉体感觉不到任何的颗粒。

对比例一：取与改性实验中所使用的相同的粉体和改性剂，用SHR-300型高速捏合机(张家港轻工机械厂制造)改性，搅拌5分钟温度上升至150℃变为低速，如此高低速交替，保持高速状态累计时间达到20分钟后停机卸料，总计改性时间为63分钟。按国标法测试活化度为70％，手摸粉体可感觉到较多的颗粒。

对比例二：取与改性实验中所使用的相同的粉体和改性剂，用SYR3型三滚筒高速混合机(江苏四方机械制造有限公司制造)改性，先以投放未加偶联剂的粉体来使设备在自磨擦状态下升温，50分钟后温度达到105℃，开始连续投入粉体同时计量加入偶联剂，18分钟后改性完成。按国标法测试活化度为52％，手摸粉体可感觉到少许的颗粒。

对比上述实例可见，本发明是一种具有使团聚颗粒解聚的功能的复合改性机，非常适合于超细和纳米粉体。

Claims (10)

1、一种粉体复合改性方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将粉体经由预混容器输送到一级改性容器中，并在预混容器输送的过程中计量喷加改性剂；

2)粉体在一级改性容器中进行混合改性，在改性过程中对一级改性容器进行温度控制，使其处在适于改性剂反应的温度范围内；

3)将完成一级改性后的粉体输送到三轴涡流高速混合器中进行二级改性，完成二级改性后得到成品。

2、根据权利要求1所述的粉体复合改性方法，其特征在于：所述步骤2)中对一级改性容器的温度控制通过这样的过程来实现，

2a)加热一级改性容器使其达到一定的温度；

2b)控制一级改性容器的转速来改变其温度，如果温度低于设定范围，则提高转速使温度升高，如果温度高于设定范围，则降低转速使温度降低。

3、根据权利要求1所述的粉体复合改性方法，其特征在于：所述一级改性容器是高速热混合机，在进行一级改性时的转速范围为120～1800转/分。

4、根据权利要求1所述的粉体复合改性方法，其特征在于：所述一级改性完成是指粉体的活化度达到设定的标准。

5、根据权利要求1～4任意一项所述的粉体复合改性方法，其特征在于：在步骤3)里将粉体输送到三轴涡流高速混合器的过程中还计量喷加与前相同的改性剂或第二种改性剂。

6、一种粉体复合改性装置，包括计量喷嘴、第一输送装置、一级改性容器，其特征在于：还包括预混料器、第二输送装置和三轴涡流高速混合器；所述计量喷嘴设置在预混料器上，能够在预混料器输送粉体的过程中将部分改性剂与粉体进行混合；预混料器通过第一输送装置与一级改性容器相连通，一级改性容器通过第二输送装置与三轴涡流高速混合器相连通；所述一级改性容器的壳体上设有加热装置，能够对其中的粉体进行加热。

7、根据权利要求7所述的粉体复合改性装置，其特征在于：所述一级改性容器是高速热混合机。

8、根据权利要求7所述的粉体复合改性装置，其特征在于：所述第一、第二输送装置均为输送螺旋。

9、根据权利要求7所述的粉体复合改性装置，其特征在于：所述加热装置是壳体上的双层壁结构的加热夹套，其中填充有导热油，能够通过导热油的热传递对壳体中的粉体进行加热。

10、根据权利要求6～9任意一项所述的粉体复合改性装置，其特征在于：还包括第二计量喷嘴，设置在第二输送装置上，能够向其中的粉体喷加改性剂。