CN101841023B - 一种球形锰酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料球形锰酸锂的制备方法，属于能源材料技术领域。即将锰盐水溶液与球形碳酸锰粒子混合后，再与氢氧化锂水溶液混合，经喷雾干燥后，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后经650～800℃高温热处理后得到球形锰酸锂产品。由于本发明的制备方法直接采用球形的碳酸锰粒子作为喷雾干燥粒子的成核中心及作为锰离子的提供者，大大节约了可溶性锰盐的使用量及溶解这些可溶盐而需要的水量，从而提高了喷雾干燥时球的成型率，降低了水及电耗。所得的球形锰酸锂粒径尺寸在5～40μm之间，电化学容量大于125mAh/g，即球形度高、电化学性能好，且适合用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于一种锂离子电池正极材料制备技术领域，涉及一种球形锰酸锂的节能型喷雾干燥制备方法。
背景技术
在锂离子电池中，能用作锂离子电池正极的材料主要是含锂的过渡金属嵌入式化合物，现在市场研究较多的是锰酸锂(LiMn2O4)、钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)及其由锰、钴或镍组成的二元或三元化合物。目前，在小型电池领域，商业化的锂离子电池几乎全部是采用钴酸锂作为正极材料，因为具有比能量高、循环性能好、制备简单的优点，但钴酸锂安全性能较差，且钴的资源有限、价格贵，不适合在大电池特别是动力电池领域应用。镍酸锂虽然具有价格较适中、比能量较高的优点，但目前的循环性能有待提高、合成技术要求高，其应用受到限制。锰酸锂是上述三种材料中资源最丰富、价格最便宜、对环境最友好的，尤其是其良好的安全性、耐过充等特点，使其成为动力锂离子电池正极材料的选用材料之一，已经在大容量电池中得到广泛应用。
锰酸锂的合成方法很多，其中固相反应法是市场商业化生产锰酸锂最经典的合成方法，该方法是以电解二氧化锰为原料将其与碳酸锂或氢氧化锂进行混合，然后在一定温度下进行焙烧而成。该方法生产的锰酸锂的形貌基本上维持了电解二氧化锰的形貌，由于电解二氧化锰的粒径控制均是通过粉碎工艺实现，目前电解二氧化锰的形貌均为不规则的多边形颗粒，因此，生产的锰酸锂的形貌也多为不规则的多边形粒子，这在一定程度上会影响由此制备电极时浆料的涂布性能及由此电极组成的电池的性能。为了改进这个缺点，人们往往会通过球磨研磨的方法对电解二氧化锰形貌进行改性，但鉴于电解二氧化锰高的硬度，此工作需要消耗大量的电能，会增加生产成本。因此，选用球形的物料作为反应物应该是不错的生产具有涂布性良好的锰酸锂材料的思路。
在CN1447464A中，申请者公开了球形锰酸锂的制备方法。其过程为：让锰盐水溶液在一定络合剂存在的情况下与碱性水溶液反应，通过控制反应温度、溶液体系pH值，生成球形Mn3O4，然后将得到的球形Mn3O4与氢氧化锂或碳酸锂混合，在700-800℃下高温焙烧得到球形锰酸锂。与此思路类似，CN200410096259.7公开了另一种球形锰酸锂的制备方法。该方法是在一定络合剂存在的情况下，让一定浓度的的锰盐水溶液与一定浓度的草酸或草酸盐水溶液反应，通过控制反应物的比例及反应温度，合成球形草酸锰；然后以球形草酸锰作为锰离子的提供者，与碳酸锂或氢氧化锂球磨混合，在650-900℃下焙烧1-20小时，得到球形锰酸锂。上述思路均可获得球形锰酸锂，但此过程比较复杂，要自己合成球形含锰化合物。
喷雾干燥法是市场上早已成熟并广泛应用于食品、医药、化工等领域用于球形造粒干燥的技术。它具有产率高、粒径可调可控、粒子分布均匀等优势。此方法正在被电化学工作者研究用于球形电池正极材料的研究。我们曾将溶胶凝胶技术与喷雾干燥技术相结合，用来制备具有良好电化学性能的球形锰酸锂(J.Applied E1ectrochemistry.2003，33(1)：107-112)。该思路是先采用可溶锰盐与可溶锂盐反应制备溶胶凝胶溶液；然后喷雾干燥，制备前驱体；最后在高温焙烧，制备球形锰酸锂。该方法中，也有人以真溶液为原料进行喷雾。此过程中，往往溶液的固含量比较低(小于15％)，热能消耗大，导致成本上升。在专利CN101462773A中，公开了一种喷雾干燥制备球形锰酸锂的方法。该方法的特点是以二氧化锰、碳酸锂及分散剂等物种为原料，通过研磨制浆，然后喷雾造粒，最后对喷雾干燥粒子进行高温处理，得到球形锰酸锂。该方法从理论上讲，可以降低溶剂的使用量，但该过程中使用了电解二氧化锰。电解二氧化锰的不规则形状的球形化将是一个艰巨的工程，因此，实现锰酸锂的球形化也存在一定的难度。
发明内容
本发明的目的就是为了在较低成本下通过喷雾干燥法实现球形锰酸锂的制备，并使获得的锰酸锂具有优良的电化学性能。
本发明的技术方案
一种球形锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、首先将球形碳酸锰粒子加入到浓度为0.5～3.5摩尔/升的锰盐水溶液中混合，形成体系1；
碳酸锰粒子的加入量按其与溶于水溶液中的锰盐的摩尔比0.2～2∶1；
其中所述的锰盐为醋酸锰或硝酸锰；
(2)、将步骤(1)所形成的体系1在搅拌状态下，加入浓度为0.5～5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，形成体系2；
其中体系2中锰原子与锂原子的个数比控制为1∶1～1.1；
(3)、将步骤(2)形成的体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子；
所述的喷雾干燥的雾化方式为气流雾化、高压雾化或旋转雾化；
(4)、将步骤(3)经喷雾干燥所得前驱体粒子在650～800℃高温焙烧10～24小时后，得到球形锰酸锂产品。
上述球形锰酸锂的制备方法所得的球形锰酸锂，其粒径尺寸在5～40um，其粒径尺寸大小及粒径分布可通过控制喷雾干燥器的喷雾喷头的转速来调控，制备的锰酸锂的电化学容量大于125mAh/g。
本发明的有益效果
由于本发明的制备方法所采用的原料的不同，直接采用球形的碳酸锰粒子作为喷雾干燥粒子的成核中心及作为锰离子的提供者，大大节约了可溶性锰盐的使用量及溶解这些可溶盐而需要的水量，使原料体系的固含量大大提高，从而提高了喷雾干燥时球的成型率，也节约了因水量蒸发而消耗的电能。又由于采用了固液共存的制浆方式，使液态体系能够充分浸入到固体内部使物料的均匀性增加，同现有技术的真溶液体系或溶胶凝胶体系相比，从而具有能耗低的优点，球形锰酸锂的球形度高、电化学性能好，适合用于工业化生产。
附图说明
图1、本发明所得的球形锰酸锂的典型扫描电镜照片
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步详细说明，但并不说明本发明保护的范围仅限于实施例。
实施例1
首先配制3000毫升浓度为0.5摩尔/升的醋酸锰水溶液及400毫升5摩尔/升的氢氧化锂水溶液；然后将57.5g球形碳酸锰粒子加入到3000毫升浓度0.5摩尔/升的醋酸锰水溶液中混合，使碳酸锰与醋酸锰的摩尔比为0.33∶1，形成体系1；接着在体系1搅拌状态下，加入400毫升浓度为5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，使锂/锰个数比为1∶1，形成体系2；将体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后将喷雾干燥所得前驱体粒子在650℃高温焙烧24小时，得到球形锰酸锂产品。通过扫描电镜检测，所得锰酸锂为球形，中粒径为4.9um，初始容量为126mAh/g。
实施例2
首先配制1000毫升浓度为1摩尔/升的硝酸锰水溶液及800毫升2.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液；然后将115g球形碳酸锰粒子加入到1000毫升浓度1摩尔/升的硝酸锰水溶液中混合，使碳酸锰与硝酸锰的摩尔比为1∶1，形成体系1；接着在体系1搅拌状态下，加入800毫升浓度为2.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，使锂/锰个数比为1∶1，形成体系2；将体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后将喷雾干燥所得前驱体粒子在750℃高温焙烧24小时，得到球形锰酸锂产品。经检测，所得锰酸锂为球形，中粒径为6.3um，初始容量为130mAh/g.
实施例3
首先配制500毫升浓度为3摩尔/升的醋酸锰水溶液及1100毫升4.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液；然后将345g球形碳酸锰粒子加入到500毫升浓度3摩尔/升的醋酸锰水溶液中混合，使碳酸锰与醋酸锰的摩尔比为2∶1，形成体系1；接着在体系1搅拌状态下，加入1100毫升浓度为4.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，使锂/锰个数比为1.1∶1，形成体系2；将体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后将喷雾干燥所得前驱体粒子在700℃高温焙烧12小时，得到球形锰酸锂产品。经检测，所得锰酸锂为球形，中粒径为14.3um，初始容量为130mAh/g。
实施例4
首先配制1000毫升浓度为0.5摩尔/升的醋酸锰水溶液及300毫升5摩尔/升的氢氧化锂水溶液；然后将115g球形碳酸锰粒子加入到1000毫升浓度0.5摩尔/升的醋酸锰水溶液中混合，使碳酸锰与醋酸锰的摩尔比为2∶1，形成体系1；接着在体系1搅拌状态下，加入300毫升浓度为5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，使锂/锰个数比为1∶1，形成体系2；将体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后将喷雾干燥所得前驱体粒子在800℃高温焙烧15小时，得到球形锰酸锂产品。经检测，所得锰酸锂为球形，中粒径为12.8um，初始容量为127mAh/g。
实施例5
首先配制400毫升浓度为3.5摩尔/升的醋酸锰水溶液及5040毫升0.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液；然后将115g球形碳酸锰粒子加入到400毫升浓度3.5摩尔/升的醋酸锰水溶液中混合，使碳酸锰与醋酸锰的摩尔比为0.7∶1，形成体系1；接着在体系1搅拌状态下，加入5040毫升浓度为0.5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，使锂/锰个数比为1.05∶1，形成体系2；将体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子。最后将喷雾干燥所得前驱体粒子在750℃高温下动态焙烧24小时，得到球形锰酸锂产品。经检测，所得锰酸锂为球形，中粒径为10.1um，初始容量为134mAh/g。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种球形锰酸锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、首先将球形碳酸锰粒子加入到浓度为0.5～3.5摩尔/升的锰盐水溶液中混合，形成体系1；
碳酸锰粒子的加入量按其与溶于水溶液中锰盐的摩尔比0.2～2∶1；
(2)、将步骤(1)所形成的体系1在搅拌状态下，加入浓度为0.5～5摩尔/升的氢氧化锂水溶液，形成体系2；
其中体系2中锰原子与锂原子的个数比控制为1∶1～1.1；
(3)、将步骤(2)形成的体系2通过喷雾干燥，得球形锰酸锂前驱体粒子；
(4)、将步骤(3)经喷雾干燥所得前驱体粒子在650～800℃高温焙烧10～24小时后，得到球形锰酸锂产品。
2.如权利要求1所述的一种球形锰酸锂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的锰盐为醋酸锰或硝酸锰。
3.如权利要求1所述的一种球形锰酸锂的制备方法，其特征在于制备步骤(3)所述的喷雾干燥的雾化方式为气流雾化、高压雾化或旋转雾化。
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