CN104852039A - 一种锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将过渡金属溶液雾化成气溶胶，得到过渡金属液气溶胶，再用惰性气体将过渡金属液气溶胶通过可调节的喷头喷入反应釜内与碱液或碱液气溶胶反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为50～60℃，并搅拌至沉淀完全，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液；2)将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化、固液分离、除杂，得到锂离子电池正极材料前驱体；3)将锂离子电池正极材料前驱体与锂盐混合后进行预焙烧、退火处理得到所述锂离子电池正极材料。本发明的制备方法通过将反应溶液的状态改变成气溶胶，增大了反应面积，有利于促进反应的快速进行，反应时间短，节约了成本。

Description

一种锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料及电化学领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着能源的日益缺乏和人们对自身生存环境越来越重视，开发新能源和可再生清洁能源对今后世界经济发展具有重大的影响。锂离子电池具有能量密度高、功率大、平均输出电压高、自放电小、使用寿命长、无记忆效应、性价比高等优点，成为便携式电子产品和电动汽车的主要选择对象。
合成锂离子正极材料的方法通常有高温固相法，共沉淀法，溶胶凝胶法，喷雾干燥法和喷雾热解法等。溶胶凝胶法制备的材料具有化学成分均匀，但要消耗大量的有机试剂，成本较高，且合成的条件较为苛刻。高温固相法虽然操作简单，成本低廉，但合成的材料存在成分不均匀。目前产业化的是共沉淀法，即将镍、钴和锰的可溶性盐组成的混合金属盐，在氨水为络合剂和调整pH的情况下用氢氧化钠沉淀出氢氧化物复合沉淀物，经过洗涤和干燥得到前驱体，共沉淀的方法合成前驱体的成本较为经济，且易于工业化生产。
随着锂离子电池在动力电池的领域的发展，对正极材料提出了更高的要求。在保持前驱体球形度和一定振实密度的前提下，尽可能的提高前驱体的比表面积，就成了动力型三元材料要攻克的技术难题。此外动力电池的一个最基本要求就是长循环寿命，提高动力电池的循环寿命除杂原子掺杂、表面包覆等方法以外，控制产品的粒径分布也是一个很重要的途径，对动力电池来说这点尤为重要。常规共沉淀法制备的材料具有较宽的粒径分布，必然会造成大颗粒和小颗粒中Li和过渡金属含量的不同，在充电过程中，由于极化的原因，小颗粒总是过度脱锂而结构被破坏，并且在充电态时小颗粒与电解液的副反应更加剧烈，高温下将更加明显，这些都导致小颗粒循环寿命较快衰减，而大颗粒的情况正好相反。因此亟待需要选择新的途径和方法来改善共沉淀方法的这些不足。申请号为201310188294的中国专利公开了一种高压锂离子电池正极材料及其制备方法，将锂源化合物、钴源化合物、磷源化合物制成的前驱体溶液经雾化器雾化再由载气带入到反应炉得到粉体材料，虽然采用了雾化器将液体进行雾化，但是雾化后的前驱体在反应炉中瞬间反应成粉体，在经过高温煅烧得到LiCoPO4正极材料，但是这种方法制备的粉体材料的回收率低，有大量的材料会留在反应炉壁上，且使用的设备比较昂贵，操作比较复杂，条件比较难以控制，另外需要多次高温烧结，能耗比较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺流程简单、生产周期短、无需复杂的设备、成本低的锂离子电池正极材料的制备方法，制备的锂离子电池正极材料形貌好，电化学性能优异。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，主要采用将雾化和共沉淀相结合，通过雾化器将过渡金属液的存在状态由液态转化成气溶胶，形成类似于微反应器的反应微滴，再通入惰性气体将形成的过渡金属液气溶胶喷入反应釜，在反应釜中快速发生沉淀反应，具体步骤如下：
1)将过渡金属溶液雾化成气溶胶，得到过渡金属液气溶胶，再用惰性气体将所述过渡金属液气溶胶通过可调节的喷头喷入反应釜内与碱液或碱液气溶胶反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为50～60℃，并搅拌至沉淀完全，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液；所述过渡金属溶液为可溶性钴盐、镍盐和锰盐中的一种或几种的混合液；所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸钠溶液和氢氧化锂溶液中的一种或几种，所述惰性气体为氮气和氩气的一种或两种，所述过渡金属液气溶胶喷入反应釜的速率为10mL/min～5L/min；
2)将所述锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，将陈化后的锂离子电池正极材料前驱体溶液进行固液分离、除杂，得到锂离子电池正极材料前驱体；
3)将步骤2)后的锂离子电池正极材料前驱体与锂盐混合后进行预焙烧、退火处理得到所述锂离子电池正极材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤1)中，所述碱液气溶胶是将碱液雾化形成的；碱液气溶胶是利用惰性气体输送并通过可调节的喷头喷入反应釜内，所述惰性气体输送所述碱液气溶胶速率为20mL/min～2L/min，所述惰性气体为氮气和氩气的一种或两种。采用的喷头是可以转动的，可以在反应釜内里实现360°无死角喷射，可实现过渡金属液气溶胶和碱液气溶胶之间的对喷；同时反应釜侧壁设有通风口，与旋风风机相连，惰性气体以螺旋方式进入，极大促进了过渡金属液气溶胶和碱液气溶胶的快速接触。
上述的制备方法，优选的，所述步骤1)中，搅拌的速度为500～1000r/min，搅拌的时间为1h～8h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤2)中，固液分离为离心，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，操作3～8次，每次离心的时间为10min～30min，离心转速为300r/min～4000r/min，最后一次离心得到的离心液作为洗涤水循环使用。
上述的制备方法，优选的，所述步骤3)中，预焙烧是在480～600℃的氧气氛围下烧4～6h，待冷却后取出研磨，再在700～930℃焙烧12～16h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤3)中，退火处理是先缓慢冷却至500～650℃时保温1～3h，再自然冷却至室温，其中缓冷的降温速率为1～5℃/min，优选缓冷的降温速率为1～3℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明锂离子电池正极材料的制备方法通过将溶液的状态改变成气溶胶，增大了反应面积，有利于促进反应的快速进行，反应时间短，缩短了生产周期，节约了成本。
2)本发明锂离子电池正极材料的制备方法通过雾化器将反应介质都雾化成气溶胶，在反应釜中化学反应，反应的比表面积比较大，反应迅速，且通过可调节喷头，可实现无死角喷射，克服了液相体系内局部浓度不均、反应饱和度过高、成核不均匀的缺陷，提高了颗粒的分散性，易于得到纳米颗粒。
3)本发明锂离子电池正极材料的制备方法将金属盐雾化通入到反应釜中，与碱液界面发生反应，颗粒易于长大，得到的锂离子电池正极材料的前驱体成分均匀，不偏析。
4)本发明锂离子电池正极材料的制备方法使用惰性气体，既有载流作用，将反应物喷入反应釜内，同时又起到保护气的作用，防止反应产物被氧化。
5)本发明锂离子电池正极材料的制备方法采用雾化沉淀法合成的材料粒度分布窄，颗粒尺寸小，比表面积大，粒径分布一致；有利于材料在高温烧结时不需要较高的温度。
6)本发明锂离子电池正极材料的制备方法通过多次离心-搅拌，大大减少了锂离子电池正极材料的前驱体中杂质离子的含量，降低杂质离子对材料性能的影响。
7)本发明锂离子电池正极材料的制备方法中将锂离子电池正极材料前驱体和锂盐经过预焙烧和退火处理，使锂离子电池正极材料具有优异循环性能和倍率性能，容量保持率高于85％。
8)本发明锂离子电池正极材料的制备方法将后期的离心液用于前期的洗涤液，有利于节省水资源，实现资源的循环利用。
9)本发明锂离子电池正极材料的制备方法操作效率高，装置简易，方法易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料的XRD图。
图2为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料的循环性能测试图。
图3为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料前驱体的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。 本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其具体制备过程为：按摩尔比为Ni:Co:Mn＝1:1:1将氯化镍、氯化钴和氯化锰用去离子水配制成镍钴锰混合盐溶液；然后通入氩气将镍钴锰混合盐溶液输入到雾化器中雾化成镍钴锰混合液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为10mL/min)，通入氩气将碱液(氨水和氢氧化钠溶液的混合液)输入到雾化器中雾化成碱液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为10mL/min)，镍钴锰混合液气溶胶和碱液气溶胶在反应釜内以气溶胶的形式相互接触，在反应釜中快速发生沉淀反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为60℃，并搅拌2h，搅拌速度为500r/min，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液。
将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，陈化后用离心机进行固液分离，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，反复操作3次，每次离心的时间为10min，离心转速为300r/min，最后一次离心得到的离心液返回到前期洗涤工序中作为洗涤液循环使用，将洗涤后得到的锂离子电池正极材料前驱体干燥后和碳酸锂进行混锂烧结，先在450℃的氧气氛围下烧3h，待冷却后取出研磨，再在930℃焙烧14h，缓慢冷却(缓慢冷却的降温速率为2℃/min)到700℃保温3h，最后自然冷却，得到锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例2：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其具体制备过程为：按摩尔比Ni:Co:Mn＝8:1:1将醋酸镍、醋酸钴和醋酸锰用去离子水配制镍钴锰混合盐溶液；然后通入氮气将镍钴锰混合盐溶液输入到雾化器中雾化成镍钴锰混合液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为30mL/min)，通入氮气将碱液(氨水和氢氧化钠溶液的混合液)输入到雾化器中雾化成碱液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为30mL/min)，镍钴锰混合液气溶胶和碱液气溶胶在反应釜内以气溶胶的形式相互接触，在反应釜中快速发生沉淀反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为55℃，并搅拌5h，搅拌速度为650r/min，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液。
将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，陈化后用离心机进行固液分离，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，反复操作4次，每次离心的时间为15min，离心转速为3000r/min，最后一次离心得到的离心液返回到前期洗涤工序中作为洗涤液循环使用，将洗涤 得到锂的离子电池正极材料前驱体干燥后和氢氧化锂进行混锂烧结，先在450℃的氧气氛围下烧5h，待冷却后取出研磨，再在730℃焙烧14h，缓慢冷却到500℃保温2h，缓慢冷却时的降温速率为3℃/min，最后自然冷却，得到锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
如图1所示为本实施例制备的锂离子电池正极材料的XRD图，从图中可以看出制备得到的锂离子电池正极材料属于α-NaFeO2结构和R3m空间群；没有杂峰的存在，说明制备得到的锂离子电池正极材料是单一物相，没有杂质；峰都很尖锐，说明结晶性很好，从图中峰比值也可以看出锂离子电池正极材料为层状结构和较低的锂镍混排。
如图2所示为本实施例制备的锂离子电池正极材料的循环性能测试图，在2C(相当于400mA/g的电流密度)倍率下循环100次循环性能测试后电池容量的保持率仍在89％以上。
如图3所示为本实施例制备的锂离子电池正极材料前驱体的SEM图，从图中看出锂离子电池正极材料前驱体的颗粒分布均匀，平均粒径约为500nm。
实施例3：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其具体制备过程为：按摩尔比Ni:Co:Mn＝8:1:1将硫酸锂、硫酸钴和硫酸锰用去离子水配制成镍钴锰混合盐溶液；碱液(氨水和氢氧化钠溶液的混合溶液)放入反应釜中，然后通入氮气将镍钴锰混合盐溶液输入到雾化器中雾化成镍钴锰混合液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为30mL/min)，镍钴锰混合液气溶胶以气溶胶的形式喷到碱液中，在反应釜中快速发生沉淀反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为53℃，并搅拌5h，搅拌速度为700r/min，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液。
将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，陈化后用离心机进行固液分离，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，反复操作4次，每次离心的时间为15min，离心转速为3000r/min，最后一次离心得到的离心液返回到前期洗涤工序作为洗涤液循环使用，将洗涤后得到的锂离子电池正极材料前驱体干燥后和氢氧化锂进行混锂烧结，先在450℃的氧气氛围下烧5h，待冷却后取出研磨，再在730℃焙烧14h，缓慢冷却到500℃保温2h，最后自然冷却，得到锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
实施例4：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其具体制备过程为：按摩尔比Ni:Mn＝1:3将氯化镍和氯化锰用去离子水配制镍锰混合盐溶液；碱液(氨水)放入反应釜中，然后通入氩气将镍锰混合盐溶液输入到雾化器中雾化成镍锰混合液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为5L/min)，镍锰混合液气溶胶以气溶胶的形式喷到碱液中，在反应釜中快速发生沉淀反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为60℃，并搅拌4h，搅拌速度为800r/min，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液。
将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，陈化后用离心机进行固液分离，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，反复操作4次，每次离心的时间为15min，离心转速为2000r/min，最后一次得到的离心液返回到前期洗涤工序作为洗涤液循环使用，将洗涤后的得到的锂离子电池正极材料前驱体干燥后和氢氧化锂进行混锂烧结，先在500℃的氧气氛围下烧3h，待冷却后取出研磨，再在800℃焙烧8h，缓慢冷却(缓慢冷却的降温速率为3℃/min)到700℃保温2h,，最后自然冷却，得到锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O2。
实施例5：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其具体制备过程为：将硝酸镍配制成溶液；然后通入氩气将硝酸镍溶液输入到雾化器中雾化成硝酸镍气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为100mL/min)，通入氩气将碱液(氨水)输入到雾化器中雾化成碱液气溶胶并通过喷头喷入反应釜内(速率为100mL/min)，硝酸镍气溶胶与碱液气溶胶以气溶胶的形式相互接触，在反应釜中快速发生沉淀反应，控制反应釜中反应体系的pH为11、温度为53℃，并搅拌8h，搅拌速度为1000r/min，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液。
将锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，陈化后用离心机进行固液分离，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，反复操作8次，每次离心的时间为30min，离心转速为4000r/min，最后一次得到的离心液返回到前期洗涤工序作为洗涤液循环使用，将洗涤后的得到的锂离子电池正极材料前驱体干燥后和氢氧化锂进行混锂烧结，先在650℃的氧气氛围下烧6h，待冷却后取出研磨，再在780℃焙烧10h，缓慢冷却(缓慢冷却的降温速率为5℃/min)到600℃保温3h，最后自然冷却，得到锂离子电池正极材料LiNiO2。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将过渡金属溶液雾化成气溶胶，得到过渡金属液气溶胶，再用惰性气体将所述过渡金属液气溶胶通过可调节的喷头喷入反应釜内与碱液或碱液气溶胶反应，控制反应釜中反应体系的pH为9～12、温度为50～60℃，并搅拌至沉淀完全，得到锂离子电池正极材料前驱体溶液；所述过渡金属溶液为可溶性钴盐、镍盐和锰盐中的一种或几种的混合液；所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸钠溶液和氢氧化锂溶液中的一种或几种，所述惰性气体为氮气和氩气的一种或两种，所述过渡金属液气溶胶喷入反应釜的速率为10mL/min～5L/min；
2)将所述锂离子电池正极材料前驱体溶液陈化，将陈化后的锂离子电池正极材料前驱体溶液进行固液分离、除杂，得到锂离子电池正极材料前驱体；
3)将步骤2)后的锂离子电池正极材料前驱体与锂盐混合后进行预焙烧、退火处理得到所述锂离子电池正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碱液气溶胶是将碱液雾化形成的；碱液气溶胶是利用惰性气体输送并通过可调节的喷头喷入反应釜内，所述惰性气体输送所述碱液气溶胶速率为20mL/min～2L/min，所述惰性气体为氮气和氩气的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，搅拌的速度为500～1000r/min，搅拌的时间为1h～8h。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，固液分离为离心，采用离心-洗涤-离心的方式反复循环除去杂质元素，操作3～8次，每次离心的时间为10min～30min，离心转速为300r/min～4000r/min，最后一次离心得到的离心液作为洗涤水循环使用。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，预焙烧是在480～600℃的氧气氛围下烧4～6h，待冷却后取出研磨，再在700～930℃焙烧12～16h。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，退火处理是先缓慢冷却至500～650℃时保温1～3h，再自然冷却至室温，其中缓冷的降温速率为1～5℃/min。
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