CN101831801A - 一种耐久性纤维素纤维及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种耐久性纤维素纤维及其应用，包括以下步骤：先将纤维素纤维分散于其总重量的1-10倍的溶剂中；再向上述分散液中加入占纤维素纤维总重量的10-60％的二异氰酸酯单体和占纤维素纤维总重量的0-5％的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂进行反应，然后向上述反应液中加入占纤维素纤维总重量的5-50％的硅氧烷单体或硅氧烷聚合物进行反应；最后将上述所得反应产物冷却至室温后，洗涤分离出滤出物干燥后即得本发明的耐久性纤维素纤维。本发明获得的耐久性纤维素纤维，疏水性明显提高，具有很好的热稳定性、耐紫外老化性能、抗菌性能，同时将其应用在木塑复合材料中时也具有很好的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种耐久性纤维素纤维及其应用。
背景技术
天然植物纤维具有长径比大、比强度高、比表面积大、密度低、优异的力学性能、低成本、可再生以及在特定的工艺条件下可生物降解等独特的优点，天然植物纤维作为增强材料的潜在优势越来越引起人们的关注，但是由于天然植物纤维具有较高的亲水性和极性，致使天然植物纤维在应用时与非极性的塑料基料间的相容性和界面粘接性较差，同时天然植物纤维含有的木质素、半纤维素等易光降解和水解组分，在受到阳光照射时易产生褪色老化、吸水膨胀及滋生菌类等问题，这使天然植物纤维在实际使用过程中的耐久性较差，难以满足户外应用高强度、高模量、耐候性结构复合材料的实际需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素纤维，该纤维素纤维的亲水性和极性较低，耐久性好。
一种耐久性纤维素纤维，包括以下步骤制备而成：
a、将纤维素纤维分散于其总重量的1-10倍的溶剂中，所述的溶剂由丙酮、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃中的一种或一种以上的混合物组成；
b、向上述分散液中加入占纤维素纤维总重量的10-60％的二异氰酸酯和占纤维素纤维总重量的0-5％的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂进行反应；
c、再向上述反应液中加入占纤维素纤维总重量的5-50％的硅氧烷单体或硅氧烷聚合物进行反应；
d、将上述反应所得物冷却至室温后，用步骤a中的溶剂洗涤分离，滤出物干燥后即得耐久性纤维素纤维。
采用上述技术方案，首先将纤维素纤维均匀分散于特定的溶剂中，以提高纤维的表面积，使游离的羟基更多的迁移到纤维的表面；再与二异氰酸酯单体进行反应，合成表面具有异氰酸根残留基团的纤维，然后通过与硅氧烷进行反应合成表面具有有机硅氧烷基聚氨酯共聚物，再经特定的溶剂处理后真空干燥，即得本发明的耐久性纤维素纤维，该纤维素纤维的亲水性和极性较低，与非极性的塑料基料间的相容性和界面粘接性好，耐久性好。
本发明的另一目的是提供一种上述纤维素纤维的应用，该应用能提高复合材料的耐久性。
上述耐久性纤维素纤维在木塑复合结构材料中的应用，包括以下步骤；
a、将粉碎过20-100目筛的纤维素纤维10-70份、塑料粒子20-70份、助剂0.5-10份搅拌混匀；
b、将上述混合物在挤出机中加热至140-210℃，共混、挤出、造粒，之后在温度为150-190℃的条件下模压成型或挤出成型即可。
所述是塑料粒子为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中一种或一种以上的混合物。
所述的助剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯蜡、液体石蜡、硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酸锌或钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。
采用上述技术方案，所述的木塑复合结构材料的英文全称为Wood-Plastic Structural Composites，简称WPSC，将上述耐久性纤维素纤维按照一定的比例与木塑复合材料的原料进行混合，然后在挤出机加热至一定温度，共混、挤出、造粒，并在温度为150-190℃的条件下模压成型或挤出成型即可，该纤维素纤维与塑料具有很好的相容性和粘接性，与塑料复合后获得耐久性良好的木塑复合结构材料。
附图说明
图1纤维素纤维改性前后的耐紫外老化光谱吸收图谱。
具体实施方式：
本发明的一种耐久性纤维素纤维，具体包括以下步骤；
a、将纤维素纤维在搅拌的条件下分散于其总重量的1-10倍的溶剂中；
b、向上述分散液中加入占纤维素纤维总重量的10-60％的二异氰酸酯和占纤维素纤维总重量的0-5％的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂，在温度为40-80℃之间保温反应0.5-4小时；
c、再向上述反应液中加入占纤维素纤维总重量的5-50％的硅氧烷单体或硅氧烷聚合物，并在温度为30-70℃之间保温反应0.5-4小时；
d、将上述反应所得物冷却至室温后，用步骤a中的溶剂洗涤分离，滤出物在温度为30-70℃之间真空干燥，即得耐久性纤维素纤维。
采用上述技术方案，先在搅拌条件下将纤维素纤维分散于溶剂中，通过在溶剂中不断的浸润和分散，可加速纤维素纤维中游离的羟基迁移到纤维表面，有利于加快反应进程；接着进行纤维表面的接枝改性，首先向分散液中加入二异氰酸酯，以便合成表面具有异氰酸根残留基团的纤维，然后添加硅氧烷单体或硅氧烷聚合物，缩聚合成表面具有有机硅氧烷基聚氨酯共聚物，以获得具有弹性疏水和良好界面相容性的改性纤维素纤维；同时为了加快反应速度，通常在反应过程中不同的步骤可在一定的温度范围内保温反应适当时间，优选的还可添加催化剂加快反应速度，上述反应所得的纤维素纤维冷却至室温后，通常用步骤a中的溶剂洗涤至少2次，然后再离心分离，滤液重复使用，滤出物在温度为30-70℃之间真空干燥，即得耐久性纤维素纤维。
作为本发明的一种优选方案，上述步骤b中所述的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂为辛酸亚锡T-9、二月桂酸二丁基锡T-12、二甲基乙醇胺、四甲基乙二胺或四甲基丙二胺。
同时所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯一种或一种以上的混合物组成。
作为本发明的另一种优选方案，所述的纤维素纤维为微晶纤维素纤维或植物基纤维素纤维。更优选的是所述的植物基纤维素为天然的麻纤维、竹纤维、木纤维或棉纤维。
采用上述技术方案，通常采用高纯度纤维素纤维，优选采用热化学液化技术获得的纤维素纤维微粉，其专利号为CN101619547，该纤维素的纯度为90％以上，羟值可调，直径10-15um，热分解温度330℃以上，结晶度48％以上，且成本低廉。
本发明的耐久性纤维素纤维，其中所述的硅烷单体为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。所述的硅氧烷聚合物为重均分子量为400-3000的端羟基或端氨基聚甲氧基硅氧烷。
上述耐久性纤维素纤维在木塑复合结构材料中的应用，包括以下步骤；
a、将粉碎过20-100目筛的纤维素纤维10-70份、塑料粒子20-70份、助剂0.5-10份搅拌混匀；
b、将上述混合物在挤出机中加热至140-210℃，共混、挤出、造粒，之后在温度为150-190℃的条件下模压成型或挤出成型即可。
所述是塑料粒子为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中一种或一种以上的混合物。
所述的助剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯蜡、液体石蜡、硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酸锌或钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。
下面通过实施例进行进一步说明；
实施例1
称取微晶纤维素40g，加入四氢呋喃40g，先在40℃条件下高速分散60min，在搅拌条件下加入甲苯二异氰酸酯16g，加入催化剂二甲基乙醇胺0.10g，升温至40℃保温反应1.5h，滴加氨丙基三乙氧基硅烷8g，在30℃保温反应1h抽滤，滤液回收利用，滤出物用丙酮抽洗两次，于30℃真空干燥4h，得到改性后纤维素纤维。
称取上述改性纤维素纤维10g并粉碎过20目筛，加入聚乙烯70g，马来酸酐接枝聚乙烯0.5g，钛酸酯偶联剂0.5g，混合均匀后，采用双螺杆挤出机在140℃条件下挤出、造粒，在压力为5MPa，温度150℃条件下模压成型。
实施例2
称取麻纤维素纤维40.0g，加入N，N二甲基甲酰胺360g，高速搅拌10min，再加入甲苯二异氰酸酯4g，升温至50℃保温反应0.5h后滴加N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷10.0g，在40℃保温反应2h抽滤，滤液回收利用，滤出物用四氢呋喃抽洗两次，于60℃真空干燥4h，得到改性纤维素纤维。
称取上述改性纤维素纤维70g并粉碎过100目筛，加入聚丙烯20g，聚乙烯蜡5.0g，马来酸酐接枝聚丙烯3.0g，硬脂酸锌1.0g，混合均匀后，采用双螺杆挤出机在210℃条件下挤出、造粒，在压力为5MPa，温度190℃条件下模压成型。
实施例3
称取竹纤维素纤维40.0g，加入四氢呋喃300g，先在40℃条件下分散30min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯10.0g，加入催化剂四甲基丙二胺0.07g，升温至60℃保温反应2h后滴加分子量为600的端氨基聚二甲氧基硅氧烷12.0g，在50℃保温反应0.5h抽滤，滤液回收利用，滤出物用N，N二甲基甲酰胺抽洗两次，于50℃真空干燥4h，得到改性后纤维素纤维。
称取上述改性纤维素纤维65.0g并粉碎过40目筛，加入废旧塑料粒子35.0g，马来酸酐接枝聚丙烯2.0g，聚乙烯蜡2.0g，硅烷偶联剂K5601.0g，混合均匀后，采用双螺杆挤出机在190℃条件下挤出、造粒，在温度170℃条件下挤出成型。
实施例4
称取棉纤维素纤维40.0g，加入丙酮和四氢呋喃的混合物400g，高速搅拌15min，加入二苯基甲烷二异氰酸酯20.0g，加入2g四甲基乙二胺，升温至70℃保温反应4h后滴加分子量1000的端羟基聚二甲氧基硅氧烷20g，在60℃保温反应3h后抽滤，滤液回收利用，滤出物用四氢呋喃抽洗1次，用再用丙酮抽洗1次，于70℃真空干燥4h，得到改性后纤维素纤维。
称取上述改性纤维素纤维70.0g并粉碎过60目筛，加入聚苯乙烯30.0g，马来酸酐接枝聚乙烯3.0g，聚乙烯蜡1.0g，硬脂酸酰胺1.0g，混合均匀后，采用双螺杆挤出机在180℃条件下挤出、造粒，在温度160℃条件下挤出成型。
实施例5
称取木纤维素纤维粉体40.0g，加入甲苯和N，N-二甲基乙酰胺350g，先在40℃条件下高速分散30min，再加入甲苯二异氰酸酯24g，加入0.5g催化剂二月桂酸二丁基锡T-12，升温至80℃保温反应45min后滴加分子量为1500的端氨基聚二甲氧基硅氧烷氨20.0g，在70℃保温反应4h后抽滤，滤液回收利用，滤出物用四氢呋喃抽洗2次，于60℃真空干燥4h，得到改性后纤维素纤维。
称取上述改性纤维素纤维65.0g并粉碎过50目筛，加入聚乙烯和聚苯乙烯的混合物35.0g，聚乙烯蜡4.0g，钛酸酯偶联剂1.0g，混合均匀后，采用双螺杆挤出机在170℃条件下挤出、造粒，在压力为5MPa，温度150℃条件下模压成型。
本发明的耐久性纤维素纤维，较天然的植物纤维羟基含量大大降低，羟值降至5-50mgKOH/g，亲水性降低，疏水性明显提高，同时由于除去了吸湿性大的多糖类半纤维素和光稳定性差的木质素组分，抗紫外老化性能大大提高，特别是经过硅氧烷基聚氨酯化改性后，热稳定性显著提高，如表2所示；紫外吸收大大减弱，如图1是列举了实施例3改性前后纤维素纤维的耐紫外老化光谱吸收图谱，其中a表示本发明的纤维素纤维，b表示竹纤维微粉，c表示新鲜竹粉，d表示WPC商业用竹粉，由图1可知，本发明的纤维素纤维在紫外波长范围吸收显著减小。
本发明的耐久性纤维素纤维，防霉抗菌性能较天然的植物纤维大大提高，如表1所示，列举了实施例3改性前后抗菌性能。
表1：改性前后纤维素纤维的抗菌性能
表1中“+”值表示该物质对这种菌种有抑制其繁殖的作用，其绝对值表示抑制效果的大小；“-”值表示该物质对这种菌种有滋生其繁殖的作用，其绝对值表示滋养效果的大小，可见本发明改性后的纤维素纤维具有较好的抗菌性能。
将以上实施例1-5的复合材料分别按照GB/T1040、GB/T9341、GB/T1843、GB/T1034，测试复合材料的拉伸、弯曲、悬臂梁缺口冲击强度和以及吸水性。采用热氧化稳定性能判断使用改性前后纤维素纤维的复合材料的使用寿命，即采用氧化诱导期方法，英文全称为OxidativeInduction Time，简称OIT，该指标是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，是对材料稳定化水平的一种评价，一般1分钟对应于使用期一年。本发明采用差示扫描量热计(Differential Scanning Calorimeter，DSC)测量氧化诱导期，结果表明，本发明纤维素纤维的OIT大大提高。复合后技术指标见附表3所示。
表2：实施例1-5所制的改性前后纤维的技术指标
| 项目名称 | 商业用竹粉 | 改性前 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 |
| 羟值/mgKOH·g-1 | 205.1 | 114.5 | 15.9 | 19.3 | 24.8 | 10.6 | 17.6 |
| 热分解温度/℃ | 204 | 258 | 357 | 356 | 366 | 375 | 380 |
表3：实施例1-5所制的改性后纤维复合材料的性能
| 项目名称 | 商业用竹粉 | 改性前 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 |
| 氧化诱导期(min) | 13.3 | 21.2 | 26.8 | 32.6 | 25.4 | 39.1 | 33.2 |
| 拉伸强度(MPa) | 24.0 | 28.0 | 35 | 37 | 32 | 41 | 39 |
| 弯曲强度(MPa) | 32.0 | 35 | 43 | 47 | 40 | 52 | 47 |
| 项目名称 | 商业用竹粉 | 改性前 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 |
| 悬臂梁缺口冲击强度(KJ/m2) | 4.8 | 6.7 | 5.9 | 5.5 | 6.7 | 5.8 | 5.6 |
| 24h吸水率 | 0.73％ | 0.48％ | 0.20％ | 0.19％ | 0.15％ | 0.12％ | 0.10％ |
由表2、3所示，在木塑复合材料中应用本发明的纤维素纤维，木塑复合材料的各种性能均有显著提高，满足户外结构材料的应用要求。
Claims (10)
1.一种耐久性纤维素纤维，包括以下步骤制备而成：
a、将纤维素纤维分散于其总重量的1-10倍的溶剂中，所述的溶剂由丙酮、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃中的一种或一种以上的混合物组成；
b、向上述分散液中加入占纤维素纤维总重量的10-60％的二异氰酸酯和占纤维素纤维总重量的0-5％的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂进行反应；
c、再向上述反应液中加入占纤维素纤维总重量的5-50％的硅氧烷单体或硅氧烷聚合物进行反应；
d、将上述反应所得物冷却至室温后，用步骤a中的溶剂洗涤分离，滤出物干燥后即得耐久性纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的耐久性纤维素纤维，具体包括以下步骤：
a、将纤维素纤维在搅拌的条件下分散于其总重量的1-10倍的溶剂中；
b、向上述分散液中加入占纤维素纤维总重量的10-60％的二异氰酸酯和占纤维素纤维总重量的0-5％的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂，在温度为40-80℃之间保温反应0.5-4小时；
c、再向上述反应液中加入占纤维素纤维总重量的5-50％的硅氧烷单体或硅氧烷聚合物，并在温度为30-70℃之间保温反应0.5-4小时；
d、将上述反应所得物冷却至室温后，用步骤a中的溶剂洗涤分离，滤出物在温度为30-70℃之间真空干燥，即得耐久性纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的聚氨酯合成用金属类催化剂或胺类催化剂为辛酸亚锡T-9、二月桂酸二丁基锡T-12、二甲基乙醇胺、四甲基乙二胺或四甲基丙二胺。
4.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯一种或一种以上的混合物组成。
5.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的硅烷单体为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的硅氧烷聚合物为重均分子量为400-3000的端羟基或端氨基聚甲氧基硅氧烷。
7.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的反应所得物冷却至室温后，用步骤a中的溶剂至少洗涤2次后分离。
8.根据权利要求2所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的纤维素纤维为微晶纤维素纤维或植物基纤维素纤维。
9.根据权利要求8所述的耐久性纤维素纤维，其特征在于：所述的植物基纤维素纤维为天然麻纤维、竹纤维、木纤维或棉纤维。
10.权利要求1-9所述的耐久性纤维素纤维在木塑复合材料中的应用，包括以下步骤；
a、将粉碎过20-100目筛的纤维素纤维10-70份、塑料粒子20-70份、助剂0.5-10份搅拌混匀；
b、将上述混合物在挤出机中加热至140-210℃，共混、挤出、造粒，之后在温度为150-190℃的条件下模压成型或挤出成型即可。
所述是塑料粒子为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中一种或一种以上的混合物。
所述的助剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯蜡、液体石蜡、硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酸锌或钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。
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