CN101812369B - 从花椒籽中提取花椒籽油的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从油料中萃取油脂的方法，具体涉及从花椒籽中提取花椒籽油的方法。一种从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其主要特点包括如下步骤：(1)先将花椒籽干燥至水分含量小于13％，经粉碎机粉碎至40-80目；(2)将干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜内空气；(3)然后用柱塞泵往萃取釜内打入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没花椒籽原料为止；(4)启动搅拌，开始萃取，萃取压力范围为1.0-1.2Mpa，温度范围为40-50℃，每次萃取时间30-45min，共萃取3次；(5)接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，分离压力范围为0.5-0.1Mpa，温度范围为40-50℃，分离时间为15-25min；(6)亚临界萃取后，毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的花椒籽油。
Description
技术领域：
本发明涉及从油料中萃取油脂的方法，具体涉及从花椒籽中提取花椒籽油的方法。
背景技术：
花椒(Zanthexylum bungeanum Maxin)属芸香料香辛料植物，我国有悠久的栽培历史和广泛的种植。花椒果实一般去壳作为调味料食用，花椒籽作为花椒生产中的主要副产物，其产量占花椒果实的50％以上。花椒籽中含有25％以上油脂，花椒籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸，其中油酸25～32％、亚油酸18～33％、亚麻酸17～24％，这三种不饱和脂肪酸含量达80％以上，是一种优良的保健营养油。据报道花椒籽油已被应用于食品、医药以及工业领域。我国是世界第一大花椒生产国，花椒籽来源丰富，价格低廉，是生产保健食用油的丰富原料，但目前国内花椒籽除了少量留作育苗种子外，大部分被作为燃料烧掉或被丢弃，造成了极大的资源浪费和环境污染。
从植物种籽中提取油脂的方法一般有物理方法和化学方法以及超临界CO2萃取法。物理方法常用压榨法提取，压榨法利用机械力使料胚受挤压而出油，其工艺路线简单，生产过程中产品易受污染，含有许多杂质，微生物和重金属易超标，出油率低，油渣残油量高；化学方法通常用有机溶剂浸出油脂，常用的有机溶剂是乙醚、石油醚、正己烷等，因溶剂易燃易爆，生产安全性差，并且产品存在溶剂残留，影响其品质和质量，也影响其应用，两种方法都存在着明显的缺点。超临界CO2萃取植物油脂因设备设计制造成本和运行费用较高，目前国内只能生产3000L超临界萃取装置，处理原料量有限，生产成本高，主要用于萃取一些高附加值的产品，对花椒籽这类附加值较低的产品生产成本太高，所以在工业化生产中不适宜处理生产像花椒籽这类大宗原料。
亚临界流体是指选用某一特种溶剂在高于沸点，但在临界压力和临界温度之下，以流体形式存在；以亚临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫亚临界流体萃取。亚临界流体萃取技术是近几年来随着超临界流体萃取技术而发展起来的一种新型萃取分离技术，亚临界流体具有较低的粘度和较高的扩散系数，传质速度快，因此对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力；其原理就是通过控制萃取溶剂的压力和温度，使其始终处于高于沸点，低于临界压力和临界温度的状态下，发挥该流体的渗透特性和溶解特性，从目标物中溶解有效成分，当系统恢复到常压和常温时，溶解在亚临界流体中的目标成分与气态溶剂分开，从而达到萃取分离的目的。
亚临界流体萃取与传统的提取技术相比，具有萃取压力低、温度低，设备成本及能耗低，溶剂挥发不残留，并能较好地保留产品中的热敏性成分等，被认为是一种“绿色、环保可持续发展技术”。该技术非常适宜提取像花椒籽这样量大、季节性强的原料，在医药、食品、生物、香精香料等领域均得到不同程度的应用。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种从花椒籽中提取花椒籽油的方法，采用亚临界R134A流体从花椒籽中提取花椒籽油。本方法具有萃取效率高、产品无溶剂残留、设备造价低、工艺流程简单、生产成本低等特点，整个萃取过程在绝氧、低温的条件下进行，并且提取分离同时完成，提取速度快，效率高，可以获得高品质花椒籽油，适合花椒籽油这种富含不饱和脂肪酸油脂的工业化生产。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其主要特点包括如下步骤：
(1)先将花椒籽干燥至水分含量小于13％，经粉碎机粉碎至40-80目；
(2)将干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜内空气；
(3)然后用柱塞泵往萃取釜内打入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没花椒籽原料为止；
(4)启动搅拌，开始萃取，萃取压力范围为1.0-1.2Mpa，温度范围为40-50℃，每次萃取时间30-45min；
(5)接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，分离压力范围为0.5-0.1Mpa，温度范围为40-50℃；
(6)亚临界萃取后，毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的花椒籽油。
所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，重复萃取3次。
所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，花椒籽干燥烘干温度为50-60度，或自然风干，含水量小于13％。
所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，每次萃取时间30-45min，分离时间为15-25min。
所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，高速离心机的转速为15000-16500n/min。
一种从花椒籽中提取花椒籽油的装置，其主要特点在于四氟乙烷气体罐(1)的输出端与四氟乙烷液化储罐(2)的输入端通过管道连接；四氟乙烷液化储罐(2)的输出端通过柱塞泵(5)、加热器(6)与萃取釜(7)连接，萃取釜(7)的输出端与分离釜(9)的输入端通过管道连接；分离釜(9)通过管道顺序连接压缩机(11)、冷凝器(12)，并连接于四氟乙烷气体罐(1)与四氟乙烷液化储罐(2)之间；在萃取釜(7)上设有真空泵(3)。
所述的从花椒籽中提取花椒籽油的装置，在四氟乙烷液化储罐(2)上设有冷凝夹套(4)；在萃取釜(7)上设有加热保温套(8)；在分离釜(9)上设有加热套(10)。
本发明的有益效果：
本发明选用萃取溶剂为R134A，化学名1，1，1，2-四氟乙烷，是一种绿色环保制冷剂，广泛应用于现代制冷和在医药产品中常常作为抛射剂使用。与其他亚临界萃取溶剂如：CO2、异丁烷、氟里昂等相比较，R134A具有无色、无毒、无味，不燃烧爆炸，易挥发、溶解性好等特点，具有较好的溶剂特性。对大部分物质不反应，以及较低的临界压力(4.06MPa)和较高的临界温度(101.1℃)等特点，具有在常压下为气体，而在亚临界状态下为液体的特性，二者均比较容易实现工业化控制，萃取完成后可通过气化冷凝得到完全回收，目前已被作为亚临界萃取剂的首选，具有较好的提取、分离效能。
此条件下萃取的花椒籽油提取率为94.5％，经过高速离心机离心分离、过滤后，花椒籽油的质量可达到《花椒籽油》国家标准(GB22749-2008)及《国家食用油卫生标准》(GB2716-2005)的质量要求，可直接食用。
附图说明
图1为采用亚临界R134A流体从花椒籽中提取花椒籽油的工艺流程示意图。
图中，1.为R134A气体罐，2.为R134A液化储罐，3.为真空泵，4.为冷凝夹套，5.为柱塞泵，6.为加热器，7.为萃取釜，8.为加热套，9.为分离釜，10.为加热套，11.为压缩机，12.为冷凝器。
具体实施方式：
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1.将花椒籽干燥到含水量≤13％，经分析检测含油量为27.5％；称取10kg预先干燥的花椒籽，经粉碎机粉碎至40-80目，装入萃取釜7，关闭进料阀，用真空泵3抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜内空气；然后将气体罐1中的R134A气体通入液化储罐2，通过冷凝夹套4冷凝为液体溶剂；储罐2内储存的R134A溶液经柱塞泵5打入萃取釜内，过视镜观察液位淹没花椒籽原料为止；经加热器6加热，加热套8保温，形成R134A亚临界流体，在1.0-1.2Mpa、40-45℃下搅拌进行萃取，共萃取3次，第1次45min，第2、3次30min；萃取完成后，萃取液进入分离釜9，降压，通过加热套10升温，在0.5Mpa以下、45-50℃条件下进行加热汽化分离，分离时间为15-20min；得到红棕色植物油2.6kg，提取率为94.5％；得到的毛油经高速离心机离心分离去除游离脂肪酸和胶质物等杂质，离心机转速为15000-16500n/min，得到成品花椒籽油2.4kg；从分离釜9蒸发出来的R134a气体经压缩机11压缩后，经过冷凝器12变为液体进入溶剂储罐2继续循环使用。第一次提取结束后，依此进行第二次、第三次提取，待全部提取完成后，打开萃取釜底阀在不断搅拌条件下，从底阀排出残渣。
实施例2.与实施例1不同的是花椒籽经烘干温度为50-60度干燥；每次萃取时间为35-40min，分离时间为20-25min；，其余步骤与实施例1相同。
实施例3.一种从花椒籽中提取花椒籽油的装置，四氟乙烷气体罐1的输出端与四氟乙烷液化储罐2的输入端通过管道连接；四氟乙烷液化储罐2的输出端通过柱塞泵5、加热器6与萃取釜7连接，萃取釜7的输出端与分离釜9的输入端通过管道连接；分离釜9通过管道顺序连接压缩机11、冷凝器12，并连接于四氟乙烷气体罐1与四氟乙烷液化储罐2之间；在萃取釜7上设有真空泵3；在四氟乙烷液化储罐2上设有冷凝夹套4；在萃取釜7上设有加热保温套8；在分离釜9上设有加热套10。
对比例1.将与实例1相同的花椒籽原料称取10kg，送入蒸炒锅内，加入相当于花椒籽原料重量20％的水，在50-60℃温度下进行蒸炒，时间为45-60min；蒸炒后的物料送入榨油机(型号为110型)，得到棕褐色花椒籽毛油1.95kg，提取率低为70.9％；得到的毛油必须进行进一步精炼、脱色后，才能达到食用标准，既增加了生产成本，并且残渣经检测含油量为7.8％，残油很高。
对比例2.将与实例1相同的花椒籽原料称取10kg，经过粉碎机粉碎至40-80目，投入多功能提取釜(100L)中，选用油脂专用溶剂(正己烷)进行浸提，固液比为1∶6-4，浸提温度为85℃，浸提时间为3h，浸提3次；浸提完成后将浸提液混合物进行真空浓缩，回收溶剂，得到棕色花椒籽油2.65kg，提取率为96.3％；由于提取的毛油颜色较深，有溶剂残留，必须进一步精炼、脱色，增加了生产成本，且油品质量差。
对比例3.将与实例1相同的花椒籽原料称取10kg，经粉碎机粉碎至40-80目，投入超临界萃取釜(24L)中，关闭萃取釜盖，通过高压泵打入超临界CO2流体，在25Mpa，40℃条件下进行萃取；萃取液进入分离釜，降压至6.5Mpa，升温至50℃进行解析分离，在上述条件下萃取分离时间为12h，得到浅黄色植物油2.5kg，虽然油品质量好，但提取率较低为91％。由于超临界萃取设备压力高，设备制造成本、运行费用高，使得生产成本高，不适合处理像花椒籽这样季节性强、产品附加值低的原料。
上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征包括如下步骤：
(1)先将花椒籽干燥至水分含量小于13％，经粉碎机粉碎至40-80目；
(2)将干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜内空气；
(3)然后用柱塞泵往萃取釜内打入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没花椒籽原料为止；
(4)启动搅拌，开始萃取，萃取压力范围为1.0-1.2Mpa，温度范围为40-50℃，每次萃取时间30-45min；
(5)接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，分离压力范围为0.5-0.1Mpa，温度范围为40-50℃，分离时间为15-25min；
(6)亚临界萃取后，毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的花椒籽油。
2.根据权利要求1所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于重复萃取3次。
3.根据权利要求1所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于花椒籽干燥烘干温度为50-60℃，或自然风干，含水量小于13％。
4.根据权利要求1所述的从花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于高速离心机的转速为15000-16500n/min。
5.一种从花椒籽中提取花椒籽油的装置，其特征在于四氟乙烷气体罐(1)的输出端与四氟乙烷液化储罐(2)的输入端通过管道连接；四氟乙烷液化储罐(2)的输出端通过柱塞泵(5)、加热器(6)与萃取釜(7)连接，萃取釜(7)的输出端与分离釜(9)的输入端通过管道连接；分离釜(9)通过管道顺序连接压缩机(11)、冷凝器(12)，并连接于四氟乙烷气体罐(1)与四氟乙烷液化储罐(2)之间；在萃取釜(7)上设有真空泵(3)；在四氟乙烷液化储罐(2)上设有冷凝夹套(4)；在萃取釜(7)上设有加热保温套(8)；在分离釜(9)上设有加热套(10)。
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