CN101808940A - 氧化铝颗粒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物。本发明还公开了制造氧化铝颗粒的方法和使用氧化铝颗粒的方法。

Description

氧化铝颗粒及其制造方法
发明的领域
本发明涉及氧化铝颗粒、含有氧化铝颗粒的组合物、制造氧化铝颗粒的方法和使用氧化铝颗粒的方法。
发明的背景
本领域中需要具有以下性质的氧化铝颗粒：相对小的粒度、高孔体积和形成具有适合于多种涂布方法的溶液粘度的稳定分散体的能力。本领域中还需要含有这种氧化铝颗粒的组合物。
发明概述
本发明通过发现新的氧化铝颗粒和含有该氧化铝颗粒的组合物而解决了上述某些困难和问题。该氧化铝颗粒具有不对称的板条形状(asymmetricallath shape)，不对称的板条形状使得可以形成具有相对高固体含量同时维持相对低的粘度(期望的是适合于许多涂布操作的粘度)的水分散体。
在一个示例性实施方式中，本发明的氧化铝颗粒包含胶溶的氧化铝颗粒，该胶溶的氧化铝颗粒具有不对称的板条颗粒形状、小于约1微米的平均最大颗粒尺寸、至少约0.40cc/g的孔体积、至少约150m2/g的BET表面积和至少1.1的长宽比。氧化铝颗粒可被用来形成水分散体，该水分散体包含基于分散体总重量的最高达约40wt％的氧化铝颗粒，其中分散体具有小于约4.0的pH和小于约100cps的粘度。氧化铝颗粒还可被用来形成涂布基材，该涂布基材包含具有第一表面的基材和第一表面的涂层，其中涂层包含氧化铝颗粒。
在另一个示例性实施方式中，本发明的氧化铝颗粒具有不对称的板条颗粒形状和晶体结构，该晶体结构具有沿120x射线衍射平面测量的第一尺寸和沿020x射线衍射平面测量的第二尺寸，其中第二尺寸与第一尺寸的比率为至少1.1。
本发明还涉及制造氧化铝颗粒的方法。在一个示例性方法中，制造氧化铝颗粒的方法包含以下步骤：(a)将第一含铝化合物添加至第一酸性溶液直到第一酸性溶液的pH等于或大于约8.0，形成第一碱性溶液，其中以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加pH；(b)将第一碱性溶液的pH维持至少约1.0分钟；(c)将酸添加至第一碱性溶液直到第一碱性溶液的pH等于或小于约5.0，形成第二酸性溶液；(d)将第二酸性溶液的pH维持至少1.0分钟；(e)将第二含铝化合物添加至第二酸性溶液直到第二酸性溶液的pH等于或大于约0.8，形成第二碱性溶液，其中以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加pH；(f)将第二碱性溶液的pH维持至少约1.0分钟；和(g)重复步骤(c)至(f)至少5次。在该示例性方法中，步骤(c)至(f)可按需要的次数重复多次。在一些期望的实施方式中，步骤(c)至(f)被重复最高达约20次。
在另一个示例性方法中，制造氧化铝颗粒的方法包括以下步骤：只将两种反应物添加至水中以形成在水中的氧化铝颗粒的混合物，其中两种反应物包含铝酸钠和硝酸；在等于或大于约8.0的pH过滤混合物；使用去离子水洗涤氧化铝颗粒；和干燥氧化铝颗粒。
本发明进一步涉及使用氧化铝颗粒的方法。在一个使用氧化铝颗粒的示例性方法中，该方法包含在水中形成氧化铝颗粒的分散体的方法，其中形成分散体的方法包含以下步骤：将最多达40wt％氧化铝颗粒添加至水中，其中重量百分数基于分散体的总重量；和将酸添加至分散体以将分散体的pH降低至小于约5.0，通常小于或等于约4.0。期望的是，所产生的分散体具有小于约100cps的粘度，期望的是小于约80cps。
在另一个使用氧化铝颗粒的示例性方法中，该方法包括形成涂布基材的方法，形成涂布基材的方法包含以下步骤：提供具有第一表面的基材；将氧化铝颗粒的水分散体涂布在基材的第一表面上；和干燥涂布基材。所产生的涂布基材特别可用作含颜色组合物(例如油墨组合物)的可印刷基材。
在考察所公开实施方式的以下详细描述和所附权利要求后，本发明的这些和其他特点及优点将变得明显。
附图简述
图1图示本发明的示例性物品的截面图，其中示例性物品包含至少一个含氧化铝颗粒的层；
图2A-2B图示本发明的制造氧化铝颗粒的示例性方法的流程图；
图3图示本发明的制造氧化铝溶胶的示例性方法的流程图；
图4图示本发明的颗粒的透射式电子显微照片(TEM)。
发明的详细描述
为有助于理解本发明的原理，以下为本发明的特定实施方式的描述，特定语言被用来描述特定的实施方式。然而将理解的是，使用特定语言并非有意来限制本发明的范围。变更、进一步修饰以及所讨论的本发明的原理的这些进一步应用都被预期为本发明所属领域的技术人员通常会想起的。
本发明涉及氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物。本发明进一步涉及制造氧化铝颗粒的方法以及使用氧化铝颗粒的方法。示例性氧化铝颗粒、含有氧化铝颗粒的组合物、制造氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物的方法的描述被提供在下文中。
I.氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物
本发明的氧化铝颗粒具有使氧化铝颗粒相比于已知氧化铝颗粒能够提供一种或多种优点的物理结构和性质。
A.氧化铝颗粒物理结构
本发明的氧化铝颗粒具有不对称的板条颗粒形状，不同于具有球形颗粒形状的已知氧化铝颗粒。不对称的板条颗粒形状通常是细长的颗粒形状，其具有大于任何其他颗粒尺寸(例如，基本垂直于平均最大颗粒尺寸的截面尺寸)的平均最大颗粒尺寸(即，长度尺寸)。如本文所定义的“板条”是指截面实质上为矩形的形状，这可与具有对称截面的棒状形状或针状形状区别开。通常，本发明的氧化铝颗粒的平均最大颗粒尺寸小于约1微米、更通常小于约500nm且甚至更通常小于300nm。在本发明的一个期望的实施方式中，氧化铝颗粒的平均最大颗粒尺寸为约50至约600nm，更期望的是，约70至约150nm。
本发明的氧化铝颗粒通常具有至少约1.1的长宽比(例如，使用透射式电子显微镜术(TEM)所测量的)。如本文所使用的，术语“长宽比”被用来描述(i)氧化铝颗粒的平均最大颗粒尺寸和(ii)氧化铝颗粒的平均最大截面颗粒尺寸之间的比率，其中截面颗粒尺寸基本垂直于氧化铝颗粒的最大颗粒尺寸。颗粒的最小尺寸(板条的第三侧面)可为约3nm至约15nm，通常为约5nm至约12nm，且更通常为约6nm至约10nm。在本发明的一些实施方式中，氧化铝颗粒的长宽比为至少约1.1(或至少约1.2，或至少约1.3，或至少约1.4，或至少约1.5，或至少约1.6)。通常，氧化铝颗粒的长宽比为约1.1至约12，更通常地，为约1.1至约3.0。图4中的TEM图示本发明的颗粒的板条形状(显示出与它们的长度相比，颗粒具有大的宽度)。
本发明的氧化铝颗粒(胶溶的和未胶溶的)具有结晶结构，通常具有如使用X射线衍射(XRD)技术所测量的最多达约100埃的最大晶体尺寸，例如使用PANalytical MPD DW3040PRO仪器(可从PANalyticalB.V.(The Netherlands)购得)在等于1.54埃的波长测量。通过使用例如Scherrer方程式可获得晶体尺寸。在本发明的一个示例性实施方式中，本发明的氧化铝颗粒具有由120XRD反射所测量的约10至约50埃(通常约30埃)的晶体尺寸，和由020XRD反射所测量的约30至约100埃(通常约70埃)的晶体尺寸。020XRD反射与120XRD反射的晶体尺寸比率可为约1.1至约10.0，更通常为约1.1至约3.0。
本发明的胶溶的氧化铝颗粒还具有特定的孔体积，该孔体积使得氧化铝颗粒是组合物(例如涂层组合物)中合乎需要的成分。通常，氧化铝颗粒的通过氮孔隙率测定法(nitrogen porosimetry)测量的孔体积为至少约0.40cc/g，且更通常为0.60cc/g。在本发明的一个示例性实施方式中，胶溶的氧化铝颗粒的通过氮孔隙率测定法测量的孔体积为至少约0.70cc/g。期望的是，胶溶的氧化铝颗粒的通过氮孔隙率测定法测量的孔体积为约0.70至约0.85cc/g。
本发明的氧化铝颗粒的通过BET法(即，Brunauer Emmet Teller法)测定的表面积为至少约150m2/g。在本发明的一个示例性实施方式中，氧化铝颗粒具有约150m2/g至约190m2/g的BET表面积。在本发明的另一个示例性实施方式中，氧化铝颗粒具有约172m2/g的BET表面积。
孔体积和表面积可使用例如Autosorb 6-B设备来测量，该设备可购自Quantachrome Instruments(Boynton Beach，FL)。通常，氧化铝粉末的孔体积和表面积在以约150℃干燥并在真空(例如，50毫托)下以150℃脱气约3小时之后被测量。
B.氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物的性质
由于本发明的氧化铝颗粒的上述物理性质，氧化铝颗粒也适用于多种液体和固体产物。在本发明的一个示例性实施方式中，胶溶的氧化铝颗粒被用来形成氧化铝颗粒的稳定分散体。分散体可在水中包含基于分散体的总重量的最多达约40％的本发明的胶溶的氧化铝颗粒。酸(例如硝酸)可被加至分散体以获得小于约5.0(或约4.5，通常约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的分散体pH。所产生的具有30wt％固体和4.0的pH的分散体的粘度合乎需要地为小于约100cps，更合乎需要地为小于约80cps。
本发明的氧化铝颗粒的不对称的板条颗粒形状导致产生在溶液中的氧化铝颗粒的松散聚集系统，这不同于已知球形氧化铝颗粒趋向于彼此牢固地聚集。由于这种松散聚集系统，可在给定溶液中存在相对大量的氧化铝颗粒同时维持相对低的溶液粘度。例如，在本发明的一个期望的实施方式中，含有基于分散体的总重量的约20wt％氧化铝颗粒的分散体在pH为约4.0时具有小于或约20cps的粘度。在另一个期望的实施方式中，含有基于分散体的总重量的约30wt％氧化铝颗粒的分散体在pH为约4.0时具有小于或约80cps的粘度，且含有基于分散体的总重量的约40wt％氧化铝颗粒的分散体在pH为约4.0时具有小于或约100cps的粘度。
上述高固体含量、低粘度分散体特别可用作涂料组合物。该分散体可被用来涂布多种基材的表面，包括但不限于，纸基材、其上具有聚乙烯层的纸基材、其上具有油墨接收层(例如，含有颜料(例如无定形二氧化硅)和/或水溶性粘合剂(例如聚乙烯醇)的涂层)的纸基材、聚合物膜基材、金属基材、陶瓷基材和它们的组合。所产生的涂布基材可被用在许多应用中，包括但不限于，印刷应用、催化剂应用等等。
在本发明的一个示例性实施方式中，涂布基材包括其上具有涂料层的可印刷基材，其中涂料层包含本发明的氧化铝颗粒。可印刷基材能够被用于任何印刷方法，例如喷墨印刷法，其中含着色剂的组合物(例如，含染料和/或颜料的组合物)被施用至涂料层的外表面。在该实施方式中，在涂料层内的氧化铝颗粒用作芯吸剂(wicking agent)，以相对快速的方式吸收含着色剂的组合物的液体部分。图1中提供了一个示例性涂布基材。
如图1所示，示例性涂布基材10包含涂料层11、任选的接收层12、任选的支撑层13和基层14。涂料层11(以及可能的任选的接收层12)包含本发明的氧化铝颗粒。虽然通常任选的支撑层13和基层14不包含氧化铝颗粒，但剩下的层也可包含本发明的氧化铝颗粒。用于形成任选的接收层12的合适材料可包括，但不限于，吸水性材料，例如聚丙烯酸酯；乙烯醇/丙烯酰胺共聚物；纤维素聚合物；淀粉聚合物；异丁烯/马来酐共聚物；乙烯醇/丙烯酸共聚物；聚环氧乙烷改性的产物；聚二烯丙基二甲铵(dimethyl ammonium polydiallylate)；和聚丙烯酸季铵盐(quaternary ammonium polyacrylate)，等等。用于形成任选的支撑层13的合适材料可包括，但不限于，聚乙烯、聚丙烯、聚酯和其他聚合材料。用于形成基层14的合适材料可包括，但不限于，纸、织物、聚合物膜或泡沫、玻璃、金属箔、陶瓷体和它们的组合。
图1中所示的示例性涂布基材10还包括显示在涂料层11的部分内以及在任选的接收层12的部分内的含着色剂的组合物16。图1被用来图示，当被施用至涂料层11的表面17上时，含着色剂的组合物16如何芯吸进入涂料层11和任选的接收层12。如图1所示，含着色剂的组合物16的着色剂部分15保留在涂料层11的上部分内，而含着色剂的组合物16的液体部分延伸穿过涂料层11并进入任选的接收层12。
II.制造氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合物的方法
本发明还涉及制造氧化铝颗粒以及含有氧化铝颗粒的组合物的方法。在一个示例性方法中，制造氧化铝颗粒的方法包括pH摆动法(swing process)，其中反应物被加至水溶液中，使溶液的pH被调节至高于约8.0的pH，随后被调节至低于约5.0的pH，随后被回调至高于约8.0的pH等等，以进行期望的pH摆动循环次数。这种方法可参考图2A-2B描述。
如图2A所示，示例性方法100以方块101开始，并进行至步骤102，其中水被加至反应容器。示例性方法100从步骤102进行至步骤103，其中水被加热至等于或大于约85℃的温度。通常，水被加热至约85℃(或约90℃，或约95℃)的温度。示例性方法100从步骤103进行至步骤104，其中在搅拌的同时将一种或多种酸性成分添加至该被加热的水中，直到混合物的pH等于或小于约5.0。通常，混合物的pH被降低至约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的pH。
在步骤104中，被添加至混合物的一种或多种酸性成分可包含包括但不限于以下成分的一种或多种酸性成分：硝酸、硫酸、盐酸、硝酸铝、羟铝基氯化物(aluminum chlorohydrol)、硫酸铝或它们的组合。在一个期望的实施方式中，所述一种或多种酸性成分包含硝酸。
示例性方法100从步骤104进行至步骤105，其中在搅拌的同时将一种或多种碱性成分添加至混合物中，以将混合物的pH增加至等于或大于约8.0的pH。通常，混合物的pH在此步骤被增加至约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH。在步骤105中，期望的是，混合物的pH以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加。这种受控速率的pH增加已被发现产生具有期望形状和孔体积的氧化铝颗粒。通常，pH增加的受控速率为约1.8pH单位/分钟(或约1.7pH单位/分钟，或约1.6pH单位/分钟，或约1.5pH单位/分钟，或约1.4pH单位/分钟)。
在步骤105中，被添加至混合物的一种或多种碱性成分可包含包括但不限于以下物质的一种或多种碱性成分：氢氧化钠、氨、铝酸钠、氢氧化铝或它们的组合。在一个期望的实施方式中，所述一种或多种碱性成分包含铝酸钠。
示例性方法100从步骤105进行至步骤106，其中停止向混合物中添加所述一种或多种碱性成分，且具有等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH的混合物在搅拌的同时被允许熟化至少1.0分钟。在该步骤中，混合物通常被允许熟化约1.0分钟，但可以任何给定的时间长度(例如，约1.0分钟至约10分钟和它们之间的任何长度)熟化。在于步骤106中熟化至少1.0分钟之后，示例性方法100进行至步骤107，其中在搅拌的同时将一种或多种酸性成分添加至混合物中，直到混合物的pH等于或小于约5.0。通常，混合物的pH在该步骤被降低至约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的pH。
如以上在步骤104中所述的，在步骤107中，任何上述酸性成分可被用来降低混合物的pH。在一个期望的实施方式中，被用在步骤107中的所述一种或多种酸性成分包含硝酸。在步骤107中，一种或多种酸性成分可以受控速率被添加至混合物中，以在期望的时间量内降低混合物的pH。在一个示例性实施方式中，pH以约8.0pH单位/分钟的受控速率被降低。在其他实施方式中，pH可以约7.0pH单位/分钟(或约6.0pH单位/分钟，或约5.0pH单位/分钟，或约4.0pH单位/分钟，或约9.0pH单位/分钟)的受控速率被降低。
示例性方法100从步骤107进行至步骤108，其中停止向混合物中添加一种或多种酸性物质，且具有等于或小于约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的pH的混合物在搅拌的同时被允许熟化至少1.0分钟。在该步骤中，混合物通常被允许熟化约3.0分钟，但可以任何给定的时间长度(例如，约1.0分钟至约10分钟和它们之间的任何长度)熟化。在于步骤108中熟化至少1.0分钟后，示例性方法100进行至步骤109，其中在搅拌的同时将一种或多种碱性成分添加至混合物中，以将混合物的pH增加至等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH。在步骤109中，期望的是，混合物的pH以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加。通常，在步骤109中的pH增加的受控速率为约1.8pH单位/分钟(或约1.7pH单位/分钟，或约1.6pH单位/分钟，或约1.5pH单位/分钟，或约1.4pH单位/分钟)。
在步骤109中，被添加至混合物的一种或多种碱性成分可为任何上述碱性成分。在一个期望的实施方式中，被用在步骤109中的所述一种或多种碱性成分包含铝酸钠。
示例性方法100从步骤109进行至步骤110，其中停止向混合物中添加所述一种或多种碱性物质，且具有等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH的混合物在搅拌的同时被允许熟化至少1.0分钟。在该步骤中，混合物通常被允许熟化约1.0分钟，但可以任何给定的时间长度(例如，约1.0分钟至约10分钟和它们之间的任何长度)熟化。
在于步骤110中熟化至少1.0分钟之后，示例性方法100进行至决策方块111，其中制造者决定是否重复上述pH摆动循环。如果在决策方块111决定重复上述pH摆动循环，示例性方法100回到步骤107并如以上所述继续下去。通常，示例性方法100回到步骤107并重复上述pH摆动循环共至少5次pH摆动循环。在本发明的一些期望的实施方式中，示例性方法100包含共约5次pH摆动循环(或约5次pH摆动循环，或约10次pH摆动循环，或约20次pH摆动循环，或大于约20次pH摆动循环)。
如果在决策方块111决定不重复上述pH摆动循环，示例性方法100进行至步骤112(显示在图2B中)，其中在混合物的pH等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)时，混合物被过滤。示例性方法100从步骤112进行至步骤113，其中使用去离子水洗涤滤液(filtrate)以除去任何共同产生的盐。在替代性实施方式中，稀氨溶液或碳酸铵溶液可被用来洗涤滤液。通常，滤液被洗涤约5分钟，但可使用任何长度的洗涤时间。
示例性方法100从步骤113进行至步骤114，其中被洗涤的滤液被干燥以获得氧化铝粉末。示例性方法100从步骤114进行至结束方块115，在这里示例性方法100结束。
在本发明的第一个期望的实施方式中，制造氧化铝颗粒的方法包括以下步骤：(a)将第一含铝化合物添加至第一酸性溶液直到第一酸性溶液的pH等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)，形成第一碱性溶液，其中pH以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加；(b)维持第一碱性溶液的pH至少约1.0分钟；(c)将酸添加至第一碱性溶液，直到第一碱性溶液的pH等于或小于约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)，形成第二酸性溶液；(d)维持第二酸性溶液的pH至少1.0分钟；(e)将第二含铝化合物添加至第二酸性溶液，直到第二酸性溶液的pH等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)，形成第二碱性溶液，其中pH以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加；(f)维持第二碱性溶液的pH至少约1.0分钟；和(g)重复步骤(c)至(f)至少5次。在该第一种期望的实施方式中，第一含铝化合物和第二含铝化合物包含铝酸钠，并且酸包含硝酸。
在上述pH摆动循环中，在一些实施方式中，期望的是，第二酸性溶液具有约1.4至约3.0的pH(例如，在步骤(c)和(d)中)，第二碱性溶液具有约9.0至约10.6的pH(例如，在步骤(e)和(f)中)。在一个期望的实施方式中，第二酸性溶液具有约1.6的pH，第二碱性溶液具有约10.2的pH。而且，在上述pH摆动循环中，在一些实施方式中期望的是，pH增加的受控速率为约1.7pH单位/分钟(例如，在步骤(a)和(e)中)。
在上述pH摆动循环中，在一些实施方式中期望的是，在步骤(d)中将第二酸性溶液的pH在等于或小于约5.0的pH维持(即，“熟化”)约2至约5分钟，并在步骤(f)中将第二碱性溶液的pH在等于或大于约8.0的pH维持(即，“熟化”)约1至约3分钟。在一个期望的实施方式中，在步骤(d)中将第二酸性溶液的pH在等于或小于约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的pH维持约3分钟，并在步骤(f)中将第二碱性溶液的pH在等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH维持约1分钟。
虽然对于本发明并非关键，但在本发明的一些实施方式中，在步骤(c)中被添加至第一碱性溶液的酸可被添加，从而以约8.0pH单位/分钟的受控速率降低pH。
在本发明的第二个期望的实施方式中，制造氧化铝颗粒的方法包括这样的方法，其中铝酸钠和硝酸是被用来形成氧化铝颗粒的仅有的反应物。在该期望的实施方式中，制造氧化铝颗粒的方法包括仅将两种反应物添加至水中以形成氧化铝颗粒在水中混合物的步骤，其中这两种反应物包括铝酸钠和硝酸。可使用以下示例性步骤添加反应物：(a)将铝酸钠添加至第一酸性溶液，直到第一酸性溶液的pH等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)，形成第一碱性溶液，其中第一酸性溶液包含在水中的硝酸；(b)维持第一碱性溶液的pH至少1分钟；(c)将硝酸添加至第一碱性溶液，直到第一碱性溶液的pH等于或小于约5.0(或约4.5，或约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)，形成第二酸性溶液；(d)维持第二酸性溶液的pH至少3.0分钟；(e)将铝酸钠添加至第二酸性溶液，直到第二酸性溶液的pH等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)，形成第二碱性溶液；(f)维持第二碱性溶液的pH至少1分钟；和(g)重复步骤(c)至(f)至少5次。期望的是，铝酸钠被添加至在步骤(a)中的第一酸性溶液和在步骤(e)中的第二酸性溶液从而以约1.7pH单位/分钟的受控速率增加pH。
在任何一个上述制造氧化铝颗粒的第一种和第二种期望的方法中，这些方法可进一步包括以下步骤：在等于或大于约8.0(或约8.5，或约9.0，或约9.5，或约10.0，或约10.5，或约11.0，或约11.5)的pH过滤混合物；使用去离子水洗涤氧化铝颗粒；和干燥氧化铝颗粒。
在本发明的一些实施方式中，形成在上述方法(包括示例性方法100)中的氧化铝粉末可在多种应用中被用作氧化铝粉末而不需要进一步处理。合适的应用包括，但不限于，作为用在加氢处理应用和流化床催化裂化(FCC)应用中的催化剂载体；作为用在催化剂、陶瓷等中的粘合剂；作为用在聚合物产物中的填料；作为用在油漆、粉末涂料、UV固化涂料、保护涂料等中的颜料；作为用在无湿气环境中的干燥剂；作为用于影印应用的调色剂成分；等等。在其他实施方式中，在上述方法(包括示例性方法100)中形成的氧化铝粉末可被进一步处理和用来形成多种固体和/或液体产品。例如，在示例性方法100中形成的氧化铝粉末可被用来形成氧化铝溶胶、喷墨油墨组合物、基材的涂层，所述基材例如是可印刷基材(即，其上可被施用含颜色的组合物的基材)。在本发明的一个示例性实施方式中，在示例性方法100中形成的氧化铝粉末被用来形成氧化铝溶胶。用于制造氧化铝溶胶的示例性方法被提供在图3中。
如图3所示，示例性方法200开始于方块201并进行至步骤202，其中水被添加至反应容器。示例性方法200从步骤202进行至步骤203，其中在搅拌的同时将氧化铝粉末(或颗粒)添加至水中。被添加至水中的氧化铝粉末的量可根据所产生的氧化铝溶胶的最终用途而改变。通常，氧化铝粉末被添加以产生基于氧化铝溶胶的总重量的最多达约40wt％氧化铝的固体含量。
示例性方法200从步骤203进行至胶溶步骤204，其中在搅拌的同时将酸添加至混合物，直到混合物的pH等于或小于约5.0。通常，混合物的pH被降低至约5.0(或约4.5，更通常为约4.0，或约3.5，或约3.0，或约2.5，或约2.0，或约1.5)的pH。在步骤204中，被添加至混合物的酸可包含一种或多种包括但不限于硝酸、硫酸、羧酸或它们的组合物的酸。在一个期望的实施方式中，用在步骤204中的酸包含硝酸。这些颗粒在本文被定义为“胶溶的”。
示例性方法200从步骤204进行至决策方块205，其中制造者决定是否照现在的样子使用所产生的混合物还是继续进一步处理。如果在决策方块205决定照现在的样子使用所产生的混合物，示例性方法200进行至决策方块206，其中使用者决定是否将混合物用作涂料组合物。
如果在决策方块206，决定将混合物用作涂料组合物，示例性方法200进行至步骤207，其中混合物被涂布在基材的表面上。虽然在示例性方法200中未示出，但在于步骤207中将混合物涂布在基材上之前，一种或多种额外的成分可被添加至涂料组合物。合适的额外的成分可包括，但不限于，一种或多种着色剂(例如，染料、颜料等)、一种或多种表面活性剂、一种或多种填料或它们的任何组合。
示例性方法200从步骤207进行至步骤208，其中在基材上的涂料组合物被干燥以产生涂布基材。通常，涂料组合物以约100℃至约150℃的干燥温度被干燥，干燥温度取决于多种因素，包括但不限于，基材的类型、方法的类型(分批式相对于连续式)等等。示例性方法200从步骤208进行至任选步骤209，其中涂布基材被包装和存储，以用于将来使用。在替代性的实施方式中，涂布基材可被立刻使用而不需要包装(例如，在线(in-line)印刷方法，其中印刷涂料被施用在含有氧化铝颗粒的涂层上)。示例性方法200从步骤209进行至步骤212，其中示例性方法200结束。
回到决策方块206，如果决定不将混合物用作涂料组合物，示例性方法200进行至决策方块210，其中决定是否将混合物用作在另一种组合物(例如，喷墨油墨组合物)中的添加剂。如果在决策方块210中决定将混合物用作在另一种组合物中的添加剂，示例性方法200进行至步骤211，其中混合物被添加至另一种组合物。
示例性方法200从步骤211进行至上述任选步骤209，其中所产生的含有作为添加剂的氧化铝溶胶的组合物被包装和存储，以用于将来使用。在替代性的实施方式中，所产生的含有作为添加剂的氧化铝溶胶的组合物可被立即使用而不需要包装(例如，作为在线涂布方法中的涂料组合物)。示例性方法200从步骤209进行至步骤212，其中示例性方法200结束。
回到决策方块205，如果决定不照现在的样子使用所产生的混合物，示例性方法200进行至步骤214，其中混合物被干燥以形成氧化铝粉末。通常，混合物被以约100℃至约150℃的干燥温度干燥，干燥温度取决于许多因素，包括但不限于，干燥的期望速率、方法的类型(例如，分批式相对于连续式)等等。示例性方法200从步骤214进行至决策方块215。
在决策方块215，使用者决定是否将所产生的氧化铝粉末用作在另一种组合物中的添加剂。如果决定使用所产生的氧化铝粉末作为在另一种组合物中的添加剂，示例性方法200继续至步骤216，其中所产生的氧化铝粉末被添加至另一种组合物。示例性方法200从步骤216进行至上述任选步骤209，其中所产生的含有作为添加剂的氧化铝粉末的组合物被包装和存储，以用于将来使用。在替代性的实施方式中，所产生的含有作为添加剂的氧化铝粉末的组合物可被立即使用而不需要包装(例如，作为在线涂布方法中的涂料组合物)。示例性方法200从步骤209进行至步骤212，其中示例性方法200结束。
回到决策方块215，如果决定不将所产生的氧化铝粉末用作在另一种组合物中的添加剂，示例性方法200直接进行至上述任选步骤209，其中所产生的氧化铝粉末被包装和存储，以用于将来使用。在替代性的实施方式中，所产生的氧化铝粉末可被立即使用而不需要包装(例如，作为在线涂布方法中的干燥涂料)。示例性方法200从步骤209进行至步骤212，其中示例性方法200结束。
III.使用氧化铝颗粒的方法
本发明进一步涉及使用氧化铝颗粒和含有氧化铝颗粒的组合以形成多种固体产品和液体产品的方法。如上所述，氧化铝颗粒可被用在制造氧化铝溶胶的方法中。在一个示例性方法中，制造氧化铝溶胶的方法包含以下步骤：将氧化铝颗粒添加至水溶液中以形成混合物；和将混合物的pH调节至小于约5.0，通常小于或等于约4.0。期望的是，所产生的氧化铝溶胶具有基于氧化铝溶胶的总重量的最多达约40wt％的氧化铝颗粒的固体含量、约4.0的pH和小于约100cps的粘度。在一个示例性实施方式中，所产生的氧化铝溶胶具有基于氧化铝溶胶的总重量的约30wt％的氧化铝颗粒的固体含量、约4.0的pH和小于约80cps的粘度。
在本发明的进一步示例性实施方式中，氧化铝颗粒可被用在制造涂布基材的方法中。在一个示例性方法中，制造涂布基材的方法包括以下步骤：提供具有第一表面的基材；和将氧化铝溶胶涂布在基材的第一表面上，以在其上形成涂料层。涂料层随后可被干燥以形成涂布基材。涂布基材可被用来形成印刷基材。在本发明的一个示例性方法中，形成印刷基材的方法包含将含颜色的组合物施用至上述涂布基材的涂料层上的步骤。
本发明被下述实施例进一步说明，这些实施例不以任何方式被解释为限制本发明的范围。相反，要清楚地理解的是，可采用各种其他实施方式、修饰和它们的等同物，在阅读本文的说明后，它们可浮现在本领域技术人员的脑海中，而不脱离本发明的精神和/或所附权利要求的范围。
实施例1
氧化铝颗粒的制备
将11.4kg的水加至容器中，随后将水加热至95℃。在搅拌的同时向水中添加40wt％硝酸，直到pH达到2.0。随后以受控的速率添加铝酸钠(23wt％Al2O3)，使得混合物的pH在5分钟内达到10.0。一旦达到10.0的pH，停止添加铝酸钠，并使混合物熟化1分钟。熟化后，向反应容器中添加40wt％硝酸，添加速率使得混合物的pH在1分钟内达到2.0。一旦达到2.0的pH，停止添加硝酸，并使混合物熟化3分钟。在此熟化期结束时，再次向反应容器添加铝酸钠，以在5分钟内将pH从2.0增加至10.0。
将以上pH循环步骤重复共20次。在第20次循环结束时并且在混合物的pH为10.0时，过滤混合物以回收所形成的氧化铝，随后洗涤以除去任何共同产生的盐。随后喷雾干燥所获得的滤饼以获得氧化铝粉末。
使用X射线衍射(XRD)技术来测量氧化铝粉末的晶粒大小。如从[120]XRD反射所测量的，氧化铝粉末具有30埃的晶粒大小，如从[020]XRD反射所测量的，氧化铝粉末具有70埃的晶粒大小。
实施例2
氧化铝溶胶的制备
将在以上实施例1中形成的氧化铝粉末分散在水中以形成混合物，随后在搅拌的同时使用硝酸将混合物的pH调节至约4.0。所产生的混合物含有颗粒的分散体，如使用LA-900激光散射粒度分布分析仪(可购自Horiba Instruments，Inc.(Irvine，CA))所测量的，该颗粒具有123nm的平均粒度。所产生的混合物具有80cps的粘度和基于混合物的总重量的30wt％的固体含量。
以150℃干燥混合物导致产生具有172m2/g的BET表面积和如使用氮孔隙率测定法测量的0.73cc/g的孔体积的氧化铝粉末。
实施例3
涂布基材的制备
使用在实施例2中形成的氧化铝溶胶涂布各种基材。基材包括纸基材、其上具有聚乙烯层的纸基材和其上具有接收层(例如，含有无定形二氧化硅和聚乙烯醇形式的水溶性粘合剂的涂层)的纸基材。使用刮涂法将氧化铝溶胶涂布在每种基材上，以提供具有约18至约20g/m2的涂布重量的涂料层。以150℃干燥涂布基材。
将油墨组合物施用至每种涂布基材上。在所有的情况下，油墨组合物快速穿透氧化铝颗粒涂层。
虽然已详细描述说明书中的特定实施方式，但一旦理解了前述内容，将意识到的是，领域技术人员可轻易想像到这些实施方式的更改、变化和等同物。因此，本发明的范围应被估定为所附权利要求及其任何等同物的范围。

Claims (37)

1.一种制造氧化铝颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)将第一含铝化合物添加至第一酸性溶液中直到第一酸性溶液的pH等于或大于约8.0，形成第一碱性溶液，其中以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加pH；
(b)将第一碱性溶液的pH维持至少约1.0分钟；
(c)将酸添加至第一碱性溶液，直到第一碱性溶液的pH等于或小于约5.0，形成第二酸性溶液；
(d)将第二酸性溶液的pH维持至少1.0分钟；
(e)将第二含铝化合物添加至第二酸性溶液，直至第二酸性溶液的pH等于或大于约8.0，形成第二碱性溶液，其中以小于约1.8pH单位/分钟的受控速率增加pH；
(f)将第二碱性溶液的pH维持至少约1.0分钟；和
(g)重复步骤(c)至(f)至少5次。
2.权利要求1的方法，其中所述第一含铝化合物和所述第二含铝化合物包含铝酸钠，且所述酸包含硝酸。
3.权利要求2的方法，其中铝酸钠和硝酸是用来形成所述氧化铝颗粒的仅有的反应物。
4.权利要求1的方法，其中步骤(c)至(f)被重复约20次。
5.权利要求1的方法，其中第二酸性溶液具有约1.4至约3.0的pH，且第二碱性溶液具有约9.0至约10.6的pH。
6.权利要求1的方法，其中第二酸性溶液具有约1.6的pH，且第二碱性溶液具有约10.2的pH。
7.权利要求1的方法，其中所述受控速率为约1.7pH单位/分钟。
8.权利要求1的方法，其中在步骤(d)中将第二酸性溶液的pH在等于或小于约5.0的pH维持约2至约5分钟，且在步骤(f)中将第二碱性溶液的pH在等于或大于约8.0的pH维持约1至约3分钟。
9.权利要求1的方法，其中在步骤(d)中将第二酸性溶液的pH在等于或小于约5.0的pH维持约3分钟，且在步骤(f)中将第二碱性溶液的pH在等于或大于约8.0的pH维持约1分钟。
10.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中将酸添加至第一碱性溶液，从而以约8.0pH单位/分钟的受控速率降低pH。
11.权利要求1的方法，其进一步包含：
在所述第二酸性溶液的pH等于或大于约10.0时过滤所述第二碱性溶液；
使用去离子水洗涤氧化铝颗粒；和
干燥氧化铝颗粒。
12.一种制造氧化铝溶胶的方法，所述方法包含以下步骤：
将在权利要求1的方法中形成的氧化铝颗粒添加至水溶液以形成混合物；和
将混合物的pH调节至小于约5.0。
13.权利要求12的方法，其中所述氧化铝溶胶具有基于所述氧化铝溶胶的总重量的最多达约40wt％的氧化铝颗粒固体含量和小于约100cps的粘度。
14.一种形成涂布基材的方法，所述方法包含以下步骤：
提供具有第一表面的基材；和
将由权利要求12的方法形成的氧化铝溶胶涂布在所述第一表面上，以在其上形成涂料层。
15.一种形成印刷基材的方法，所述方法包含以下步骤：
将含颜色组合物施用在由权利要求14的方法形成的涂布基材的涂料层上。
16.一种制造氧化铝颗粒的方法，所述方法包含以下步骤：
仅将两种反应物添加至水中以形成氧化铝颗粒在水中的混合物，其中所述两种反应物包含铝酸钠和硝酸；
在等于或大于约8.0的pH过滤所述混合物；
使用去离子水洗涤氧化铝颗粒；和
干燥氧化铝颗粒。
17.权利要求16的方法，其中所述添加步骤包含：
(a)将铝酸钠添加至第一酸性溶液直到第一酸性溶液的pH等于或大于约8.0，形成第一碱性溶液，所述第一酸性溶液包含在水中的硝酸；
(b)将第一碱性溶液的pH维持至少1分钟；
(c)将硝酸添加至第一碱性溶液，直到第一碱性溶液的pH等于或小于约5.0，形成第二酸性溶液；
(d)将第二酸性溶液的pH维持至少3.0分钟；
(e)将铝酸钠添加至第二酸性溶液直到第二酸性溶液的pH等于或大于约8.0，形成第二碱性溶液；
(f)将第二碱性溶液的pH维持至少1分钟；和
(g)重复步骤(c)至(f)至少5次。
18.权利要求17的方法，其中将铝酸钠添加至步骤(a)中的第一酸性溶液和步骤(e)中的第二酸性溶液，从而以约1.7pH单位/分钟的受控速率增加pH。
19.由权利要求1-11和16-18的任何一项的方法形成的氧化铝颗粒。
20.具有不对称的板条颗粒形状和晶体结构的氧化铝颗粒，该晶体结构具有沿120x射线衍射平面所测量的第一尺寸和沿020x射线衍射平面所测量的第二尺寸，其中第二尺寸与第一尺寸的比率为至少1.1。
21.权利要求20的氧化铝颗粒，其中比率为至少1.2。
22.权利要求20的氧化铝颗粒，其中比率为至少1.3。
23.权利要求20的氧化铝颗粒，其中比率为至少1.5。
24.权利要求20的氧化铝颗粒，其中颗粒具有沿120x射线衍射平面测量的约10至约50埃的第一尺寸，和沿020x射线衍射平面测量的约30至约100埃的第二尺寸。
25.由权利要求20的颗粒制成的氧化铝溶胶。
26.包含氧化铝颗粒的氧化铝溶胶或分散体，所述氧化铝颗粒具有不对称的板条颗粒形状、小于约1微米的平均最大颗粒尺寸和至少1.1的长宽比。
27.权利要求26的氧化铝颗粒，其中颗粒具有约80至约600nm的平均最大颗粒尺寸。
28.权利要求27的氧化铝颗粒，其中颗粒具有约100至约150nm的平均最大颗粒尺寸。
29.权利要求26的氧化铝颗粒，其中颗粒具有至少约0.40cc/g的孔体积。
30.权利要求30的氧化铝颗粒，其中颗粒具有约0.50至约0.85cc/g的孔体积。
31.权利要求26的氧化铝颗粒，其中颗粒具有约172m2/g的BET表面积。
32.权利要求26的氧化铝颗粒，其中颗粒具有沿120x射线衍射平面测量的约10至约50埃的第一晶体尺寸，和沿020x射线衍射平面测量的约30至约100埃的第二晶体尺寸。
33.一种分散体，其在水中包含基于所述分散体的总重量的最多达约40wt％的权利要求26的氧化铝颗粒，其中所述分散体具有小于约4.0的pH和小于约100cps的粘度。
34.权利要求33的分散体，其中所述分散体包含基于所述分散体的总重量的约30wt％的所述氧化铝颗粒，其中所述分散体具有约4.0的pH和约80cps的粘度。
35.一种涂布基材，其包含具有第一表面的基材和所述第一表面的涂层，其中所述涂层在干燥后包含权利要求26的分散体。
36.包含氧化铝颗粒的氧化铝分散体，所述氧化铝颗粒具有不对称的颗粒形状、小于约1微米的平均最大颗粒尺寸和至少1.1的长宽比，其中所述分散体在水中包含基于所述分散体的总重量的最多达约40wt％的氧化铝颗粒，且其中所述分散体具有小于约4.0的pH和小于约100cps的粘度。
37.权利要求36的分散体，其中所述分散体包含基于所述分散体的总重量的约30wt％的所述氧化铝颗粒，其中所述分散体具有约4.0的pH和约80cps的粘度。
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