CN101805930A - 一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，是针对高聚物分解温度高，不溶于有机、无机溶剂的特性，聚苯硫醚在喷丝板上附着牢固、不易清除的实际情况，根据化学物质结构成分相似相溶的原理，采用联苯-联苯醚做清洗剂，在清洗釜中，在280℃温度下，在釜内气压0.08MPa下，在清洗剂釜外循环流动下，完成喷丝板的清洗，经煅烧炉煅烧、超声波清洗、压缩空气吹干，最终完成喷丝板的清洗，此清洗方法工艺流程短，使用设备少、清洗效果好、喷丝板附着物清洗率达99.999％，喷丝板孔不变形、无腐蚀、无脱碳现象，是十分理想的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，也可用此方法清洗附着聚苯硫醚高聚物的其他纺丝机零部件。

Description

一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，属聚苯硫醚熔融纺丝机件的维护清洗、循环再利用的技术领域。

背景技术

聚苯硫醚纤维，简称PPS纤维，具有优良的耐高温、耐腐蚀、无毒、阻燃、绝缘和良好的力学性能及尺寸的稳定性，在工业上得到广泛应用。

制备聚苯硫醚纤维的原料主要来源于聚苯硫醚树脂，用熔融纺丝法制备PPS纤维，在320℃下喷丝、冷却、拉伸形成纤维。

聚苯硫醚熔融纺丝机纤维成型的主要部件是喷丝板，喷丝板主要作用是将高聚物熔体由喷丝板喷出均匀的熔体细流，形成纺丝纤维。

喷丝过程中，沉积在喷丝板上的原料残留物及杂质日益积累，内压增高，甚至出现漏料、板孔堵塞等现象，部分低聚物、有机物在高温下会分解，形成气体挥发，污染喷丝板工作面，使喷丝孔出现剥离效应，极大的影响着纺丝的可纺性及纤维质量，故必须对喷丝板进行周期性循环清洗。

喷丝板的清洗方法有多种形式，常用的有煅烧法、溶剂清洗法、真空水解法、超声清洗法、碱性浴法等，这些方法常单一使用，由于聚苯硫醚高聚物的性能限制，单纯的高温煅烧，易使喷丝板材料结构改变、喷丝孔变形，同时高温下聚苯硫醚还会氧化生成SO₂，产生严重的化学腐蚀，出现脱碳现象，使喷丝板强度减小，耐疲劳极限降低，即影响了使用寿命，也影响了纺丝质量，其它的清洗方法也存在着诸多弊端，效果差，使喷丝板清洗成了一大难题。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用有机溶液清洗+高温煅烧+超声清洗相结合的清洗方法，先对喷丝板用有机溶液联苯-联苯醚清洗清除聚苯硫醚高聚物，然后用高温煅烧法煅烧，再用超声波进行最后清洗，以彻底清除喷丝板上的附着物及杂质，以大幅度提高聚苯硫醚纤维的质量。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：联苯-联苯醚、无离子水、洗涤剂、洁净水，其准备用量如下：

联苯-联苯醚：

                   10000ml±10ml

无离子水：H₂O                      10000ml±10ml

洗涤剂：R·CbH₄SO₃Na等表面活性剂   200ml±1ml

洁净水：H₂O                        20000ml±100ml

喷丝板清洗方法如下：

(1)精选化学物质材料

对清洗使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

联苯-联苯醚：液态液体  99.0％

无离子水：液态液体     99.0％

洗涤剂：液态液体       99.0％

洁净水：液态液体       80.0％

(2)预清洗

将喷丝板置于清洗槽内，用洁净水冲洗5min，然后晾干；

(3)联苯-联苯醚溶剂清洗

①清洗是在清洗釜中进行的；

②开启清洗釜顶盖，将喷丝板置于在釜内不锈钢支架上；

③关闭清洗釜；

④将有机溶剂联苯-联苯醚5000ml经过滤器加入清洗釜内；

⑤开启控制柜，开启微波加热器，使清洗釜内联苯-联苯醚温度由20℃升至100℃，打开清洗釜排气阀，排出釜内蒸气，釜内气压表显示为0位时，关闭排气阀；

⑥继续加热联苯-联苯醚温度，使温度升至280℃±1℃，并恒定；恒温保温120min±2min，釜内压强为0.08Mpa；

⑦开启进液泵、进液阀、出液阀，使釜内联苯-联苯醚液体进行釜外循环流动，在液体流动过程中冲刷清洗喷丝板；

⑧加热、恒温、保温、液体流动、冲刷清洗时间120min±2min；

⑨关闭微波加热器，关闭进液泵、进液阀、出液阀，使喷丝板随清洗釜内液体冷却至20℃±2℃；

⑩开启清洗釜盖，用金属夹取出喷丝板；

(4)洁净水冲洗

将喷丝板置于冲洗槽内，用洁净水冲洗5min，使其洁净；

(5)压缩空气吹干

将冲洗后的喷丝板置于压缩空气箱内，用压缩空气吹干，时间10min；

(6)煅烧

①喷丝板煅烧是在煅烧炉中进行的；

②将喷丝板置于煅烧炉内的固定座上；

③关闭煅烧炉；

④开启电热器、电控柜，煅烧炉内温度由20℃升至430℃±1℃，升温速度15℃/min；

⑤恒温保温360min±2min；

⑥关闭电控柜、电热器，使喷丝板随炉自然冷却至20℃±2℃；

⑦打开炉盖，取出喷丝板；

(7)压缩空气吹净

将煅烧后的喷丝板置于空气压缩箱内，用压缩空气吹净喷丝板上的残留物，使其洁净；

(8)超声清洗喷丝板

①配制清洗液

将无离子水2000ml、洗涤剂20ml置于不锈钢容器中，搅拌溶解，成：洗涤溶液；

②将煅烧后的喷丝板置于超声波清洗器内；

③将洗涤溶液加入超声波清洗器内；

④开启超声波清洗器，进行超声清洗，清洗时间120min±2min；

(9)压缩空气吹干

将超声清洗的喷丝板置于空气压缩箱内，用压缩空气吹净吹干喷丝板的喷丝孔；

(10)检测

将喷丝板置于光学投影仪上，观察喷丝板喷丝孔孔径、内孔光洁程度，并成像；

(11)存放

将检测合格的喷丝板置于洁净的不锈钢支架上，密闭存放，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，存放温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗，是在清洗釜中进行的，其清洗状态是：在清洗釜1的上部设有液位计2、温度表3、气压表4、排气阀27、过滤器5、滤网6、观察窗7；在清洗釜1的左部设有进液泵10、进液管11、进液阀12、出液阀13并互为联通；在清洗釜1的右部设有电控柜14，电控柜14上设有显示屏15、指示灯16、控制开关17、微波控制器18；在清洗釜1的中间外部对称设置4个微波发生器8；洗清器1的中间外部及顶部外部为保温套9；清洗釜1下部为底座23、上部为釜盖21，并由开合架28控制开合；清洗釜1内部设置台座22，台座22上设置支架19，支架19置放喷丝板20；联苯-联苯醚清洗液24经过滤器5、滤网6过滤后置于清洗釜内，喷丝板20浸泡于联苯-联苯醚清洗液24中；电控柜14的微波控制器18通过导线25与清洗釜1上的微波发生器8联接，电控柜14通过导线26与进液泵10联接；观察窗7观察清洗状况；进液泵10、进液管11、进液阀12、出液阀13与清洗釜1联通，使联苯-联苯醚清洗液24形成釜外循环流动，完成清洗。

所述的清洗釜内的联苯-联苯醚的清洗温度为280℃±1℃，恒温保温、清洗时间为240min±2min。

所述的清洗釜内的加热温度与釜内气压压强值成正比，釜内温度为280℃±1℃时，釜内压强值为0.08Mpa，釜内温度恒定，压强值亦恒定。

所述的清洗釜内的清洗剂联苯-联苯醚与被清洗的喷丝板上的聚苯硫醚残留物的最佳量比为100∶7，可视清洗次数、清洗量加减联苯-联苯醚的用量。

所述的喷丝板清洗后的煅烧，是在煅烧炉中进行的，煅烧温度430℃±1℃，煅烧时间360min±2min。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是针对聚苯硫醚高聚物分解温度高，易氧化形成SO₂，又不溶于有机、无机溶剂，高聚物在喷丝板上附着牢固、不易清除，为了保障喷丝孔不变形，不腐蚀，根据化学物质结构成分相似相溶的原理，采用联苯-联苯醚做清洗剂，在清洗釜中，加热280℃，釜内气压0.08Mpa，在清洗剂联苯-联苯醚釜外循环流动下，完成喷丝板的清洗，然后经煅烧炉煅烧，超声波清洗、压缩空气吹干，最终完成喷丝板的清洗，此清洗方法工艺流程短，使用设备少，清洗效果好，喷丝板附着物清洗率达99.999％，喷丝孔不变形，无腐蚀，无脱碳现象，是十分理想的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，也可用此方法清洗附着聚苯硫醚高聚物的其他纺丝零部件。

附图说明

图1为清洗釜清洗状态图

图2为清洗釜升温速度与时间坐标关系图

图3为清洗釜内温度与压强坐标关系图

图4为喷丝板煅烧状态图

图5为喷丝板主视图

图6为图5的A-A剖面图

图中所示，附图标记清单如下：

1、清洗釜，2、液位计，3、温度表，4、气压表，5、过滤器，6、滤网，7、观察窗，8、微波发生器，9、保温层，10、进液泵，11、进液管，12、进液阀，13、出液阀，14、电控柜，15、显示屏，16、指示灯，17、控制开关，18、微波控制器，19、支架，20、喷丝板，21、釜盖，22、台座，23、底座，24、清洗液，25、导线，26、导线，27、排气阀，28、开合架，29、喷丝孔，30、煅烧炉，31、固定座，32、电热器，33、电控柜，34、显示屏，35、指示灯，36、控制开关，37、炉盖，38、炉座，39、导线，40、排气孔。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为清洗釜清洗状态图，各部位置，联接关系要正确，安装牢固。

清洗釜内的联苯-联苯醚清洗液要充足，在釜腔内要保持液体90％，以保证清洗液在流动过程中淹没喷丝板。

清洗釜内温度恒定在280℃±1℃，此温度可控制釜内压强为0.08Mpa并恒定，此温度值、压强值为最佳状态值，否则釜内压强会增高，温度值和压强值成正比。

清洗釜内温度采用微波加热，加热效果好、节能节电，并由电控柜上的微波控制器控制，并显示其功率。

进液泵、进液阀、进液管、出液阀要畅通，保持釜外循环通畅、清洗液流动。

图2所示，为清洗釜温度与时间坐标关系图，图中可知：温度由20℃开始升温，即A点，当温度升至280℃，即B点，在此温度恒温保温240min，即B-C区段，然后随釜冷却至20℃，即D点。

图3所示，为釜内温度与压强坐标关系图，图中可知：联苯-联苯醚混合液沸点为256℃，随着气体温度升至280℃恒定，气相压力可保持0.08Mpa。

图4所示，为喷丝板煅烧状态图，煅烧炉30下部为炉座38、上部为炉盖37、排气孔40、内底部为电热器32，电热器32上部为固定座31，固定座31上为喷丝板20；煅烧炉30左部为电控柜33，电控柜33上设有显示屏34、指示灯35、控制开关36，电控柜33通过导线39与煅烧炉30联接。

图5、6所示，为喷丝板结构图，喷丝板20呈圆盘形，中间均布喷丝孔29，喷丝孔29数量可为18孔、24孔、36孔。

Claims (5)

1.一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：联苯-联苯醚、无离子水、洗涤剂、洁净水，其准备用量如下：

联苯-联苯醚：

10000ml±10ml

无离子水：H₂O                      10000ml±10ml

洗涤剂：R·CbH₄SO₃Na等表面活性剂   200ml±1ml

洁净水：H₂O                        20000ml±100ml

喷丝板清洗方法如下：

(1)精选化学物质材料

对清洗使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

联苯-联苯醚：液态液体   99.0％

无离子水：液态液体      99.0％

洗涤剂：液态液体        99.0％

洁净水：液态液体        80.0％

(2)预清洗

将喷丝板置于清洗槽内，用洁净水冲洗5min，然后晾干；

(3)联苯-联苯醚溶剂清洗

①清洗是在清洗釜中进行的；

②开启清洗釜顶盖，将喷丝板置于在釜内不锈钢支架上；

③关闭清洗釜；

④将有机溶剂联苯-联苯醚5000ml经过滤器加入清洗釜内；

⑤开启控制柜，开启微波加热器，使清洗釜内联苯-联苯醚温度由20℃升至100℃，打开清洗釜排气阀，排出釜内蒸气，釜内气压表显示为0位时，关闭排气阀；

⑥继续加热联苯-联苯醚温度，使温度升至280℃±1℃，并恒定；恒温保温120min±2min，釜内压强为0.08Mpa；

⑦开启进液泵、进液阀、出液阀，使釜内联苯-联苯醚液体进行釜外循环流动，在液体流动过程中冲刷清洗喷丝板；

⑧加热、恒温、保温、液体流动、冲刷清洗时间120min±2min；

⑨关闭微波加热器，关闭进液泵、进液阀、出液阀，使喷丝板随清洗釜内液体冷却至20℃±2℃；

⑩开启清洗釜盖，用金属夹取出喷丝板；

(4)洁净水冲洗

将喷丝板置于冲洗槽内，用洁净水冲洗5min，使其洁净；

(5)压缩空气吹干

将冲洗后的喷丝板置于压缩空气箱内，用压缩空气吹干，时间10min；

(6)煅烧

①喷丝板煅烧是在煅烧炉中进行的；

②将喷丝板置于煅烧炉内的固定座上；

③关闭煅烧炉；

④开启电热器、电控柜，煅烧炉内温度由20℃升至430℃±1℃，升温速度15℃/min；

⑤恒温保温360min±2min；

⑥关闭电控柜、电热器，使喷丝板随炉自然冷却至20℃±2℃；

⑦打开炉盖，取出喷丝板；

(7)压缩空气吹净

将煅烧后的喷丝板置于空气压缩箱内，用压缩空气吹净喷丝板上的残留物，使其洁净；

(8)超声清洗喷丝板

①配制清洗液

将无离子水2000ml、洗涤剂20ml置于不锈钢容器中，搅拌溶解，成：洗涤溶液；

②将煅烧后的喷丝板置于超声波清洗器内；

③将洗涤溶液加入超声波清洗器内；

④开启超声波清洗器，进行超声清洗，清洗时间120min±2min；

(9)压缩空气吹干

将超声清洗的喷丝板置于空气压缩箱内，用压缩空气吹净吹干喷丝板的喷丝孔；

(10)检测

将喷丝板置于光学投影仪上，观察喷丝板喷丝孔孔径、内孔光洁程度，并成像；

(11)存放

将检测合格的喷丝板置于洁净的不锈钢支架上，密闭存放，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，存放温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于：所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗，是在清洗釜中进行的，其清洗状态是：在清洗釜(1)的上部设有液位计(2)、温度表(3)、气压表(4)、排气阀(27)、过滤器(5)、滤网(6)、观察窗(7)；在清洗釜(1)的左部设有进液泵(10)、进液管(11)、进液阀(12)、出液阀(13)并互为联通；在清洗釜(1)的右部设有电控柜(14)，电控柜(14)上设有显示屏(15)、指示灯(16)、控制开关(17)、微波控制器(18)；在清洗釜(1)的中间外部对称设置(4)个微波发生器(8)；洗清器(1)的中间外部及顶部外部为保温套(9)；清洗釜(1)下部为底座(23)、上部为釜盖(21)，并由开合架(28)控制开合；清洗釜(1)内部设置台座(22)，台座(22)上设置支架(19)，支架(19)置放喷丝板(20)；联苯-联苯醚清洗液(24)经过滤器(5)、滤网(6)过滤后置于清洗釜内，喷丝板(20)浸泡于联苯-联苯醚清洗液(24)中；电控柜(14)的微波控制器(18)通过导线(25)与清洗釜(1)上的微波发生器(8)联接，电控柜(14)通过导线(26)与进液泵(10)联接；观察窗(7)观察清洗状况；进液泵(10)、进液管(11)、进液阀(12)、出液阀(13)与清洗釜(1)联通，使联苯-联苯醚清洗液(24)形成釜外循环流动，完成清洗。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于：所述的清洗釜内的联苯-联苯醚的清洗温度为280℃±1℃，恒温保温、清洗时间为240min±2min。

4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于：所述的清洗釜内的加热温度与釜内气压压强值成正比，釜内温度为280℃±1℃时，釜内压强值为0.08Mpa，釜内温度恒定，压强值亦恒定。

5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于：所述的清洗釜内的清洗剂联苯-联苯醚与被清洗的喷丝板上的聚苯硫醚残留物的最佳量比为100∶7，可视清洗次数、清洗量加减联苯-联苯醚的用量。

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