CN107630255A - 聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法 - Google Patents

Abstract

一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，步骤：将聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件从纺丝设备上卸下且在聚苯硫醚熔体尚未凝固的状态下对其拆卸，将拆取的喷丝板装入镂空容器并投入循环冷却水槽中冷却，喷丝板先于聚苯硫醚熔体冷却，冷却结束后将镂空容器连同喷丝板移出循环冷却水槽；将经循环冷却水冷却的喷丝板投入盛有冷却液循环槽，冷却后将喷丝板取出且在常温下平衡；将得到的预处理的喷丝板投入油浴槽中进行热平衡，出油浴槽并去除喷丝板上的残留聚苯硫醚；将得到的热平衡的喷丝板投入锻烧炉锻烧；将得到的锻烧的喷丝板引入超声波清洗机清洗，清洗结束后取出，吹干并对吹干的喷丝板镜检，得到成品。降低清洗成本，避免损及环境；提高清洗效率。

Description

聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法

技术领域

本发明属于熔融纺丝组件的维护清洗及循环利用技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法。

背景技术

前述聚苯硫醚的英文全称为：Polyphenylene Sulphide（缩写为：PPS），由于PPS具有优异的耐高温、耐腐蚀、无毒、阻燃、绝缘、良好的力学性能以及尺寸稳定性，因而倍受人们的青睐。聚苯硫醚熔纺纤维是目前成熟的技术，由聚苯硫醚树脂通过螺杆挤出机熔融挤出，经管道送至计量泵，由计量泵引至喷丝头组件，由喷丝头组件的喷丝板挤出形成熔体丝条，经吹风冷却、上油、牵伸等，得到纺丝纤维。

如业界所知，PPS纤维具有较高的极限氧指数，对碱酸盐的化学稳定性极为理想，但同时带来对前述喷丝板清洗的困难，采用单一的清洗方式如煅烧法、溶剂清洗法、真空水解法、超声清洗法或碱浴清洗法并不能达到业界期望的清洗效果，具体而言，喷丝板的喷丝孔（业界习惯称“毛细孔”）中的PPS残留物的去除效果不理想，影响正常纺丝。

在公开的中国专利文献中可见诸对喷丝板清洗的技术信息，如文献A.CN103451748B（一种聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法）、文献B.CN103556236A（一种喷丝板清洗方法）、文献C.CN105088365A（喷丝板的清洗方法）和文献D.CN104775167A（一种聚丙烯腈纤维用喷丝板的清洗方法及设备），等等。

上述文献A采用硝酸与超声波相结合的方式清洗；文献B将喷丝板预热，再煅烧，待冷却后依次进行三级清洗；文献C是将喷丝板浸入盛有溶剂的容器中，将容器连同喷丝板浸入水中，采用升温和超声波相结合的方式清洗，烘干，最后用经过精密过滤的气体对喷丝板吹扫；文献D是在真空环境下加热碱性喷丝板清洗溶液，使喷丝板上的PAN（聚丙烯腈）溶解，在整个清洗过程中进行超声振动波震荡辅助清洗并由外循环系统过滤清洗液。

典型的如发明专利公告号CN101805930B推荐的“一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法”，该专利方案的步骤依次为：精选化学物质材料、预清洗、联苯-联苯醚溶剂清洗、洁净水冲洗、煅烧、压缩空气吹净、超声波清洗、压缩空气吹干和检测（说明书第0010至0057段）。该专利方案虽然能够体现其说明书第0067段记载的技术效果，但是存在以下缺憾：其一，由于需要使用化学物质材料如联苯-联苯醚（液态液体）和洗涤剂等，因而清洗成本高；其二，由于使用化学物质材料清洗，因而存在损及健康及污染环境之虞，例如联苯-联苯醚经吸入或皮肤吸收后会出现急性中毒，长期低浓度接触会引起头痛、乏力、失眠以及呼吸道刺激症状。又如燃烧分解出未知的黑色烟雾损及环境；其三，由于工艺环节多并且操作严苛，因而清洗过程冗长且投用设备多。

针对上述已有技术，有必要加以改进，为此本申请人作了有益的探索，终于形成了下面将要介绍的技术方案并且在采取了保密措施下在本申请人的试验中心进行了模拟试验，结果证明是切实可行的。

发明内容

本发明的任务在于提供一种有助于摒弃使用化学物质清洗而藉以降低清洗成本并且有利于避免对在线清洗的作业人员健康产生影响以及避免损及环境、有益于减少工艺环节并且简化工艺要素而藉以缩短清洗过程提高清洗效率的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法。

本发明的任务是这样来完成的，一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，包括以下步骤：

A)冷却，将聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件从纺丝设备上卸下并且在聚苯硫醚熔体尚未凝固的状态下对聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件拆卸，将拆取的喷丝板装入镂空容器并投入循环冷却水槽中进行循环冷却水冷却，喷丝板先于聚苯硫醚熔体冷却，并且控制冷却时间，冷却结束后将镂空容器连同喷丝板移出循环冷却水槽，得到经循环冷却水冷却的喷丝板；

B)预处理，将由步骤A）得到的经循环冷却水冷却的喷丝板投入盛有冷却液的冷却液循环槽，并且控制冷却液循环槽的冷却液温度以及控制冷却液循环槽冷却的时间，冷却液循环槽冷却结束后将喷丝板取出并且在常温下平衡，控制平衡时间，得到预处理的喷丝板；

C)油浴处理，将由步骤B）得到的预处理的喷丝板投入油浴槽中进行热平衡，并且控制油浴槽中的油液温度以及控制热平衡时间，出油浴槽并去除喷丝板上的残留聚苯硫醚，得到热平衡的喷丝板；

D)锻烧，将由步骤C）得到的热平衡的喷丝板投入锻烧炉锻烧并且控制锻烧的工艺参数，得到锻烧的喷丝板；

E)清洗，将由步骤D）得到的锻烧的喷丝板引入超声波清洗机清洗，清洗结束后取出，吹干并对吹干的喷丝板镜检，得到清洗的喷丝板并存放于备用状态。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的镂空容器为金属丝编织的篓筐或四周及底部开有孔的筒体。

在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制冷却时间是将冷却时间控制为20-30min。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制冷却液循环槽的冷却液温度是将冷却液的温度控制为-25至-30℃，所述的控制冷却液循环槽冷却的时间是将时间控制为25-30min。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的冷却液为质量%比浓度为30-50%的酒精液体。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制平衡时间是将平衡时间控制为12-36h。

在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤C）中所述的控制油浴槽中的油液温度是将油液控制为155-165℃，所述的控制热平衡时间是将热平衡时间控制为20-40min，所述的油液为30号机械油。

在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤C）中所述的去除喷丝板上的残留聚苯硫醚的去除方式是采用吸盘枪吸除。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤D）中所述的控制锻烧的工艺参数是：以15℃/min的升温速率自常温升温至380至420℃，并在380至420℃下保温180-240min。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤E）中所述的镜检是将吹干的喷丝板置于光学投影仪上，观察喷丝板的喷丝孔孔径和孔壁光洁程度并且成像。

本发明提供的技术方案相对于已有技术具有如下长处：其一，由于无需使用诸如联苯-联苯醚以及洗涤剂之类的物质，因而不仅可以降低清洗成本，而且能够避免对在线作业人员的身体健康产生影响以及避免损及环境；其二，由于工艺环节少并且无苛刻的工艺要素，因而不仅可以显著缩短清洗过程，而且能够提高清洗效率。

具体实施方式

实施例1：

A)冷却，将聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件从纺丝设备上卸下并且在聚苯硫醚熔体尚未凝固的状态下对聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件拆卸，将拆取的喷丝板装入由金属丝编织的镂筐或者装入四周及底部开有孔的筒体中，并投入循环冷却水槽中进行循环冷却水冷却，即由循环冷却水对喷丝板冷却，冷却的时间为30min，冷却结束后将前述篓筐或筒体连同喷丝板移出循环冷却水槽，得到经循环冷却水冷却的喷丝板；

B)预处理，将由步骤A）得到的经循环冷却水冷却的喷丝板投入盛有质量%比浓度为30%的酒精液体的冷却液循环槽冷却，将冷却液循环槽的温度控制为-30℃并且将冷却时间控制为25min，待冷却液循环槽冷却结束后将喷丝板取出并在常温下平衡24h（也可称在常温下放置24h），得到预处理的喷丝板，本步骤中所述的循环冷却所用的装置为制冷系统；

C)油浴处理，将由步骤B）得到的预处理的喷丝板投入油浴槽中进行热平衡，热平衡的温度即油浴槽内的油液的温度控制为155℃，热平衡的时间控制为40min，所述的油液为30号机械油，热平衡结束后移出油浴槽并且使用负压吸盘枪将残留于喷丝板上的聚苯硫醚吸除，得到热平衡的喷丝板，由业界所知，由于喷丝板的材质为金属，因此其与聚苯硫醚的热胀冷缩系数存在差异，经冷却、升温，聚苯硫醚会与喷丝板分离，因而用吸盘枪（枪头带有橡胶吸盘并且在橡胶吸盘上有吸孔的吸枪）便可将残留的聚苯硫醚吸除；

D)锻烧，将由步骤C）得到的热平衡的喷丝板投入锻烧炉锻烧，锻烧的工艺参数是：以15℃/min的升温速率自常温升温至400℃并且在400℃下保温200min，得到锻烧的喷丝板；

E)清洗，将由步骤D）得到的锻烧的喷丝板引入超声波清洗机清洗60-80min，超声波清洗结束后由压缩空气吹干，再将经压缩空气吹干的喷丝板置于光学投影仪上观察喷丝板的喷丝孔孔径和孔壁光洁度并且成像，得到清洗的喷丝板并存放于备用状态。

实施例2：

仅将步骤A）中的冷却时间改为20min；将步骤B）中的酒精液体的质量%比浓度改为50%，将冷却液温度改为-25℃，冷却时间改为30min，将在常温下平衡的时间改为36h（也可称在常温下放置36h）；将步骤C)中的油液温度改为165℃，将热平衡的时间改为20min；将步骤D）中的升温速率及温度改为以15℃/min的升温速率自常温升温至380℃，并且在380℃下保温240min。其余均同对实施例1的描述。

实施例3：

仅将步骤A）中的冷却时间改为25min；将步骤B）中的酒精液体的质量%比浓度改为40%，将冷却液温度改为-28℃，冷却时间改为28min，将在常温下平衡的时间改为12h（也可称在常温下放置12h）；将步骤C)中的油液温度改为160℃，将热平衡的时间改为30min；将步骤D）中的升温速率及温度改为以15℃/min的升温速率自常温升温至420℃，并且在420℃下保温180min。其余均同对实施例1的描述。

Claims (10)

1.一种聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：

A)冷却，将聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件从纺丝设备上卸下并且在聚苯硫醚熔体尚未凝固的状态下对聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板组件拆卸，将拆取的喷丝板装入镂空容器并投入循环冷却水槽中进行循环冷却水冷却，喷丝板先于聚苯硫醚熔体冷却，并且控制冷却时间，冷却结束后将镂空容器连同喷丝板移出循环冷却水槽，得到经循环冷却水冷却的喷丝板；

B)预处理，将由步骤A）得到的经循环冷却水冷却的喷丝板投入盛有冷却液的冷却液循环槽，并且控制冷却液循环槽的冷却液温度以及控制冷却液循环槽冷却的时间，冷却液循环槽冷却结束后将喷丝板取出并且在常温下平衡，控制平衡时间，得到预处理的喷丝板；

C)油浴处理，将由步骤B）得到的预处理的喷丝板投入油浴槽中进行热平衡，并且控制油浴槽中的油液温度以及控制热平衡时间，出油浴槽并去除喷丝板上的残留聚苯硫醚，得到热平衡的喷丝板；

D)锻烧，将由步骤C）得到的热平衡的喷丝板投入锻烧炉锻烧并且控制锻烧的工艺参数，得到锻烧的喷丝板；

E)清洗，将由步骤D）得到的锻烧的喷丝板引入超声波清洗机清洗，清洗结束后取出，吹干并对吹干的喷丝板镜检，得到清洗的喷丝板并存放于备用状态。

2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤A）中所述的镂空容器为金属丝编织的篓筐或四周及底部开有孔的筒体。

3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤A）中所述的控制冷却时间是将冷却时间控制为20-30min。

4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤B）中所述的控制冷却液循环槽的冷却液温度是将冷却液的温度控制为-25至-30℃，所述的控制冷却液循环槽冷却的时间是将时间控制为25-30min。

5.根据权利要求1或4所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于所述的冷却液为质量%比浓度为30-50%的酒精液体。

6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤B）中所述的控制平衡时间是将平衡时间控制为12-36h。

7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤C）中所述的控制油浴槽中的油液温度是将油液控制为155-165℃，所述的控制热平衡时间是将热平衡时间控制为20-40min，所述的油液为30号机械油。

8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤C）中所述的去除喷丝板上的残留聚苯硫醚的去除方式是采用吸盘枪吸除。

9.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤D）中所述的控制锻烧的工艺参数是：以15℃/min的升温速率自常温升温至380至420℃，并在380至420℃下保温180-240min。

10.根据权利要求1所述的聚苯硫醚熔融纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤E）中所述的镜检是将吹干的喷丝板置于光学投影仪上，观察喷丝板的喷丝孔孔径和孔壁光洁程度并且成像。