CN101804338B - 纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺。其工艺步骤为，将原料硅藻土经分级及酸洗工艺进行提纯，以提纯的精硅藻土为载体，以四氯化钛为前驱体，以盐酸、硫酸铵、碳酸铵为辅剂，采用水解沉淀法合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子，复合粒子经过滤、洗涤、干燥、煅烧后，得成品。本发明可彻底去除有害物质，对废气的深度处理效果非常理想，而且降低了成本，提高了光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的生产工艺，尤其涉及一种纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺。
背景技术
环境保护和生态建设是人类21世纪面临的重大挑战之一，它直接关系到人类的生存和经济社会的可持续发展。随着人类环保意识的增强和全球环保标准的提高，环保产业将成为新世纪的重要新兴产业。
硅藻土是一种轻质、多孔(孔径分布为几nm至数百nm)，主要组分为非晶质二氧化硅的天然矿物，具有较高的比表面积和吸附各种有机、无机污染物的功能，而且具有原料易得，单位处理成本低，工艺简单，操作方便等优点，在环保领域尤其是废水、废气治理方面有着很好的应用前景。但研究发现，利用天然硅藻土处理废水和废气只是利用其吸附性能，把污染物从水中或空气中转移出来，有害的物质并没有去除，处理废水后的污泥和吸附废气后的固体物的再次处理成为限制其在环境保护中应用的主要因素。另外，这种方法对废水和废气的深度处理效果也不理想。
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，具有光催化活性高、化学性质稳定、使用安全和无毒无害等优点，在环保领域有着显而易见的潜在优势。但是，采用化学方法制备的二氧化钛光催化材料往往是高分散的微细粉末，直接使用存在着分散性差、难以回收、吸附能力不好等问题，而且生产和使用成本高。
发明内容
本发明针对上述传统技术中存在的问题，经过努力探索和研究，以天然硅藻土为原料，经过提纯和疏通孔道后，以四氯化钛为钛源，采用水解沉淀法，提供了一种纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺，解决了现有技术中光催化材料不能彻底去除有害物质，对废气的深度处理效果不理想等问题，而且降低了成本，提高了光催化性能。
本发明将原料硅藻土经分级及酸洗工艺进行提纯，以提纯的精硅藻土为载体，以四氯化钛为前驱体，以盐酸、硫酸铵、碳酸铵为辅剂，采用水解沉淀法合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子，复合粒子经过滤、洗涤、干燥、煅烧后，得成品，其具体生产工艺包括下述步骤：
制浆，按重量份数精硅藻土∶浓度为36％的盐酸溶液∶水＝260-350∶12-45∶5000-7000的比例混合后，搅拌7-15min，进行制浆；
水解沉淀，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝280-400∶240-350∶240-350的比例加入上述制浆液中，进行水解沉淀反应，合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子；
过滤洗涤，将上述合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子的料浆放入洗涤桶里，按重量份数精硅藻土∶水＝260-350∶10000-20000的比例向洗涤桶里加入水进行过滤洗涤；
干燥，将上述过滤洗涤后的溶液放入干燥机中进行干燥，干燥温度280-360℃，至含水量0-6％时停止干燥；
打散，将干燥后的物料送至打散机进行打散；
煅烧，将上述打散后的物料放入煅烧窑炉里进行煅烧，煅烧时间3-9小时，煅烧温度550-700℃；
成品。
所述的精硅藻土的生产工艺包括下述步骤：
干法分选：将硅藻土原矿干燥至水分0-2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的砂砾和杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度500℃，保温煅烧时间90min；
湿法酸浸：按重量份数浓度为72％的硫酸∶上述分选后的硅藻土＝1680∶420的比例投入反应釜中，用硫酸进行湿法化学提纯，进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质，疏通硅藻体的孔道，提高硅藻土的比表面积，反应釜温度达100℃时，保温反应4h；保温反应4h后注入清水1600L，再保温反应1h；
过滤洗涤：将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶，按重量份数分选后的硅藻土∶水＝420∶4000的比例向洗涤桶加入洗涤水，进行过滤洗涤；
得精硅藻土，含水量55％。
本发明的优点效果如下：
本发明取得了以天然硅藻土矿为主要原料、纳米二氧化钛为催化活性组分，兼具吸附捕捉性能与光催化降解性能的复合型高效光催化材料的中试生产技术，而且将两段煅烧简化为一段煅烧，简化了实验室制备工艺流程；成功地攻克了纳米TiO2/硅藻土复合材料这种新型功能材料的产业化生产关键技术，特别是多温段控温连续煅烧技术与装备；解决了这种复合材料在木制百叶窗和高密度板印刷地板中应用以有效降解室内甲醛气体的关键技术。因此，本发明使纳米TiO2/硅藻土复合材料这种新型功能材料的生产技术及作为环保涂层材料的应用技术得以成熟。本发明可彻底去除有害物质，对废气的深度处理效果非常理想，而且降低了成本，提高了光催化性能。
附图说明
图1为本发明提纯精硅藻土的工艺步骤框图。
图2为本发明的生产工艺步骤框图。
具体实施方式
结合附图，通过具体实施例，对本发明的生产工艺进行具体描述如下：
实施例1
从原矿中提纯精硅藻土包括下述步骤：
将硅藻土原矿干燥至水分0-2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的砂砾和杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度500℃，保温煅烧时间90min
湿法酸浸：将浓度为72％的硫酸1680kg，上述分选后的硅藻土420kg投入反应釜中，用硫酸进行湿法化学提纯，进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质，疏通硅藻体的孔道，提高硅藻土的比表面积，反应釜温度达100℃时，保温反应4h；保温反应4h后注入清水1600L，再保温反应1h；
过滤洗涤：将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶，再向洗涤桶加入洗涤水4000kg，进行过滤洗涤；
得精硅藻土，含水量55％；
纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺包括下述步骤：
制浆：向反应釜中注水1200L；浓度为36％的盐酸溶液6.16L，调节至水溶液pH值2～3，加入含水量为55％的精硅藻土滤饼61.64kg，搅拌10min，制备硅藻土悬浮液；
水解沉淀：当温度降至0～5℃时，加入浓度200g/L的四氯化钛溶液123.28L，加料速度为12.328L/min，加完后继续搅拌10min；
加入配置好的浓度为200g/L的硫酸铵溶液308.2L，浓度为36％的盐酸溶液30.82L，速度为25L/min，时间为15min，加完后继续搅拌反应5min；
系统升温至30℃后保温搅拌反应60min；
加入浓度为200g/L的碳酸铵溶液，速度为6.2L/min，溶液pH值达4～5时停止加入，加完后再搅拌反应60min；
过滤洗涤：由于负载反应产物中含有较多的Cl-1、SO4-2等酸根离子，必须洗涤，因此，为了尽可能降低滤饼中的水分含量，采用箱式压滤和滤饼单独洗涤的过滤洗涤工艺，用耐酸泵将浆料泵入压滤机，加入2600L水进行过滤洗涤，滤饼经洗涤桶反复洗涤、过滤直至滤液检测不出氯离子；
干燥：将上述过滤洗涤后的溶液放入干燥机中进行干燥，干燥温度335℃；出口温度100℃；干燥前物料水分55％；干燥后物料水分3％；
打散：将干燥后的物料送至打散机进行打散；
煅烧：将打散后的物料送入煅烧窑炉进行煅烧，煅烧窑炉升温速度为3℃/min，650℃保温7小时；
产品包装：将煅烧后物料在高温炉中冷却至室温时，马上用包装机包装塑料密封袋，包装后产品送入产品库。
实施例2
所述的制浆步骤中，按重量份数精硅藻土∶浓度为36％的盐酸溶液∶水＝308.2∶30∶6000的比例混合；
所述的水解沉淀步骤中，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝339∶308.2∶308.2的比例进行水解沉淀反应；
所述的过滤洗涤步骤中，按重量份数精硅藻土∶水＝308.2∶13000的比例进行过滤洗涤；
所述的干燥步骤中，干燥温度300℃，至含水量0-6％时停止干燥；
所述的煅烧步骤中，煅烧时间6小时，煅烧温度620℃；
其它步骤同实施例1。
实施例3
所述的制浆步骤中，按重量份数精硅藻土∶浓度为36％的盐酸溶液∶水＝260∶12∶5000的比例混合后，搅拌7min；
所述的水解沉淀步骤中，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝280∶240∶240的比例进行水解沉淀反应；
所述的过滤洗涤步骤中，按重量份数精硅藻土∶水＝260∶10000的比例进行过滤洗涤；
所述的干燥步骤中，干燥温度280℃；
所述的煅烧步骤中，煅烧时间3小时，煅烧温度700℃；
其它步骤同实施例1。
实施例4
所述的制浆步骤中，按重量份数精硅藻土∶浓度为36％的盐酸溶液∶水＝350∶45∶7000的比例混合后，搅拌15min；
所述的水解沉淀步骤中，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝400∶350∶350的比例进行水解沉淀反应；
所述的过滤洗涤步骤中，按重量份数精硅藻土∶水＝350∶20000的比例进行过滤洗涤；
所述的干燥步骤中，干燥温度360℃；
所述的煅烧步骤中，煅烧时间9小时，煅烧温度550℃；
其它步骤同实施例1。
实施例5
所述的制浆步骤中，按重量份数精硅藻土∶浓度为36％的盐酸溶液∶水＝260∶45∶5000的比例进行制浆；
所述的水解沉淀步骤中，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝280∶350∶350的比例进行水解沉淀反应；
所述的过滤洗涤步骤中，按重量份数精硅藻土∶水＝260∶20000的比例进行过滤洗涤；
所述的煅烧步骤中，煅烧时间5小时，煅烧温度630℃；
其它步骤同实施例1。
按上述工艺连续生产的第4～8批产品称量结果如下：
第4批：103kg(烧前134kg)；
第5批：107kg(烧前135kg)；
第6批：111kg(烧前125kg)；
第7批：102kg(烧前117kg)；
第8批：103kg(烧前118kg)。
精硅藻土及第4至第8批产品委托国家建材工业地址工程勘察院测试中心进行了X射线衍射分析，结果列于下表，见表1
表1精硅藻土及第4～第8批产品X射线衍射分析结果
精硅藻土及第四至第八批中试产品的化学成分分析结果见表2
表2产品化学成分分析
由表中结果可以看出，中试产品化学成分比较稳定，SiO2为硅藻土的主要成分，TiO2为硅藻土表面负载物，第4至第8批产品中含有36％～40％的TiO2，第8批样品中的TiO2含量有些偏高，这与中试生产中8号样原料硅藻土滤饼加入量偏低(120kg，其他样品为140kg)正好吻合。
精硅藻土及第四至第八批样品的比表面积、粒度、白度、吸油值、罗丹明B降解率、甲醛降解率的检测结果见表3。
表3比表面积、粒度、白度、吸油值、罗丹明B降解率、甲醛降解率的检测结果
检测结果表明：比表面积20m2/g左右；产品白度90左右；粒度(D97)≤45μm；吸油值0.8～0.9mL/g；硅藻土颗粒表面均匀负载了36％～40％的晶型为锐钛型的纳米TiO2粒子，TiO2晶粒度为10-20nm左右；光催化性能与试验室小试样品接近，对Rhodamine-B溶液的光催化降解率达到95％～99％，具有较好的催化活性。
Claims (1)
1.纳米二氧化钛/硅藻土复合光催化材料的生产工艺，其特征在于包括下述步骤：
制浆，按重量份数精硅藻土：浓度为36％的盐酸溶液∶水＝260-350∶12-45∶5000-7000的比例混合后，搅拌7-15min，进行制浆；
水解沉淀，按重量份数浓度为200g/L的四氯化钛∶浓度为200g/L的硫酸铵∶浓度为200g/L的碳酸铵＝280-400∶240-350∶240-350的比例加入上述制浆液中，进行水解沉淀反应，合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子；
过滤洗涤，将上述合成纳米二氧化钛/硅藻土复合粒子的料浆放入洗涤桶里，按重量份数精硅藻土∶水＝260-350∶10000-20000的比例向洗涤桶里加入水进行过滤洗涤；
干燥，将上述过滤洗涤后的物料放入干燥机中进行干燥，干燥温度280-360℃，至含水量0-6％时停止干燥；
打散，将干燥后的物料送至打散机进行打散；
煅烧，将上述打散后的物料放入煅烧窑炉里进行煅烧，煅烧时间3-9小时，煅烧温度550-700℃；
得成品；
所述的精硅藻土的生产工艺包括下述步骤：
干法分选：将硅藻土原矿干燥至水分0-2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的砂砾和杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度500℃，保温煅烧时间90min；
湿法酸浸：按重量份数浓度为72％的硫酸：上述分选后的硅藻土＝1680∶420的比例投入反应釜中，用硫酸进行湿法化学提纯，进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质，疏通硅藻体的孔道，提高硅藻土的比表面积，反应釜温度达100℃时，保温反应4h；保温反应4h后注入清水1600L，再保温反应1h；
过滤洗涤：将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶，按重量份数分选后的硅藻土∶水＝420∶4000的比例向洗涤桶加入洗涤水，进行过滤洗涤；
得精硅藻土，含水量55％。
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