CN107974116A - 一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法 - Google Patents

一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种净化空气的纳米复合涂料制备方法，硅藻土、TiO2、Sb2S3、甲基丙烯酸甲脂、硬脂酸钙、脂肪醇聚醚、木质纤维素、聚二甲基硅氧烷、白水泥为主要原料，通过用氯化铝酸化处理对硅藻土进行有机改性处理,再加入光催化氧化还原剂TiO2/Sb2S3复合胶体制备出绿色环保的空气净化涂料；本发明通过用氯化铝酸化处理对硅藻土进行有机改性处理,再加入光催化氧化还原剂TiO2/Sb2S3复合胶体制备出绿色环保的空气净化涂料，利用喷枪或者刷子等简单工具涂覆于各种材质的建筑外墙、内墙、家具、空气净化器内置网和水质净化器网等的表面,在阳光或灯光照射下起到自清洁、降解空气中的有害物质杀菌灭毒的作用。

Description

一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法，属于涂料制造领域。
背景技术
涂料是一种传统的建筑材料,涂料的作用一般在于装饰和保护。但随着室内装饰引起空气污染,进一步要求传统的建筑材料具有抗菌、净化空气等功能,目前市场上虽然也出现了空气净化涂料,但这些空气净化涂料的甲醛消除效果并不理想,并且还需要在紫外线的照射下才能起到空气净化效果。因此不适用于居住房屋室内甲醛的消除,且在涂料中添加光引发剂,用量难以欠当控制,会存在光引发反应后过量的光引发剂迁移的问题和光引发剂与树脂体系不相容或相容性不好的弊病。
发明内容
本发明的目的在于提供一种净化空气的纳米复合涂料其制备方法,通过该方法制备的涂料具有优异的净化效果。
一种净化空气的纳米复合涂料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。
所述的纳米改性硅藻土制备方法如下：
步骤1、将硅藻土原矿干燥至水分2%以下，用气流涡轮式分选机进行分选除砂,除去粒径>43μm的砂砾和杂质,然后用回转窑进行锻烧处理,除去有机质,锻烧温度500℃，保温锻烧时间1.5h；
步骤2、将上述分选后的硅藻土和质量浓度72%的硫酸按1680：420的比例投入反应釜中,用硫酸进行湿法化学提纯,进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质,疏通硅藻体的孔道,提高硅藻土的比表面积,反应釜温度达100℃时,保温反应4h，保温反应4h后注入清水,再保温反应1h；
步骤3、将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶,硅藻土和水的比例按420：4000的质量比向洗涤桶加入洗涤水,进行过滤洗涤；得到纳米改性硅藻土,含水量55%。
所述的TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备方法如下：
步骤1、将2份浓硝酸缓慢地延器壁加入100份去离子水中,搅拌并加热至10℃制得硝酸溶液；将18份丁醇钛快速加入18份无水乙醇中并搅拌均匀,将丁醇钛的乙醇溶液在搅拌下缓慢滴加到前述硝酸溶液中，滴毕，继续搅拌，得到淡蓝色透明胶体A备用；
步骤2、将1.5份氧化锑溶解于15份浓度36%的盐酸中,持续搅拌,并以60ml/min的流量通入
H2S气体,直至氧化锑粉末全部转变成絮状沉淀,加热至50℃,搅拌,得到淡黄色透明
胶体B备用；
步骤3、将上述A溶胶和B溶胶按体积比3:1的比例混合,持续搅拌12h,将混合物通过循环渗析仪渗析至PH=6,得到TiO2/Sb2S3复合胶体,其固含量为5Wt%。
有益效果：本发明制备的空气净化涂料，将硅藻土用氯化铝酸化处理再进行有机改性,削弱了硅藻土层间的结合力,使层间晶格裂开,改变了表面的高极性,使层间由亲水性转变为亲油性,降低其表面能,同时使层间距扩大,比表面积和吸附能力显著增加,最后将其分两次加入,使硅藻土在环氧树脂改性阶段被充分插层及剥离,剥离的片层与环氧树脂形成化学键而稳定地分散于树脂体系中,使改性环氧树脂具有优越的高温稳定性、热储存稳定性和抗老化性,提高了涂层的耐水煮性与抗阴极剥离性能,同时本发明还加入TiO2/Sb2S3复合光催化胶体及其他有效助剂,制得的涂料能够提高涂料自清洁性能,既克服了单一光催化剂不能利用太阳光中可见光的缺点,又提高复合光催化剂的催化氧化甲醛能力，绿色环保,无毒无污染,能达到美观美化、净化空气的双重效果。
具体实施方式
实施例1
一种净化空气的纳米复合涂料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。
所述的纳米硅藻土制备方法如下：
步骤1、将硅藻土原矿干燥至水分2%以下，用气流涡轮式分选机进行分选除砂,除去粒径>43μm的砂砾和杂质,然后用回转窑进行锻烧处理,除去有机质,锻烧温度500℃，保温锻烧时间1.5h；
步骤2、将上述分选后的硅藻土和质量浓度72%的硫酸按1680：420的比例投入反应釜中,用硫酸进行湿法化学提纯,进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质,疏通硅藻体的孔道,提高硅藻土的比表面积,反应釜温度达100℃时,保温反应4h，保温反应4h后注入清水,再保温反应1h；
步骤3、将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶,硅藻土和水的比例按420：4000的质量比向洗涤桶加入洗涤水,进行过滤洗涤；得到精细硅藻土,含水量55%；
步骤4、将上述精细硅藻土50份放入质量分数为5%的氯化铝溶液中在60℃下搅拌一小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入25份有机硅环氧树脂和10份十八烷基胺在80℃水浴中搅拌3小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤, 在110℃下干燥至恒重，研磨后过100目筛，即得纳米改性硅藻土。
所述的TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备方法如下：
步骤1、将2份浓硝酸缓慢地延器壁加入100份去离子水中,搅拌并加热至10℃制得硝酸溶液；将18份丁醇钛快速加入18份无水乙醇中并搅拌均匀,将丁醇钛的乙醇溶液在搅拌下缓慢滴加到前述硝酸溶液中，滴毕，继续搅拌，得到淡蓝色透明胶体A备用；
步骤2、将1.5份氧化锑溶解于15份浓度36%的盐酸中,持续搅拌,并以60ml/min的流量通入
H2S气体,直至氧化锑粉末全部转变成絮状沉淀,加热至50℃,搅拌,得到淡黄色透明胶体B备用；
步骤3、将上述A溶胶和B溶胶按体积比3:1的比例混合,持续搅拌12h,将混合物通过循环渗析仪渗析至PH=6,得到TiO2/Sb2S3复合胶体,其固含量为5Wt%。
实施例2
称量20份纳米改性硅藻土、30份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、10份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例3
称量30份纳米改性硅藻土、15份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、10份甲基丙烯酸甲脂、15份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例4
称量50份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、50份甲基丙烯酸甲脂、18份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例5
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例6
称量20份纳米改性硅藻土、50份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、20份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例7
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、5份脂肪醇聚醚、1份木质纤维素、4份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例8
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.1份脂肪醇聚醚、5份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、25份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例9
称量30份纳米改性硅藻土、40份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.9份脂肪醇聚醚、10份木质纤维素、4份聚二甲基硅氧烷、7份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例10
称量30份纳米改性硅藻土、5份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、1.5份脂肪醇聚醚、2.5份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。其余制备和实施例1相同。
实施例11
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、20份改性纳米铝矾土、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。
所述的改性纳米铝矾土制备方法如下：
将25份铝矾土放入质量分数8%的氯化铝溶液中90℃下搅拌5小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入18份十八烷基胺在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得改性纳米铝矾土。
对照例1
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤2中，将硫酸的质量浓度改为48%，用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤2中，保温反应4h后注入质量浓度,24%的氢氧化钠，调节PH=10，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤:3中，硅藻土和水的比例按420：5000的质量比向洗涤桶加入洗涤水，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤4中，将氯化铝溶液改成多聚磷酸铵溶液，浓度不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤4中，不在加入有机硅环氧树脂，加入35份十八烷基胺，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：纳米改性硅藻土制备的步骤4中，加入15份有机硅环氧树脂和20份十八烷基胺在80℃水浴中搅拌3小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备的步骤1中，将5份丁醇钛快速加入15份无水乙醇中并搅拌均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备的步骤2中，将3份氧化锑溶解于15份浓度36%的盐酸中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备的步骤3中，将A溶胶和B溶胶按体积比10:1的比例混合,持续搅拌12h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：将上述A溶胶和B溶胶按体积比1:10的比例混合,持续搅拌12h其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的涂料分别进行VOC净化性能的检测
检测方法依据一《光催化空气净化材料性能测试方法》。
评定方法依据一《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》。
甲醛净化效率和净化持久性检验结果
净化效率/% 净化持久性/%
实施例1 85 88
实施例2 71 74
实施例3 76 80
实施例4 72 79
实施例5 75 76
实施例6 78 80
实施例7 74 79
实施例8 77 77
实施例9 76 70
实施例10 77 77
实施例11 99 93
对照例1 75 67
对照例2 71 66
对照例3 72 68
对照例4 75 65
对照例5 72 64
对照例6 61 55
对照例7 70 56
对照例8 62 55
对照例9 67 54
对照例10 63 53
实验结果表明本发明提供的涂料具有良好的吸附和催化净化效果，涂料在特定测试条件下，甲醛净化效率和净化持久性越低，说明净效果，反之，效果越好； 实施例1到实施例10，分别空气净化涂料中各个原料组成的配比，对涂料的吸附和催化性能均有不同程度的影响，在纳米改性硅藻土、TiO2/Sb2S3复合光催化胶体配比为3：2，其他配料用量固定时，吸附性能效果最好；值得注意的是实施例11加入改性纳米铝矾土，净化效率和持久性明显提高，说明纳米铝矾土对填料结构有更好的优化作用；对照例1至对照例3改变了纳米改性硅藻土的酸处理浓度和混合液PH值，净化效果明显下降，说明酸处理浓度和溶液碱性强度对纳米硅藻土结构性质产生较大影响；对照例4到对照例6改变纳米硅藻土改性液原料配比，效果也不好，说氯化铝、有机硅环氧树脂和十八烷基胺的用量对涂料性能有重要影响；对照例7和例8改变了丁醇钛和盐酸溶液的用量，净化效率和净化持久性明显降低，说明丁醇钛和盐酸对TiO2/Sb2S3复合溶胶催化性能影响很大；对照例9和例10，改变了A溶胶和B溶胶体积比，效果依然不好，只有3:1的比例才能达到理想的甲醛净化效果；因此使用本发明制备的涂料有良好的空气净化效果。

Claims (3)

1.一种净化空气的纳米复合涂料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称量30份纳米改性硅藻土、20份TiO2/Sb2S3复合光催化胶体、30份甲基丙烯酸甲脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷、17份白水泥,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查内墙涂料搅拌是否均匀,若均匀,即可进行包装,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得涂料。
2.根据权利要求1所述一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法，其特征在于，
所述的纳米改性硅藻土制备方法如下：
步骤1、将硅藻土原矿干燥至水分2%以下，用气流涡轮式分选机进行分选除砂,除去粒径>43μm的砂砾和杂质,然后用回转窑进行锻烧处理,除去有机质,锻烧温度500℃，保温锻烧时间1.5h；
步骤2、将上述分选后的硅藻土和质量浓度72%的硫酸按1680：420的比例投入反应釜中,用硫酸进行湿法化学提纯,进一步除去硅藻壳体内的酸溶性杂质,疏通硅藻体的孔道,提高硅藻土的比表面积,反应釜温度达100℃时,保温反应4h，保温反应4h后注入清水,再保温反应1h；
步骤3、将上述反应釜中提纯后的溶液注入洗涤桶,硅藻土和水的比例按420：4000的质量比向洗涤桶加入洗涤水,进行过滤洗涤；得到纳米改性硅藻土,含水量55%。
3.根据权利要求1所述一种净化空气的纳米复合涂料的制备方法，其特征在于，
所述的TiO2/Sb2S3复合光催化胶体制备方法如下：
步骤1、将2份浓硝酸缓慢地延器壁加入100份去离子水中,搅拌并加热至10℃制得硝酸溶液；将18份丁醇钛快速加入18份无水乙醇中并搅拌均匀,将丁醇钛的乙醇溶液在搅拌下缓慢滴加到前述硝酸溶液中，滴毕，继续搅拌，得到淡蓝色透明胶体A备用；
步骤2、将1.5份氧化锑溶解于15份浓度36%的盐酸中,持续搅拌,并以60ml/min的流量通入
H2S气体,直至氧化锑粉末全部转变成絮状沉淀,加热至50℃,搅拌,得到淡黄色透明
胶体B备用；
步骤3、将上述A溶胶和B溶胶按体积比3:1的比例混合,持续搅拌12h,将混合物通过循环渗析仪渗析至PH=6,得到TiO2/Sb2S3复合胶体,其固含量为5Wt%。
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