CN101798548A - 一种在超临界co2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法 - Google Patents

一种在超临界co2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法 Download PDF

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邵弘
王立琦
朱秀清
齐颖
李振岚
王玉
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刘晶
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Abstract

一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。它解决了在食品加工行业中由于机械上润滑油泄漏、飞溅等造成的食品污染问题。步骤实现：将大豆油置于高压釜中，超临界氢化后置水浴锅中进行反应，反应结束后，取出产物，离心后即得大豆润滑油基础油。相对于传统氢化方法，超临界氢化缩短反应时间约20min；控制了反式脂肪酸含量，使其降低到4％以下，较常规方法减少了9％，增加了大豆油中饱和脂肪酸含量，使其抗氧化性增强。本发明采用大豆油作为润滑油基础油，与一般工业润滑油相比，改善了润滑油中可食用成分，减少了毒副作用。测得：过氧化值5.6mmol/kg；粘度26Pa·s；碘值106.3gI2/100g。

Description

一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法
技术领域：
本发明涉及一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。
背景技术：
近年来，食品安全问题已经受到了全球人民的热切关注。食品安全的突发事件成为了社会的隐患，并给国家带来了巨大的经济损失，甚至破坏了国际间的贸易。因此，食品安全的重要性不容忽视。随着人类科学技术水平的进步，绿色环保可再生资源的开发受到了人们的高度重视。尤其在食品加工过程中，由于机械上润滑油的飞溅、泄漏等使食品安全受到了严重威胁。
目前，对植物油研制绿色润滑油基础油的研究工作已经有了很大进展。利用植物油制取润滑油基础油具有以下优点：植物油是可再生资源；具有极好的生物降解性；具有良好的润滑性能；无毒性，是一种清洁而丰富的原料。大豆油具有良好的高粘度指数和底挥发性，且润滑性能较好，是一种新型可替代能源。但是大豆油中富含多不饱和脂肪酸，容易被氧化。因此，大豆油不能直接作为润滑油基础油使用，需要对其进行改化。化学改性后的大豆油抗氧化稳定性加强，用于食品加工机械中，可以对食品安全提供保障。
超临界氢化是提高大豆油抗氧化稳定性的方法之一。超临界氢化过程的完成分为五个步骤：氢向大豆油中扩散并溶解于其中；氢被吸附于催化剂表面；反应物向催化剂表面扩散、吸附；表面反应并解吸；产物从催化剂表面向外扩散。此过程使氢加到甘油三酸酯的不饱和脂肪酸的双键上，使之成为饱和脂肪酸，从而提高了大豆油的抗氧化稳定性。相对于传统氢化方法，超临界氢化缩短了反应时间，控制了反式脂肪酸含量，增加了大豆油中饱和脂肪酸含量，使其抗氧化性增强。
发明内容：
本发明解决了在食品加工行业中由于润滑油造成的食品污染问题。提出了一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。
本发明的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0.06％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：置换气体：向不锈钢高压釜中充入3～4MPa的H2；用H2置换不锈钢高压釜中的空气3～4次，其压力小于4MPa；
步骤三：试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；
步骤四：排空不锈钢高压釜中的氢气，充入CO2，其压力为4MPa，再充入H2，其压力为3MPa，总压力为7MPa。
步骤五：预热：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中预热20min；
步骤六：加热反应：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min；
步骤七：反应结束：反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；
步骤八：离心：将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为10min；
步骤九：取出上清液后即得产品。
本发明中的溶解剂是超临界CO2流体，CO2在临界点以上的一定温度和压力下是介于气体和液体之间的流体。其流体行为与气体相似，由于H2能与超临界CO2流体混溶，减弱了从气相到超临界相的传质阻力，也就是固-液-气三相体在超临界CO2体系里，使H2在超临界CO2体系里扩散溶解，氢溶解扩散速度加快，在整个超临界氢化过程中没有有害溶剂加入，从而避免了有害溶剂残留的问题。此过程使氢加到甘油三酸酯的不饱和脂肪酸的双键上，使之成为饱和脂肪酸，从而提高了大豆油的抗氧化稳定性。
采用本发明的方法得到的大豆润滑油基础油的过氧化值为5.6mmol/kg；粘度为26Pa·s；碘值为106.3gI2/100g。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0.06％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：置换气体：向不锈钢高压釜中充入3～4MPa的H2；用H2置换不锈钢高压釜中的空气3～4次，其压力小于4MPa；
步骤三：试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；
步骤四：排空不锈钢高压釜中的氢气，充入CO2，其压力为4MPa，再充入H2，其压力为3MPa，总压力为7MPa。
步骤五：预热：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中预热20min；
步骤六：加热反应：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min；
步骤七：反应结束：反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；
步骤八：离心：将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为10min；
步骤九：取出上清液后即得产品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中加入0.05％的Pd/C催化剂。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤三中充入H2，其压力为4MPa，总压力为8MPa。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤五中预热温度为50℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤六中反应时间为30min。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤六中搅拌转速为150r/min。其它步骤与具体实施方式一相同。

Claims (6)

1.一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于它的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0.06％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：置换气体：向不锈钢高压釜中充入3～4MPa的H2；用H2置换不锈钢高压釜中的空气3～4次，其压力小于4Mpa；
步骤三：试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；
步骤四：排空不锈钢高压釜中的氢气，充入CO2，其压力为4Mpa，再充入H2，其压力为3Mpa，总压力为7Mpa。
步骤五：预热：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中预热20min；
步骤六：加热反应：将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min；
步骤七：反应结束：反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；
步骤八：离心：将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为10min；
步骤九：取出上清液后即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于步骤一中加入0.05％的Pd/C催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于步骤三中充入H2，其压力为4Mpa，总压力为8Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于步骤五中预热温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于步骤六中反应时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于步骤六中搅拌转速为150r/min。
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