CN101921651B - 一种复合钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合钙基润滑脂及其制备方法。该复合钙基润滑脂由润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成，所述润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂的质量份数比为：(225-398)∶(40.8-72.4)∶(1-4)；所述润滑脂基础油为减二线基础油、减三线基础油和减四线基础油中至少一种；所述复合钙基稠化剂为由C12-C24脂肪酸钙皂和辅助酸钙盐组成的复合稠化剂；所述C12-C24脂肪酸钙和辅助酸钙的质量份数比为：(25-44.4)∶(15.8-28)；所述辅助酸钙为C1-C22脂肪酸钙、硼酸钙和磷酸钙中的至少一种。本发明的制备方法包括皂化、复合和稠化成脂步骤。本发明中的表面活性剂与皂分子形成协同作用，进而改善皂分子的排列方式和固化基础油的能力，改善复合钙基润滑脂的表面硬化性能。
Description
技术领域
本发明涉及石油炼制及化工工业领域，具体涉及一种复合钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂(Grease)是将稠化剂分散于基础油(液体润滑剂)中所形成的一种具有塑性的半固体状产品。复合钙基润滑脂具有较好的机械安定性和胶体安定性，而且耐高温、高压，因此广泛应用于各个领域之中。
复合钙基润滑脂的生产可以分为皂化、复合、稠化成脂三个阶段，美国专利USP4787992采用C10-C20脂肪酸、中分子酸和冰醋酸与氢氧化钙反应而成。
由于复合钙基润滑脂存在表面硬化的缺陷，给使用和储存带来了不便，为了改善复合钙基润滑脂的性能，在复合脂中引入聚脲润滑脂，USP 5084193、USP4902435和CN1364859A采用聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂的混合物作为稠化剂，制备了一种高极压的混合稠化剂润滑脂，其制备方法是分别合成复合钙基脂和脲基脂，然后再将二者混合。
通过这些方法制备的复合钙基润滑脂，也存在表面硬化的问题，而这也是复合钙基润滑脂普遍存在的问题。因此，采用合适的制备方法改善复合钙基润滑脂的表面硬化问题成为国内外学者的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合钙基润滑脂及其制备方法。
本发明的复合钙基润滑脂，由润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成，所述润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂的质量份数比为：(225-398)∶(40.8-72.4)∶(1-4)；所述润滑脂基础油为减二线基础油、减三线基础油和减四线基础油中至少一种；所述复合钙基稠化剂为由C12-C24脂肪酸钙和辅助酸钙组成的复合稠化剂，所述C12-C24脂肪酸钙和辅助酸钙的质量份数比为：(25-44.4)∶(15.8-28)；所述辅助酸钙为C1-C22脂肪酸钙、硼酸钙和磷酸钙中至少一种。
本发明的复合钙基润滑脂中，上述润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂的质量份数比具体可为：(225-398)∶(40.8-72.4)∶(1-2)或(225-398)∶(40.8-72.4)∶(2-4)。
本发明的复合钙基润滑脂中，上述润滑脂基础油为环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油和环烷基减四线基础油中至少一种；上述润滑脂基础油100℃时的运动粘度为5mm2/s-40mm2/s，优选8mm2/s-26mm2/s。
本发明的复合钙基润滑脂中，上述C12-C24脂肪酸可为12-羟基硬脂酸钙或硬脂酸钙。
本发明的复合钙基润滑脂中，上述C1-C22脂肪酸钙可为醋酸钙、丙酸钙、正辛酸钙和月桂酸钙中任一种。
本发明的复合钙基润滑脂中，上述表面活性剂可为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双辛烷基二甲基溴化铵、双壬烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵和苄基三丙基溴化铵中至少一种。
上述复合钙基润滑脂是按照包括以下步骤的方法制备的：
1)将(23.4-41.6)质量份的C12-C24脂肪酸、含有(3.3-5.9)质量份氢氧化钙的水溶液和(1-4)质量份的表面活性剂加至(85-150)质量份的润滑脂基础油中进行皂化反应；
2)待皂化反应完全后，加入含有(15.8-28)质量份的辅助酸钙的水溶液进行复合；
3)待复合完全后，升温至160℃-170℃加入(90-160)质量份的润滑脂基础油后脱水，然后升温至210℃-220℃进行炼制后，加入(50-88)质量份的润滑脂基础油进行冷却，研磨均匀即得所述由润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂。
本发明的制备方法中，步骤1)所述皂化反应的温度为100℃-105℃。
本发明的制备方法中，步骤2)所述复合的温度为110℃-130℃。
本发明的复合钙基润滑脂中加入了表面活性剂，该表面活性剂与皂分子形成的协同作用，可以改善皂分子的排列方式和固化基础油的能力，从而改善了复合钙基润滑脂的表面硬化性能。
附图说明
图1是实施例1制备的润滑脂的红外谱图。
图2是实施例1制备的润滑脂的扫描电镜照片。
图3是对比例1制备的润滑脂的红外谱图。
图4是对比例1制备的润滑脂的扫描电镜照片。
由图2和图4的对比可以看出，实施例1得到的皂分子具有更加致密的结构，正是由于皂分子结构的改善，使复合钙基润滑脂的表面硬化问题得以很大改善。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明所用的环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油和环烷基减四线基础油100℃时的运动粘度分别为8.01mm2/s、19.98mm2/s和25.46mm2/s，购自中海油气开发利用公司。
对比例1、由润滑脂基础油和复合钙基稠化剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为8.01mm2/s)作为润滑脂基础油。取23.4g硬脂酸、85g减二线油、含有3.3g氢氧化钙的石灰乳液投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至100℃恒温皂化4小时。取12g冰醋酸和7.4g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在110℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液。加料完毕继续升温，至160℃缓慢加入90g减二线油稀释，脱水完全后继续升温至210℃，充分搅拌10分钟，加入50g减二线油冷却，研磨均匀即得复合钙基润滑脂产品。其特性见表1。
实施例1、由减二线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为19.98mm2/s)作为润滑脂基础油。取23.4g硬脂酸、85g环烷基减二线基础油、含有3.3g氢氧化钙的石灰乳液和2g十六烷基三甲基溴化铵投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至105℃恒温皂化4小时。取12g冰醋酸和7.4g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在130℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至170℃缓慢加入90g环烷基减二线基础油稀释，脱水完全后继续升温至220℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入50g环烷基减二线基础油冷却，研磨均匀即得由环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和十六烷基三甲基溴化铵组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和十六烷基三甲基溴化铵的质量份数比为：225∶40.8∶2。
实施例2、由减二线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为8.01mm2/s)作为润滑脂基础油。取23.4g硬脂酸、85g环烷基减二线基础油、含有3.3g氢氧化钙的石灰乳液和1g双十烷基二甲基氯化铵，投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至101℃恒温皂化4小时。取12g冰醋酸和7.4g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在115℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至162℃缓慢加入90g环烷基减二线基础油稀释，脱水完全后继续升温至213℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入50g环烷基减二线基础油冷却，研磨均匀即得由环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和双十烷基二甲基氯化铵的质量份数比为：225∶40.8∶1。其特性见表1。
实施例3、由减二线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为25.46mm2/s)作为润滑脂基础油。取23.4g硬脂酸、85g环烷基减二线基础油、含有3.3g氢氧化钙的石灰乳液和2g十六烷基三甲基溴化铵投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至102℃恒温皂化4小时。取12g冰醋酸和7.4g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在120℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至164℃缓慢加入90g环烷基减二线基础油稀释，脱水完全后继续升温至215℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入50g环烷基减二线基础油冷却，研磨均匀即得由环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和双十烷基二甲基氯化铵的质量份数比为：225∶40.8∶2。其特性见表1。
实施例4、由减二线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为8.01mm2/s)作为润滑脂基础油。取23.4g硬脂酸、85g环烷基减二线基础油、含有3.3g氢氧化钙的石灰乳液和1g十六烷基三甲基溴化铵，投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至103℃恒温皂化4小时。取12g冰醋酸和7.4g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在123℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至166℃缓慢加入90g环烷基减二线基础油稀释，脱水完全后继续升温至217℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入50g环烷基减二线基础油冷却，研磨均匀即得由减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和十六烷基三甲基溴化铵的质量份数比为：225∶40.8∶1。其特性见表1。
实施例5、由减二线基础油、减三线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为19.98mm2/s)和减三线基础油(100℃时，运动粘度为19.98mm2/s)的混合油作为润滑脂基础油。取200g环烷基减二线基础油和200g环烷基减三线基础油混合作为润滑脂基础油。取41.6g硬脂酸、150g上述混合油、含有5.9g氢氧化钙的石灰乳液和2g十八烷基三甲基溴化铵投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至104℃恒温皂化4小时。取21.3g冰醋酸和13.2g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在128℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至168℃缓慢加入160g环烷基减二线基础油和环烷基减三线基础油混合油稀释，脱水完全后继续升温至218℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入88g上述混合油冷却，研磨均匀即得由环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油和环烷基减三线基础油的混合油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和十八烷基三甲基溴化铵的质量份数比为：398∶72.4∶2。其特性见表1。
实施例6、由减二线基础油、减三线基础油、减四线基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂的制备
采用环烷基减二线基础油(100℃时，运动粘度为8.01mm2/s)、减三线基础油(100℃时，运动粘度为8.01mm2/s)和减四线基础油(100℃时的运动粘度为8.01mm2/s)的混合油作为润滑脂基础油。取200g环烷基减二线基础油、100g环烷基减三线基础油和100g环烷基减四线基础油混合作为润滑脂基础油。取41.6g硬脂酸、150g混合油、含有5.9g氢氧化钙的石灰乳液、2g十八烷基三甲基溴化铵和2g双十二烷基二甲基氯化铵投入反应釜中，搅拌并逐渐升温，升至105℃恒温皂化4小时。取21.3g冰醋酸和13.2g氢氧化钙配制10％的醋酸钙溶液，静置过滤。皂化完毕后升温，在130℃缓慢加入配制好的醋酸钙溶液进行复合。加料完毕继续升温，至170℃缓慢加入160g上述混合油稀释，脱水完全后继续升温至220℃进行高温炼制，充分搅拌10分钟，加入88g上述混合油冷却，研磨均匀即得由环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油、环烷基减四线基础油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂，其中，环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油和环烷基减四线基础油的混合油、复合钙基稠化剂(由硬脂酸钙和醋酸钙组成)和表面活性剂(十八烷基三甲基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵)的质量份数比为：398∶72.4∶4。其特性见表1。
表1为实施例1-6和对比例1的复合钙基润滑脂产品的测试数据。
表1实施例1-6和对比例1的复合钙基润滑脂的性能参数
对比表1中对比例1和实施例1-6中的数据可知，本发明的复合钙基润滑脂中加入了表面活性剂，其表面硬化性能得到很大的改善；并且根据需要还可以加入抗氧剂或积压抗磨剂等添加剂，可以提高润滑脂的氧化安定性、防腐蚀性能、机械安定性和减磨性等方面的性能，从而扩大复合钙基润滑脂的应用范围。
Claims (9)
1.一种复合钙基润滑脂，其特征在于：由润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成，所述润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂的质量份数比为：(225-398)：（40.8-72.4）：（1-4）；所述润滑脂基础油为减二线基础油、减三线基础油和减四线基础油中至少一种；所述复合钙基稠化剂为由C12-C24脂肪酸钙和辅助酸钙组成的复合稠化剂；所述C12-C24脂肪酸钙和辅助酸钙盐的质量份数比为：（25-44.4）：（15.8-28）；所述辅助酸钙为C1-C22脂肪酸钙、硼酸钙和磷酸钙中至少一种；所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双辛烷基二甲基溴化铵、双壬烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵和苄基三丙基溴化铵中至少一种。
2.根据权利要求1所述的复合钙基润滑脂，其特征在于：所述润滑脂基础油为环烷基减二线基础油、环烷基减三线基础油和环烷基减四线基础油中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的复合钙基润滑脂，其特征在于：所述润滑脂基础油100 ℃时的运动粘度为5 mm2/s-40 mm2/s。
4.根据权利要求3所述的复合钙基润滑脂，其特征在于：所述润滑脂基础油100 ℃时的运动粘度为8 mm2/s-26 mm2/s。
5.根据权利要求4所述的复合钙基润滑脂，其特征在于：所述C12-C24脂肪酸钙为12-羟基硬脂酸钙或硬脂酸钙。
6.根据权利要求5所述的复合钙基润滑脂，其特征在于：所述C1-C22脂肪酸钙为醋酸钙、丙酸钙、正辛酸钙和月桂酸钙中任一种。
7.权利要求1-6中任一项所述复合钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1）将（23.4-41.6）质量份的C12-C24脂肪酸、含有（3.3-5.9）质量份氢氧化钙的水溶液和（1-4）质量份的表面活性剂加至（85-150）质量份的润滑脂基础油中进行皂化反应；
2）待皂化反应完全后，加入含有（15.8-28）质量份的辅助酸钙的水溶液进行复合；
3）待复合完全后，升温至160℃-170℃加入（90-160）质量份的润滑脂基础油后脱水，然后升温至210℃-220℃进行炼制后，加入（50-88）质量份的润滑脂基础油进行冷却，研磨均匀即得所述由润滑脂基础油、复合钙基稠化剂和表面活性剂组成的复合钙基润滑脂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1）所述皂化反应的温度为100℃-105℃。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：步骤2）所述复合的温度为110℃-130℃。
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