CN101422199A - 一种用超临界co2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法 - Google Patents

一种用超临界co2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法 Download PDF

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Abstract

一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法。本发明涉及小麦胚芽油加氢的反应方法。它解决了现有氢化方法中易发生异构化反应，生成反式脂肪酸脂的问题以及残留有害溶剂的弊端。本发明的步骤如下：将小麦胚芽油样品放入釜中并加磁珠和一定量的催化剂，之后试漏；向釜中充入CO2达到超临界状态后再通入H2直至7.5～8.5MPa；加热升温，反应结束后使不锈钢高压釜冷却至室温，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到反应产物，经离心分离后得到产品。本发明采用超临界流体CO2为溶剂进行加氢反应，由于H2溶解于超临界CO2流体中，传质速率提高，在超临界条件下，催化剂表面H2浓度增加，提高了氢化反应速率，使反应时间缩短。

Description

一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法
技术领域：
本发明涉及一种小麦胚芽油加氢的反应方法。
背景技术：
小麦胚芽富含蛋白质、脂肪、维生素、微量元素和一些高分子活性物质，集中了小麦的精华，因此被誉为“人类天然的营养宝库”。小麦胚芽油是以小麦胚芽为原料制取的一种谷物胚芽油，它富含维生素E，不饱和脂肪酸(50％亚油酸)、廿八碳醇、植物甾醇、卵磷脂及一些微量生理活性组份(如维生素B1、B2、B6，铁，钙)，其中维生素E的含量高达350～500mg/100g，被称为“植物油之冠”。因此小麦胚芽油对调节人体血压，降低血液中的低密度脂蛋白及总胆固醇浓度，预防动脉粥样硬化、冠心病和高血压等心脑血管疾病的发生有明显生物学功效。
然而，小麦胚芽油易氧化，故对其进行氢化，提高其对氧和热的稳定性，改变油脂的色、香、风味等，还能够降低油脂的不饱和程度，提高其熔点，增加固体脂肪的含量。但是传统氢化过程时间太长，且易产生异构体，因此急需发明一种新型氢化的方法。该发明不是用化学试剂作为溶解剂，而是以超临界CO2为溶剂进行加氢反应的，反应速度快，没有产生异构体的时间，可生产出应用范围更广的氢化小麦胚芽油产品。
氢化是小麦胚芽油改性的方法之一，原有的氢化机理是气-液-固三相体系中，氢在油脂中扩散，扩散到催化剂表面处，被催化剂活性中心吸附，形成表面吸附态氢，组成小麦胚芽油的甘油三酯遇到吸附态氢，发生氢化反应，从而得到氢化产品。在体系的加成反应过程中，H2供给速度过慢，少量甘油三酯分子被催化剂活性中心吸附，形成吸附态甘油三酯。吸附态甘油三酯与活化态氢相遇，易发生异构化反应，小麦胚芽油中的脂肪酸易生成反式脂肪酸脂。
发明内容：
本发明为了解决现有氢化方法中易发生异构化反应，生成反式脂肪酸脂的问题，而提出了一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法。
本发明的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入15g小麦胚芽油样品，同时加入小麦胚芽油的0.05％～0.1％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：试漏：向不锈钢高压釜中注入3～5MPa的CO2气体，进行试漏；
步骤三：置换气体：用CO2置换不锈钢高压釜中的空气3～5次，其压力小于4MPa；
步骤四：充CO2：向不锈钢高压釜中充入CO2气体，压力为4～6MPa，使其在反应温度下处于超临界状态；
步骤五：充H2：再向不锈钢高压釜中充入H2，总压力为7～9MPa；
步骤六：二次试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行二次试漏；
步骤七：加热：采用加热器对不锈钢高压釜进行加热，加热温度升至到70～80℃，加热时间为1.5～2h；
步骤八：进行反应：在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌，搅拌转速为200～250转/分，反应时间为0.5～1h；
步骤九：反应结束：反应结束后使不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1.5～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到反应产物，经离心分离后得到产品；
本发明中的溶解剂是超临界CO2流体，CO2在临界点以上的一定温度和压力下是介于气体和液体之间的流体。其流体行为与气体相似，由于H2能与超临界CO2流体混溶，减弱了从气相到超临界相的传质阻力，也就是固-液-气三相体在超临界CO2体系里，使H2在超临界CO2体系里扩散溶解，氢溶解扩散速度加快，H2供给量充足，会被催化剂活性中心活化，从而快速形成活化态氢，不易发生异构化反应，与组成小麦胚芽油的甘油三酯分别发生氢化反应，也就是三烯酸(酯)氢化后变成二烯酸(酯)；同时二烯酸(酯)(包括新生成的)氢化变成单烯酸(酯)，单烯酸(酯)(包括新生成的)氢化后变成饱和酸(酯)，使反应的时间缩短。在整个氢化过程中没有有害溶剂加入，从而避免了有害溶剂残留的问题。本发明使氢化后的小麦胚芽油氧化稳定性得以提高，改变油脂的色、香、风味等，降低油脂的不饱和程度，提高其熔点，增加固体脂肪的含量。氢化后的小麦胚芽油制成人造奶油，是非常高档的食品，不但不易氧化，满足了人们营养上的需要，有保健功能，而且在口味上让人们易于接受，人们在食用时不知不觉就获得了所需的营养。以冷榨法制取的小麦胚芽油为原料，实验过程中无任何有机溶剂的加入，为“绿色、环保”的方法，在此工艺条件下，维生素E含量基本没有发生变化，故营养损失较小。采用本发明的方法来进行氢化碘值为120～130的小麦胚芽油，最终得到氢化小麦胚芽油的碘值为70～80。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入15g小麦胚芽油样品，同时加入小麦胚芽油的0.05％～0.1％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：试漏：向不锈钢高压釜中注入3～5MPa的CO2气体，进行试漏；
步骤三：置换气体：用CO2置换不锈钢高压釜中的空气3～5次，其压力小于4MPa；
步骤四：充CO2：向不锈钢高压釜中充入CO2气体，压力为4～6MPa，使其在反应温度下处于超临界状态；
步骤五：充H2：再向不锈钢高压釜中充入H2，总压力为7～9MPa；
步骤六：二次试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行二次试漏；
步骤七：加热：采用加热器对不锈钢高压釜进行加热，加热温度升至到70～80℃，加热时间为1.5～2h；
步骤八：进行反应：在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌，搅拌转速为200～250转/分，反应时间为0.5～1.5h；
步骤九：反应结束：反应结束后使不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1.5～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出反应产物，经离心分离后得到产品；
本实施方式中采用的设备为：DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器，LD4-2A低速离心机，150mL高压反应釜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点在于Pd/C催化剂含5％的Pd，其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤四中充入CO2气体的压力为4.5～5.5MPa。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤四中充入CO2气体的压力为5MPa。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤五中CO2和H2的总压力为7.5～8.5MPa。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤五中CO2和H2的总压力为8MPa。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤七中的加热温度升至到70～80℃，加热时间为2h。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤七中的加热温度升至到75℃，加热时间为1.5h。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤八中的反应时间0.5～1h。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤八中的反应时间0.6h。其它组成和步骤与具体实施方式一相同。

Claims (10)

1、一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于它的步骤如下：
步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入15g小麦胚芽油样品，同时加入小麦胚芽油的0.05％～0.1％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；
步骤二：试漏：向不锈钢高压釜中注入3～5MPa的CO2气体，进行试漏；
步骤三：置换气体：用CO2置换不锈钢高压釜中的空气3～5次，其压力小于4MPa；
步骤四：充CO2：向不锈钢高压釜中充入CO2气体，压力为4～6MPa，使其在反应温度下处于超临界状态；
步骤五：充H2：再向不锈钢高压釜中充入H2，总压力为7～9MPa；
步骤六：二次试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行二次试漏；
步骤七：加热：采用加热器对不锈钢高压釜进行加热，加热温度升至到70～80℃，加热时间为1.5～2h；
步骤八：进行反应：在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌，搅拌转速为200～250转/分，反应时间为0.5～1.5h；
步骤九：反应结束：反应结束后使不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1.5～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出反应产物，经离心分离后得到产品。
2、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于Pd/C催化剂含5％的Pd。
3、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤四中充入CO2气体的压力为4.5～5.5MPa。
4、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤四中充入CO2气体的压力为5MPa。
5、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤五中CO2和H2的总压力为7.5～8.5MPa。
6、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤五中CO2和H2的总压力为8MPa。
7、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤七中的加热温度升至到75℃～85℃，加热时间为2h。
8、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤七中的加热温度升至到75℃，加热时间为1.5h。
9、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤八中的反应时间0.5～1h。
10、根据权利要求1所述的一种用超临界CO2为溶解剂氢化小麦胚芽油的方法，其特征在于步骤八中的反应时间0.6h。
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