CN107442295A - 钛铁矿捕收剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钛铁矿捕收剂及其制备方法，属一种浮选矿用捕收剂，所述钛铁矿捕收剂包括以重量份计的油酸皂液7.5至8.5份，皂基22至26份，表面活性剂7.5至8.5份；所述油酸皂液为以重量份计的水3至4份，氢氧化钠0.6至0.9份，油酸2.5至6份的混合物。钛铁矿捕收剂的原料中不含砷或其他有毒成分，在生产过沉重克服了传统的药剂生产隐患，提高了生产的安全性，对周边环境友好；在钛浮选作业时泡沫性质好，无需添加柴油，节约生产成本；根据试验，本发明的钛铁矿捕收剂能获得钛品位＞47％，回收率＞82％的钛精矿产品。相对于目前矿山平均生产水平，钛精矿品位提高1％至2％，钛回收率提高2％至5％。

Description

钛铁矿捕收剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种浮选矿用捕收剂，更具体的说，本发明主要涉及一种钛铁矿捕收剂及其制备方法。

背景技术

我国钒钛磁铁矿大规模开发利用，主要是从攀枝花—西昌地区钒钛磁铁矿矿产资源综合利用科研工作开始，并取得一系列重大科研成果，建立起一套完整的钒钛磁铁矿选冶工艺，目前国内钒钛磁铁矿选矿主要以磁选+浮选为主。钛铁矿浮选的重点在于钛铁矿浮选捕收剂的应用。浮选药剂是目前钛铁矿的研究热点，其主要研究内容方面是捕收剂。钛铁矿常用的捕收剂为脂肪酸类，国内外多用油酸及其盐类，如塔尔油皂或捕收剂与煤油混合。近年来对羟肟酸类及烃基膦酸类开展了大量的研究工作。根据药剂的协同效应，两种或多种组合药剂其选别效果往往优于其中任何一种药剂。近年来浮选混合用药已经越来越成为钛铁矿研究的最主要方向。长沙矿冶研究院谢建国等人以有机羟肟酸、混合煤油等组分为原料，经过一系列的预处理、反应和乳化等工艺制得新型捕收剂ROB，由于ROB含有羧基和羟基等极性基团，在攀枝花钛铁矿选厂用ROB作捕收剂进行了钛铁矿微细粒级的浮选工业试验，效果一般。中南大学朱建光采用A、B、C三种捕收剂为原料合成新型捕收剂MOS。攀枝花细粒钛铁矿MOS浮选工业试验在1997年5月获得成功，从1997年6月起，该工艺流程正式投入生产回收细粒级钛铁矿，可获得钛精矿作业回收率61％，微细粒级TiO2品位达到48％左右,品位高，但回收率偏低。药剂含砷。

总的来说，国内很多研究院所在提高钒钛磁铁矿资源回收利用率方面做了比较多的研究工作，在钛铁矿捕收剂的药剂研发上也有不断创新和提高，但目前攀西地区钛资源总回收率只有30％左右，从攀西地区钛资源的回收率来看，还有很多工作要做，钛资源回收率的提升空间还很大；因而有必要针对钛铁矿捕收剂的生产方法做进一步的研究和改进。

发明内容

本发明的目的之一在于针对上述不足，提供一种钛铁矿捕收剂及其制备方法，以期望解决现有技术中同类钛铁矿捕收剂浮选对于钛铁的回收率低，成分中含有有毒元素，对周边环境影响较大等技术问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明一方面提供了一种钛铁矿捕收剂，所述钛铁矿捕收剂包括以重量份计的油酸皂液7.5至8.5份，皂基22至26份，表面活性剂7.5至8.5份；所述油酸皂液为以重量份计的水3至4份，氢氧化钠0.6至0.9份，油酸2.5至6份的混合物。

本发明另一方面还提供了一种上述钛铁矿捕收剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤A、在反应釜中加入指定量的水，然后在水中加入指定量的氢氧化钠，且在加入的同时进行搅拌，制得氢氧化钠溶液；

步骤B、在氢氧化钠溶液中加入指定量的油酸，然后加热反应釜使其内部溶液的温度上升到90℃以上并保持30min至50min后，得到油酸皂液，然后将油酸皂液从反应釜中放出至其他容器；

步骤C、将指定量的皂基加入反应釜中，并加热使皂基融化，并等待皂基完全融化后执行下一步骤；

步骤D、将指定量的油酸皂液与表面活性剂加入反应釜中，搅拌均匀后即得到钛铁矿捕收剂成品。

作为优选，进一步的技术方案是：所述步骤B中对反应釜内部的溶液加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与溶液接触。

更进一步的技术方案是：所述步骤C中对反应釜内的皂基加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与皂基相接触。

更进一步的技术方案是：所述步骤D结束后，将反应釜中的钛铁矿捕收剂放出至溶剂为200kg每个的包装桶进行包装。

更进一步的技术方案是：所述步骤A中相反应釜中加入的水为以重量份计的12至16份，氢氧化钠为以重量份计的2.4至3.6份；所述步骤B中油酸的加入量为10至24份；在制得油酸皂液后将其放出并分成四份。

更进一步的技术方案是：所述步骤C中皂基的融化时间为2.5h至4h。

更进一步的技术方案是：所述步骤D中的表面活性剂需预预先进行加热，所述的加热方式为将表面活性剂的容器放入热水中浸泡。

更进一步的技术方案是：所述步骤B中所使用的油酸，在其温度低于20℃时，需对其进行加热后再加入反应釜中。

与现有技术相比，本发明的主要有益效果在于：

1)钛铁矿捕收剂的原料中不含砷或其他有毒成分，在生产过沉重克服了传统的药剂生产隐患，提高了生产的安全性，对周边环境友好；

2)在钛浮选作业时泡沫性质好，无需添加柴油，节约生产成本；

3)根据试验，本发明的钛铁矿捕收剂能获得钛品位＞47％，回收率＞82％的钛精矿产品。相对于目前矿山平均生产水平，钛精矿品位提高1％至2％，钛回收率提高2％至5％；

4)钛铁矿捕收剂可根据不同矿区、不同性质的钛铁矿原矿以及历史遗留的选钛尾矿和钛冶炼渣，通过适应性调整各个成分的在钛铁矿捕收剂中的配比，形成专属的系列的选钛药剂，实现“一矿一药、专药专用”，药剂的针对性强，选别效果优良。

5)钛铁矿石浮选药剂合成的原料都是常见的化工产品，因此原料来源广、价格低、合成工艺较简单、可操作性强、产品转化率高，生产过程中不产生“三废”。保证了药剂成本的低廉性，在市场价格竞争当中占据优势。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。

实施例1

本实施例是一种钛铁矿捕收剂，该钛铁矿捕收剂包括油酸皂液150kg，皂基520kg，表面活性剂150kg，除前述三者外，该钛铁矿捕收剂还可能包含微量杂质和生产过程中不可避免的杂质；其中，前述油酸皂液为60kg的水，18kg的氢氧化钠，72kg的油酸混合物。

本实施例中的钛铁矿捕收剂按照如下步骤进行生产：

步骤S11、在反应釜中加入60kg的水，然后在水中加入18kg的氢氧化钠，且在加入的同时进行搅拌，制得氢氧化钠溶液；

步骤S12、在氢氧化钠溶液中加入72kg的油酸，然后加热反应釜使其内部溶液的温度上升到90℃以上并保持30min后，得到150kg油酸皂液，然后将油酸皂液从反应釜中放出至其他容器；在本步骤中，对反应釜内部的溶液加热的方式优选为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与溶液接触；

步骤S13、将520kg的皂基加入反应釜中，并加热使皂基融化，并等待皂基完全融化后执行下一步骤；一般而言，皂基融化的时间为2.5h左右；

步骤S14、将150kg油酸皂液与150kg表面活性剂加入反应釜中，搅拌均匀后即得到钛铁矿捕收剂成品；即可作为钛铁矿石的浮选药剂。

实施例2

本实施例是一种钛铁矿捕收剂，该钛铁矿捕收剂包括油酸皂液425kg，皂基1100kg，表面活性剂425kg，除前述三者外，该钛铁矿捕收剂还可能包含微量杂质和生产过程中不可避免的杂质；其中，前述油酸皂液为200kg的水，20kg的氢氧化钠，205kg的油酸混合物。

本实施例中的钛铁矿捕收剂按照如下步骤进行生产：

步骤S21、在反应釜中加入800kg的水，然后在水中加入80kg的氢氧化钠，且在加入的同时进行搅拌，制得氢氧化钠溶液；该氢氧化钠溶液的浓度为15％左右；

步骤S22、在氢氧化钠溶液中加入820kg的油酸，然后加热反应釜使其内部溶液的温度上升到90℃以上并保持30min后，得到1700kg油酸皂液，然后将油酸皂液从反应釜中放出至其他容器，将其分为四份，每份425kg；在本步骤中，对反应釜内部的溶液加热的方式优选为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与溶液接触；在本步骤中所使用的油酸，在其温度低于20℃时，需对其进行加热后再加入反应釜中；加热的方式可采用将油酸浸入热水的方式进行加热；

步骤S23、将1100kg的皂基加入反应釜中，并加热使皂基融化，并等待皂基完全融化后执行下一步骤，一般而言，皂基融化的时间为4h左右；并且与上一步骤相类似，在本步骤中，对反应釜内的皂基加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与皂基相接触；根据蒸汽的温度与压力的不同，皂基融化的时间可能略有不同；

步骤S24、将上述四份中的一份油酸皂液(即425kg)，与425kg表面活性剂一并加入反应釜中，搅拌均匀后即得到钛铁矿捕收剂成品；即可作为钛铁矿石的浮选药剂；前述的表面活性剂需预预先进行加热，加热方式可采用将前述表面活性剂的容器放入热水中浸泡；可制作一个热水槽，将盛装表面活性剂中的铁桶放入热水槽中进行浸泡；

在本步骤结束后，将反应釜中的钛铁矿捕收剂放出至溶剂为200kg每个的包装桶进行包装，进而便于定量使用与运输。

实施例3

本实施例是一种钛铁矿捕收剂，该钛铁矿捕收剂包括油酸皂液800kg，皂基2400kg，表面活性剂800kg，除前述三者外，该钛铁矿捕收剂还可能包含微量杂质和生产过程中不可避免的杂质；其中，前述油酸皂液为340kg的水，60kg的氢氧化钠，400kg的油酸混合物。

本实施例中的钛铁矿捕收剂按照如下步骤进行生产：

步骤S31、在反应釜中加入1360kg的水，然后在水中加入240kg的氢氧化钠，且在加入的同时进行搅拌，制得氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液的浓度为15％左右；

步骤S32、在氢氧化钠溶液中加入1600kg的油酸，然后加热反应釜使其内部溶液的温度上升到90℃以上并保持40min后，得到3200kg油酸皂液，然后将油酸皂液从反应釜中放出至其他容器，将其分为四份，每份800kg；在本步骤中，对反应釜内部的溶液加热的方式优选为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与溶液接触；在本步骤中所使用的油酸，在其温度低于20℃时，需对其进行加热后再加入反应釜中；加热的方式可采用将油酸浸入热水的方式进行加热；加热的方式可采用将油酸浸入热水的方式进行加热；

步骤S33、将2400kg的皂基加入反应釜中，并加热使皂基融化，并等待皂基完全融化后执行下一步骤，一般而言，皂基融化的时间为3h左右；并且与上一步骤相类似，在本步骤中，对反应釜内的皂基加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与皂基相接触；根据蒸汽的温度与压力的不同，皂基融化的时间可能略有不同；

步骤S34、将上述四份中的一份油酸皂液(即800kg)，与800kg表面活性剂一并加入反应釜中，搅拌均匀后即得到钛铁矿捕收剂成品；即可作为钛铁矿石的浮选药剂；前述的表面活性剂需预预先进行加热，加热方式可采用将前述表面活性剂的容器放入热水中浸泡；可制作一个热水槽，将盛装表面活性剂中的铁桶放入热水槽中进行浸泡；

在本步骤结束后，将反应釜中的钛铁矿捕收剂放出至溶剂为200kg每个的包装桶进行包装，该包装桶一般为大口铁桶，进而便于定量使用与运输。

在上述的实施例中，钛铁矿捕收剂生产一般采用机械设备来实现，亦可采用数控的方式控制设备的运行状态，由于这类控制设备在本领域中已存在应用，本发明用于该钛铁矿捕收剂生产设备的控制系统简要描述如下：

1)皂化反应釜温度控制。中压蒸汽管道上设置温度调节阀和反应釜内物料温度联锁。控制主机设置在控制室内。

2)皂化反应釜生产水进口管道流量控制。进皂化反应釜的生产水管道设置累积流量计，和开关阀联锁。

3)高位槽液位控制。氢氧化钠高位槽、油酸高位槽、表面活性剂高位槽液位和泵出口开关阀联锁。

另一方面，本发明所提供的钛铁矿捕收剂还具有如下特点：

采用企业自主研发的常温等可浮分离技术，提高新型选钛药剂的选择性和捕收性，钛铁矿石浮选药剂相比于传统的选钛捕收剂，其捕收能力强，选择性好、其钛精矿品位提高1％以上，钛回收率提高5％以上。

在生产前，可分离皂基、表面活性剂、氢氧化钠、油酸等成分中的有害杂质，新型钛铁矿捕收剂是国内首创不含有毒元素砷的钛铁矿石浮选药剂，该药剂环保无污染，且其性能稳定保质期达到12个月以上；

合成新药剂的原料来源广、价格低、合成工艺较简单、可操作性强、产品转化率高，生产过程中不产生“三废”，较市场传统选钛药剂其价格低。

除上述以外，还需要说明的是在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本说明书公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种钛铁矿捕收剂，其特征在于：所述钛铁矿捕收剂包括以重量份计的油酸皂液7.5至8.5份，皂基22至26份，表面活性剂7.5至8.5份；所述油酸皂液为以重量份计的水3至4份，氢氧化钠0.6至0.9份，油酸2.5至6份的混合物。

2.一种权利要求1所述钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤A、在反应釜中加入指定量的水，然后在水中加入指定量的氢氧化钠，且在加入的同时进行搅拌，制得氢氧化钠溶液；

步骤B、在氢氧化钠溶液中加入指定量的油酸，然后加热反应釜使其内部溶液的温度上升到90℃以上并保持30min至50min后，得到油酸皂液，然后将油酸皂液从反应釜中放出至其他容器；

步骤C、将指定量的皂基加入反应釜中，并加热使皂基融化，并等待皂基完全融化后执行下一步骤；

步骤D、将指定量的油酸皂液与表面活性剂加入反应釜中，搅拌均匀后即得到钛铁矿捕收剂成品。

3.根据权利要求2所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中对反应釜内部的溶液加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与溶液接触。

4.根据权利要求2或3所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中对反应釜内的皂基加热的方式为向反应釜中通入蒸汽，并使蒸汽与皂基相接触。

5.根据权利要求2所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤D结束后，将反应釜中的钛铁矿捕收剂放出至溶剂为200kg每个的包装桶进行包装。

6.根据权利要求2所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中相反应釜中加入的水为以重量份计的12至16份，氢氧化钠为以重量份计的2.4至3.6份；所述步骤B中油酸的加入量为10至24份；在制得油酸皂液后将其放出并分成四份。

7.根据权利要求2所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中皂基的融化时间为2.5h至4h。

8.根据权利要求2所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤D中的表面活性剂需预预先进行加热，所述的加热方式为将表面活性剂的容器放入热水中浸泡。

9.根据权利要求2或8所述的钛铁矿捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中所使用的油酸，在其温度低于20℃时，需对其进行加热后再加入反应釜中。