CN106118767A - 一种生物基柴油燃料润滑抗磨剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基柴油燃料润滑抗磨剂的制备方法，属于抗磨剂制备技术领域。本发明以生物质蓖麻油为原料，经皂化、酸化处理制得蓖麻油脂肪酸，再和二乙醇胺反应制得油酸醇酰胺结构的润滑基料，再通过油水界面法制得纳米氧化铈，掺杂分散在基料中即可制得润滑抗磨剂。本发明利用氧化铈较高的催化氧化活性，降低柴油碳烟燃烧温度，从而显著减少碳颗粒物废气排放，和油酸醇酰胺结构的润滑基料共混，既解决了传统柴油添加剂减少废气排放方面效果不明显的问题，又弥补了没有很好改善柴油的润滑情况，在抗磨损方面没有显著效果的缺陷，具有极佳的使用效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种生物基柴油燃料润滑抗磨剂的制备方法，属于化工产品的制备技术领域。
背景技术
全球性的石油资源短缺促使新能源的研究越来越受到重视，特别是一些发达国家更是投入了巨大的资金，以研制出替代天然能源的新资源。因此节约能源对于人类的生存与可持续发展具有重大的意义，越来越多的国家将开发新能源和节约能源作为开发研究的重要任务。目前国内的石油炼厂普遍采用加氢等深加工精制工艺，使柴油朝着低硫化方向发展。但柴油在加氢过程中，随着其组分内的硫和芳烃被大量脱除,起抗磨作用的润滑组分也同时会被去除,使柴油润滑性下降。由于在柴油发动机中柴油既作为燃料又作为输油泵和高压油泵的润滑剂，如果柴油的润滑性差,就无法为油泵提供可靠的润滑,将导致发动机的精密部件过度磨损。
向柴油中加入润滑性抗磨剂是最简便，也是目前业已被广泛采用的改善柴油润滑性的方法。柴油抗磨剂主要是一些极性化合物，可在不影响柴油其它性能的条件下，提高柴油的润滑性能。目前公知的柴油抗磨剂主要有脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺或脂肪酸盐的衍生物等几大类。脂肪酸类抗磨剂虽能明显提高抗磨性能，但是易造成金属的腐蚀。脂肪酸酯主要由长链的不饱和脂肪酸和多元醇制备而成，采用多元醇的原料成本较高，且产品中可能会含有未反应完全的脂肪酸。而脂肪酸酰胺或脂肪酸盐的衍生物存在的问题是对油品的选择性，在有些实验中可提高柴油的抗磨性，在有些实验中却使柴油的抗磨性下降。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前市面上的柴油添加剂在提高发动机动力、减少废气的排放方面效果不明显，出现实际节油率低，没有很好的改善柴油的润滑情况，在抗磨损方面没有显著效果的缺陷，提供了一种生物基柴油燃料润滑抗磨剂的制备方法；本发明以生物质蓖麻油为原料，经皂化、酸化处理制得蓖麻油脂肪酸，再和二乙醇胺反应制得油酸醇酰胺结构的润滑基料，再通过油水界面法制得纳米氧化铈，掺杂分散在基料中即可制得润滑抗磨剂；本发明利用氧化铈较高的催化氧化活性，降低柴油碳烟燃烧温度，从而显著减少碳颗粒物废气排放，和油酸醇酰胺结构的润滑基料共混，既解决了传统柴油添加剂减少废气排放方面效果不明显的问题，又弥补了没有很好的改善柴油的润滑情况，在抗磨损方面没有显著效果的缺陷，具有极佳的使用效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入70～80℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应50～70min，得皂化物；
（2）升高水浴温度至85～95℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以200～300r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；
（3）将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至140～160℃保温反应5～7h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；
（4）称取20～22g油酸钠和10～12g亚硝酸铈混合后溶于150～160mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入250～300mL环己烷，放入40～45℃水浴锅中搅拌反应30～40min，再滴加100～120mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；
（5）将上述混合液移入高压水热反应釜中，在170～180℃下保温20～24h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离得到沉淀物；
（6）将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后放入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以7000～8000r/min转速分散1～2h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
本发明的应用方法是：将本发明制得的生物基柴油燃料润滑抗磨剂加入金属加工润滑油或者工业齿轮轴中，在常温下搅拌均匀，按重量比的最佳加入比例范围为0.3～0.5%，将其涂抹在机械表面，金属表面的耐磨性提高了20%～30%。
本发明的有益效果是：
本发明制得的生物基柴油燃料润滑抗磨剂在高温高压情况下机械使用效果较好，无毒副作用，制作成本低，使用后机器寿命可延长5～8年，既解决了传统柴油添加剂减少废气排放方面效果不明显的问题，又弥补了没有很好的改善柴油的润滑情况，在抗磨损方面没有显著效果的缺陷，具有极佳的使用效果。
具体实施方式
按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入70～80℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应50～70min，得皂化物；升高水浴温度至85～95℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以200～300r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至140～160℃保温反应5～7h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；称取20～22g油酸钠和10～12g亚硝酸铈混合后溶于150～160mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入250～300mL环己烷，放入40～45℃水浴锅中搅拌反应30～40min，再滴加100～120mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；将上述混合液移入高压水热反应釜中，在170～180℃下保温20～24h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离得到沉淀物；将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后放入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以7000～8000r/min转速分散1～2h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
实例1
按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入70℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应50min，得皂化物；升高水浴温度至85℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以200r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至140℃保温反应5h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；称取20g油酸钠和10g亚硝酸铈混合后溶于150mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入250mL环己烷，放入40℃水浴锅中搅拌反应30min，再滴加100mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；将上述混合液移入高压水热反应釜中，在170℃下保温20h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以3000r/min转速离心处理10min，分离得到沉淀物；将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后放入烘箱，在40℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以7000r/min转速分散1h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
将本发明制得的生物基柴油燃料润滑抗磨剂加入金属加工润滑油或者工业齿轮轴中，在常温下搅拌均匀，按重量比的最佳加入比例范围为0.3%，将其涂抹在机械表面，金属的耐磨性提高了20％。
实例2
按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入75℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应60min，得皂化物；升高水浴温度至90℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以250r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至150℃保温反应6h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；称取21g油酸钠和11g亚硝酸铈混合后溶于155mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入280mL环己烷，放入43℃水浴锅中搅拌反应35min，再滴加110mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；将上述混合液移入高压水热反应釜中，在175℃下保温22h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以3500r/min转速离心处理13min，分离得到沉淀物；将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗4遍后放入烘箱，在45℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以7500r/min转速分散1.5h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
将本发明制得的生物基柴油燃料润滑抗磨剂加入金属加工润滑油或者工业齿轮轴中，在常温下搅拌均匀，按重量比的最佳加入比例范围为0.4%，将其涂抹在机械表面，金属的耐磨性提高了25％。
实例3
按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入80℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应70min，得皂化物；升高水浴温度至95℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以300r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至160℃保温反应7h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；称取22g油酸钠和12g亚硝酸铈混合后溶于160mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入300mL环己烷，放入45℃水浴锅中搅拌反应40min，再滴加120mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；将上述混合液移入高压水热反应釜中，在180℃下保温24h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以4000r/min转速离心处理15min，分离得到沉淀物；将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗5遍后放入烘箱，在50℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以8000r/min转速分散2h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
将本发明制得的生物基柴油燃料润滑抗磨剂加入金属加工润滑油或者工业齿轮轴中，在常温下搅拌均匀，按重量比的最佳加入比例范围为0.5%，将其涂抹在机械表面，金属的耐磨性提高了30％。
Claims (1)
1.一种生物基柴油燃料润滑抗磨剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比为3:4将蒸馏水和蓖麻油装入带有搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入70～80℃的水浴锅中，搅拌均匀得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等体积的质量浓度为40%氢氧化钠溶液，保温皂化反应50～70min，得皂化物；
（2）升高水浴温度至85～95℃，继续向烧瓶中加入皂化物总质量1/5的浓度为1mol/L硫酸溶液，以200～300r/min转速进行搅拌酸化，直至皂化物由黄色转为棕红色为止，转入分液漏斗分离去除水层，得到蓖麻油脂肪酸；
（3）将等体积上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高压反应釜中，并以5mL/min速率向反应釜中通入氮气作为保护气，加热升温至140～160℃保温反应5～7h后出料，得润滑抗磨剂基料，备用；
（4）称取20～22g油酸钠和10～12g亚硝酸铈混合后溶于150～160mL去离子水中转入三口烧瓶，再加入250～300mL环己烷，放入40～45℃水浴锅中搅拌反应30～40min，再滴加100～120mL浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，保温静置搅拌过夜，得混合液；
（5）将上述混合液移入高压水热反应釜中，在170～180℃下保温20～24h后出料分离得到油相，再向得到的油相中加入无水乙醇直至沉淀完全，用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离得到沉淀物；
（6）将上述得到的沉淀物分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后放入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，再按固液比为1:20将干燥后的沉淀物倒入备用的润滑抗磨剂基料中，放入高剪切分散机中以7000～8000r/min转速分散1～2h后出料，即得生物基柴油燃料润滑抗磨剂。
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